全 文 ：Στυδψ ον ΓΧ2ΜΣ φινγερπριντ αναλψσισιν ρηιζοµε
οφ ϖολατιλε οιλ οφ Αχορυσταταρινοωιι
• ∞ ¤±ªoƒ ≠²±ª2 ¬´o ⁄²±ª2«∏¬o≥«∏¤±ª2©¨ ±ª
k Τηε φριστ Αφφιλιατεδ Ηοσπιταλ οφ Γυανγζηου Υνιϖερσιτψ οφ Τρεδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Γυανγζηου xtswsx , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§²©©¬±ª¨µ³µ¬±·¤±¤¯¼¶¬¶²± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¬±µ«¬½²°¨²© Αχορυσταταρινοωιι ¥¼ ≤2≥ o¤±§·²
¶·∏§¼·«¨ °¤¬± ¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¦²°³²±¨ ±·¶q Μετηοδ : ׫¨ °¤¬± ¦²°³²±¨ ±·¶²©ts ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ≤2≥ q Ρεσυλτ : ׫¨ ¬±¨¦·²µ
·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶uxs ε q׫¨ ¬±·¨µ©¤¦¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶uvs ε q׫¨ ¦²¯∏°±©¯²º º¤¶t qv °#°¬±p t q׫¨ ¦²¯∏°± ³µ¨¶¶∏µ¨ º¤¶{s ®°¤q׫¨
§¨·¨¦·²µ√²¯·º¤¶t qw ®∂ q׫¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ µ¤·¨ º¤¶v ε #°¬±p t q±§·«¨ °¤¬±¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¦²°³²±¨ ±·¶º µ¨¨ ¦²°³²¶¨§²©·«¨ ° ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯
ku qtv h l o χισ2° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ kw qw{ h l o τρανσ2° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ks q{u h l o Χ2¤¶¤µ²±¨ kw qxt h l o Β2¤¶¤µ²±¨ kyy qtx h l o Α2¤¶¤µ²±¨
ky qvx h l q ±§·«¨ ≥⁄ ²©³µ¨¦¬¶¬²± ¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼ ¤±§¶·¤¥¬¯¬·¼ º¤¶¤¯°²¶·¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©x h q Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶µ¨ ¬¯¤¥¯¨o
¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ©¬±ª¨µ³µ¬±·¤±¤¯¼¶¬¶²©√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯ ²© Αχορυσταταρινοωιι q
[ Κεψ ωορδσ] Αχορυσταταρινοωιι ~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯~©¬±ª¨µ³µ¬±·~Β2¤¶¤µ²±¨ ~≤2≥ ≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定飞龙掌血中异茴芹香豆素含量
郝小燕t 3 o曹晓红u o梁 妍t o沈月毛u
kt q贵阳医学院 药学院 o贵州 贵阳 xxsssw ~
u q贵州省中国科学院 天然产物化学重点实验室 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要 目的 }用高效液相色谱法对苗药飞龙掌血中异茴芹香豆素含量进行测定 ∀方法 }采用 ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{柱为
分析柱 o以甲醇2水kzsΒvsl为流动相 o检测波长 vsy ±° ∀结果 }线性范围 s qssw us ∗ s qwus Λªo平均回收率 || qz h o
≥⁄ u q{ h ∀结论 }本法简便 !准确 !重现性好 o可用于飞龙掌血中异茴芹香豆素的含量测定 ∀
≈关键词 飞龙掌血 ~异茴芹香豆素 ~高效液相色谱法 ~含量测定
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswls{2szy{2su
飞龙掌血是芸香科飞龙掌血属植物飞龙掌血
Τοδδαλια ασιατιχα ¤°q的根或根皮 ∀民间用其水煎剂
及药酒治疗跌打损伤 o风湿性关节炎及多种痛症 !血
症 ∀具有活血化瘀 !止痛 !止血 !驱风除湿之功效 o是
传统的活血化瘀中草药≈t o也是一种苗药 ∀据文献
报道≈u 飞龙掌血中异茴芹香豆素具有心血管方面的
生理活性 o其定量方法有薄层扫描法≈v o但其精密度
及重现性不理想 ∀因此 o本研究用 °≤ 对飞龙掌
血中异茴芹香豆素进行定量分析 o精密度高 o准确性
好 o操作简便 o可作为飞龙掌血中异茴芹香豆素的定
量分析方法 ∀
≈收稿日期 ussv2sv2s{
≈通讯作者 3郝小燕 oר¯ }ks{xtly|s{xy{ o∞2°¤¬¯}«¤²¬¬¤²¼¤±
√¬³qtyv q¦²°
1 材料和方法
1 q1 仪器与试药
°ttss 高效液相色谱仪 o包括 °ttss 泵 !
°ttss自动进样器 ! °ttss 紫外2可见检测器 !
°ttss柱温箱 ~°ttssr • ⁄p v⁄化学工作站 ~±
puxs
型超声波清洗仪 ∀甲醇k色谱纯 !分析纯l !
超纯水 !无水乙醇k优级纯l ∀
飞龙掌血 Τ . ασιατιχα的根皮粉碎后作提取用
料 ∀药材采自贵阳市孟关 o由贵州省中药研究所陈
德媛研究员鉴定 ∀异茴芹香豆素对照品是作者从飞
龙掌血中分离 !纯化得到 o经核磁 !质谱鉴定为异茴
芹香豆素 o°≤归一化法测定其纯度高于 || qs h ∀
1 q2 方法
1 q2 q1 样品制备 精密称取原药粉末 t qss ªo用 xs
°甲醇浸泡 w «o用超声波震荡 vs °¬±o滤过 o重复
#{yz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussw
提取 v次 o合并提取液 o减压浓缩至一定体积 o用甲
醇定容到 xs °容量瓶中 o摇匀 o滤过 o精密量取 x
°置 ts °容量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀
以微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o滤液作为供试品溶液 ∀
1 q2 q2 分离条件 ¼³¨µ¶¬§¨ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kzsΒvsl ~柱温 ux ε ~
流速 t qs °#°¬±pt ~紫外检测波长 vsy ±° ~进样量 x
Λ∀分离效果见图 t ∀
图 t 飞龙掌血对照品 !样品的 °≤色谱图
q对照品 ~
q样品 ~t q异茴芹香豆素
2 结果
2 q1 线性关系考察 精密称取对照品 ts qx °ª于
xs °容量瓶中 o用甲醇定容 ∀然后取该溶液 ts qss
°于 xs °容量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o得
浓度为 s qswu ª#pt的对照品溶液 ∀采用自动进样
器分别精密吸取此溶液 t qs ou qs ow qs oy qs ots Λ进
样 o在上述色谱条件下进行峰面积测定 o以峰面积积
分值为纵坐标kΑl o以进样量kΛªl为横坐标k Χl进行
线性回归 o回归方程 Α v |tv q{wv |{ Χp s qssz || o
ρ s q||| |zk ν xl ∀异茴芹香豆素在s qssw u ∗
s qwu Λª线性关系良好 ∀
2 q2 精密度实验 精密吸取供试品溶液 x Λo重复
进样 x次 o测定峰面积 o ≥⁄ s qwz h ∀
2 q3 重复性实验 按供试品处理方法平行制备 x
份样品液 o用同法测定异茴芹香豆素的含量 o ≥⁄
u qt h ∀
2 q4 回收率实验准确称取 s qx ª样品 o分别精密加
入适量对照品溶液 o并按供试品处理方法制备 o同法
测定 o结果见表 t ∀
表 t 异茴芹香豆素回收率试验结果
样品量r°ª 测得量r°ª 回收率r h 平均值r h ≥⁄r h
s quss t s qws| u || qy
s qt|{ | s qwtu { tst q|
s qt|v u s qv|{ x |z q{ || qz u q{
s quts x s qwuy | tsv qs
s qt{| v s qv|t x |y qv
注 }加标量均为 s quts s °ª
2 q5 样品测定 取飞龙掌血药材 v批 o按样品制备
方法制备样品液 o用上述方法进行测定 ∀其药材含
异茴芹香豆素的测定结果分别为 w qss ov qz| ov q{w
°ª#ªptk ν xl ∀
3 讨论
3 q1 制备样品溶液时 o用不同的溶剂和不同的超声
提取时间作了比较 o结果显示甲醇提取率高于乙醇 o
故采用甲醇为提取溶剂 o超声时间以 vs °¬±为宜 ∀
3 q2 该方法简便 !准确 !重现性好 o可作为制定其质
量标准的依据 ∀
≈致谢 贵州省 !中国科学院天然产物化学重点实验室
仪器组张建新副研究员 !周欣教授 !王道平同志及实验室支
持 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 ot|zz q
uz| q
≈u 郭书好 o任先达 o李素梅 o等 q飞龙掌血中心血管活性成分的分
离与鉴定 q暨南大学学报 ot||s ottkul }u| q
≈v 胡小刚 o郭书好 o李继革 o等 q用双波长薄层扫描法测定飞龙掌
血根中异茴芹香豆素的含量 q暨南大学学报 ousss outkvl }{ q
Θυαντιφιχατιον οφισοπιµ πινελλιν ιν ροοτ οφ Τοδδαλια Ασιατιχα βψ ΗΠΛΧ
÷¬¤²2¼¤±t o≤ ÷¬¤²2«²±ªu o ≠¤±t o≥∞≠∏¨2°¤²u
kt q∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχψ Γυιψανγ Μεδιχαλχολλεγε , Γυιψανγ xxsssw , Χηινα~
u qΤηε Κεψ Λαβορατορψ οφ Χηεµιστρψφορ Νατυραλ Προδυχτσ οφ Γυιζηου Προϖινχε ανδ Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , Γυιψανγ xxsssu , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ⁄¨ ·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±·¨±·²©¬¶²³¬°³¬±¨ ¯¯¬±¬± µ²²·²© Τοδδαλια ασιατιχα q Μετηοδσ: °≤ ° ·¨«²§ º¤¶¶¨·
∏³q¶¬±ª ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§ ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µkzsΒvsl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o º¬·«·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«¤·vsy ±° q Ρεσυλτ : ׫¨ ¬¯±¨ ¤µ
µ¤±ª¨ ²©¬¶²³¬°³¬±¨ ¯¯¬± º¤¶s qssw us ∗ s qwus Λªq׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|| qz h ¤±§·«¨ ≥⁄u q{ h qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨
¤±§¤¦¦∏µ¤·¨oº¬·«ª²²§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¤¶¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¤±¤¯¼¶¬¶° ·¨«²§©²µ¬¶²³¬°³¬±¨ ¯¯¬±q
[ Κεψ ωορδσ] Τοδδαλια ασιατιχα ~¬¶²³¬°³¬±¨ ¯¯¬±~ °≤ ~¦²±·¨±·§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ≈责任编辑 李 禾
#|yz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussw