全 文 ：表 u 样品中葛根素含量测定结果 °ª#ªp t
样品名称 批号 ≤∞ °≤
脑得生胶囊 |zszvt tt qx{ tt qtu
脑得生胶囊 |zsttz tv q|u tv qsw
脑得生胶囊 |zswtz tu qsw tt qxx
脑得生片 不详 u qv| u qvs
注 }经成对比较的 τ检验处理 o两种分析结果无显著性差异kΑ
s qsxl
冲液加等量甲醇 o运行缓冲液加等量乙醇 o运行缓冲
液加等量乙腈等不同溶媒的提取效果 o结果以文献
报道的 yy h乙腈k含 s qw h ¤≤ l¯作溶媒提取效果最
佳 ∀
4 q2 在提取方法筛选时 o比较了 tx ovs owx oys ozx
°¬±等不同超声时间对提取效果的影响 o结果超声
时间长短对脑得生胶囊中葛根素的含量影响不大 o
这与本胶囊中葛根系水提制备有关 ∀考虑到脑得生
片等的测定 o故超声时间定为 tx °¬±或 vs °¬±k药
材和脑得生片l ∀
4 q3 本实验用 ≤∞法直接测定脑得生胶囊 o其测
定值与 °≤ 法相比无显著性差异k采用统计学处
理中成对比较的 τ检验 o置信系数 Α s qsxl o但本
法具有有机溶剂消耗少 o自动化程度高 o操作简便 !
分析费用低廉等优点 o可用于脑得生胶囊的质量控
制 ∀
≈参考文献
≈t 李正国 o王宝琴 q葛根及其制剂中异黄酮类成分测定方法的研
究进展 q中药新药与临床药理 ot||| otskxl }vs| q
≈u ≥«¬«¤¥¬ o ∏·¨ × o ¤µ¦¬¤ o ·¨¤¯ q ±¤¯¼¶¬¶²©¶²©¯¤√²±¨ ¶
¥¼ ≤¤³¬¯¯¤µ¼ ∞¯ ¦¨·µ²³«²µ¨¶¬¶q ≤«µ²°¤·²ªµ ot||w oy{s }t{t q
≈责任编辑 李 禾
鲜益母草胶囊中水苏碱的含量测定
虞和永t o何 翱u o陈 仙u
kt q浙江大学医学院附属妇产科医院 o浙江 杭州 vtsssy ~
u q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusssl
≈摘要 目的 }对鲜益母草胶囊进行质量标准的研究 ∀方法 }采用 ×≤≥法对鲜益母草胶囊中的水苏碱进行
含量测定 ∀结果 }鲜益母草胶囊中的水苏碱含量为不少于每粒 z qs°ª∀结论 }以上方法简单 !可靠 !有效地控制了
制剂的质量 ∀
≈关键词 鲜益母草胶囊 ~薄层扫描法 ~盐酸水苏碱
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsu2sttv2su
浙江大德制药有限公司研究的鲜益母草胶囊是
以鲜品益母草k也称童子益母草l为原料的四类新
药 ∀本品为单制剂 o具有调经≈t o促进子宫复原≈u 及
止血作用 o治疗产后腹痛 !产后高血压≈v 等 ∀前人已
对益母草中水苏碱含量测定有过报道≈w ∗ y o现对鲜
益母草胶囊中水苏碱用薄层扫描法进行测定 o该方
法干扰少 o重复性好 o有效地控制了产品质量 ∀
1 仪器和试药
岛津k≤≥2|sssl型薄层扫描仪k岛津l ∀盐酸水
苏碱对照品k中国药品生物制品检定所 o含量测定
用l ∀所用的试剂均为分析纯 ∀
≈收稿日期 usst2tt2tx
≈作者通讯 电话 }ksxztl{zs{zvzs
2 方法与结果
取本品约 t ªo精密称定 o置沙氏提取器中 o加无
水乙醇 ys °o于水浴上加热回流 y «o提取液蒸干 o
残渣加甲醇溶解并定容至 x °o作为供试品溶液 ∀
另取盐酸水苏碱对照品 o加甲醇制成 x °ª#°p t的
溶液 o作为对照品溶液 ∀精密吸取上述供试品溶液
x Λt !对照品溶液 u ow Λt o分别交叉点于同一 s qx h
羧甲基纤维素钠制备的硅胶 薄层板上 o以正丁醇2
盐酸2水kwΒt qxΒs qxl为展开剂 o层析缸预平衡 us
°¬±o上行展开 tu ¦° o取出 o晾干 o喷以改良碘化铋
钾试液 o在薄层上覆盖同样大小的玻璃板 o周围用胶
布固定 o进行扫描 o测定波长 Κ≥ xts ±° oΚ yys
±° o测量供试品吸收度积分值与对照吸收度积分
值 o计算 o即得 ∀
#vtt#
第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qu
ƒ ¥¨qoussu
3 方法学考察
3 q1 测定波长的选择 将盐酸水苏碱对照品甲醇
液经薄层展开后的斑点 o在波长 vzs ∗ zss ±°测得
其最大吸收波长在 xts ±°处 ∀
3 q2 供试品溶液的制备 精密称取本品 t ªo置沙
氏提取器中 o加无水乙醇 ys °o于水浴上加热回流
y «o提取液蒸干 o残渣加甲醇溶解并定容至 x °o
作为供试品溶液 ∀
3 q2 q1 提取条件的选择 取供试品分别经无水乙
醇超声 !无水乙醇沙氏提取 !乙酸乙酯脱脂后乙醇回
流提取 !乙酸乙酯脱脂后乙醇沙氏提取等 ∀w种方
法后测得峰面积分别为 }未检出 outuy ousuvx o
tzxzu ∀由此可见采用沙氏提取 o有效成分提取比较
完全 o因此 o本标准采用沙氏提取法 ∀
3 q2 q2 提取溶剂的选择 取供试品分别经甲醇沙
氏提取 !无水乙醇沙氏提取处理 o测得峰面积为
tzu|w ot|zxy ∀由此可见采用无水乙醇提取 o有效成
分提取比较安全 o因此 o本标准采用无水乙醇作为提
取溶媒 ∀
3 q2 q3 提取时间的选择 取供试品用乙醇分别提
取 2 ow oy o{«∀测得含量分别为y q{ ot{ qs ot| qy o
{ qy °ª#ªp t o由此可见提取 y «可基本提取完全 ∀
3 q3 薄层条件 曾对展开系统正丁醇2盐酸2水的比
例在kwΒtΒs qxl与kwΒt qxΒs qxl中进行了选择 o发现
wΒt qxΒs qx 更理想 o故本标准采用此系统 ∀同时 o应
注意务必将展开剂挥干后再显色 o否则影响测定结
果的准确性 ∀
3 q4 线性关系考察 精密吸取盐酸水苏碱对照溶
液kx °ª# °p tlu ow oy o{ oqts Λ照本标准含量测
定方法测定 o以盐酸水苏碱浓度为横坐标 o以峰面积
为纵坐标 o测得峰面积为 |{tx otwwsw otz|{z o
uus{v ouy{uz ∀回归方程 }Ψ wuwuvs Ξ n xyws .v , ρ
s q|||v o表明盐酸水苏碱在 ts ∗ xs Λª与峰面积
呈良好的线性关系 ∀
3 q5 空白试验 精密称取不含益母草的空白样品
k糊精lt ªo照含量测定项下测定 o结果阴性样品对
本试验无干扰 ∀
3 q6 定性试验 取对照溶液点样 o按含量测定方法
项下方法展开 o挥干 o显色后每隔 us °¬±测定扫描 t
次 o测得峰面积为 uvtys ouvy|| ouvvvs ouvvxw o
uvwx| ouvxuz ouvu|| ouvvuv ouvuz{ ouvvws ouvv{u o
uvty{ ouu|xu oξ uvvyv o ≥⁄ s q{t h ∀结果表明 }
在 w «内 o峰面积基本稳定 ∀
3 q7 精密度试验 同板精密度 }同一样品分别点 y
点于同一薄层上 o观察其精密度 o峰面积依次为 }
tu{{t otvstv otvtzy otu||u otu|us otvuvu o ξ
tvsvv o ≥⁄ t qts h ∀异板精密度 }不同薄层上 o同
一样品 o同一点样量 o观察其精密度 o峰面积依次为 }
usy{x ousvx| ous{zv ousyyw ousts{ o ≥⁄ u qst h ∀
3 q8 重现性试验 按拟定的含量测定法对同一样
品进行y次测定 o测得含量为z qzw oz qww oz qxw o
z qws oz qvv oz qy{ oξ z qxu o ≥⁄ u qtx h ∀
3 q9 回收率试验k表 tl
表 t 鲜益母草胶囊中水苏碱加样回收试验结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
s qxuzu | q{| tu qvs ut q|x |{ qs
s qxtuy | qyt tu qtu uu qsy tsu qz
s qxv|z ts qtu ts qut us qx{ tsu qw
s qxsy{ | qxs tu qts ut qxx || qx|
s qxswx | qwy tu qs| ut qy{ tst qs{
注 }平均回收率为 tss q{ h o ≥⁄为 t q|x h
4 样品测定结果
经平行测定 u 份 o批号为 ||svux ousssswsy o
ussssws{ oussssxst oussssxsu 的 x 批样品的测定
结果 }水苏碱含量分别为每粒z qxu o{ qs{ oz qwz o
z qyu oz qzy °ªo含量均在 z qs°ªr粒以上 ∀
6 讨论
6 q1 利用薄层层析法对鲜益母草胶囊中的主要成
分盐酸水苏碱进行含量测定 o操作简单 o分离效果
好 o稳定性和重现性好 o可作质量控制方法 ∀
6 q2 根据产品测定结果显示 o含量均在每粒 z °ª
以上 o经分析认为益母草总生物的含量以不低于每
粒 z qs °ª为宜 ∀
≈参考文献
≈t 周天寒 q益母草在中医妇科病中的应用 q重庆医药 ot||s ot|
kxl }u|v q
≈u 石米杨 o昌兰芬 q红花 !当归 !益母草对子宫兴奋作用的机理研
究 q中国中药杂志 ot||x ouskvl }tzv q
≈v 王大榕 q益母草的实验研究和临床应用 q浙江中医杂志 ot|{z o
k{l }vws q
≈w 刘静红 o李 静 o王淑芳 o等 q益母草中水苏碱的含量测定 q中草
药 ot||z ou{kul }{| q
≈x 罗淑荣 o麦 路 o朱兆仪 o等 q益母草中生物碱的分离及含量测
定 q中药通报 ot|{x otsktl }vu q
≈y 中国药典 q一部 qusss q
≈责任编辑 李 禾
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第 uz卷第 u期
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