全 文 ： °2°≤测定地稔药材中没食子酸的含量
何 迅 3 o李勇军 o刘丽娜 o兰燕宇 o王爱民 o王永林
k贵阳医学院 药学院 o贵州 贵阳 xxssswl
≈摘要 目的 }建立地稔药材中没食子酸的含量测定方法 o为其质量标准的建立提供科学依据 ∀方法 }采用
°2°≤直接测定 o色谱柱 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{柱 o流动相为四氢呋喃2甲醇2s1u h磷酸ks1xΒs1xΒ||l o流速 t °#°¬±pt o检
测波长 uzw ±° ∀结果 }测定了 ts批不同地区市售的地稔药材 o没食子酸含量在 s1sus h ∗ s1s{t h ∀结论 }本方法简
便 !快速 !准确 o可作为地稔药材的质量检测方法 ∀
≈关键词 地稔 ~没食子酸 ~ °2°≤
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxlsv2st{s2su
≈收稿日期 ussw2st2tt
≈通讯作者 3 何迅 oר¯ }ks{xtly|s{xy{ otv{{xsvytyu o∞2°¤¬¯}
«¨ ¬∏±uuw ª°¦q¨§∏q¦±
地稔为野牡丹科植物地稔 Μελαστοµα δοδεχαν2
δρυµ ²∏µq的新鲜或干燥全株 o收载于5贵州省中药
材 !民族药材质量标准6 o具有清热解毒 o活血止血之
功效 ∀用于痛经 !崩漏 !带下 !产后腹痛 !便血 !痢疾 !
水肿 !肺痈 !咽肿 !牙痛 !痈肿 !疔疮 !痔疮≈t ou 等 ∀地
稔的植物资源丰富 o药用广泛 o以地稔为主药的制剂
已经上市销售 ∀由于国内外对地稔的化学成分研究
很少 o而且化学成分的含量测定方法在国内外尚未
见报道 o因此难以控制地稔药材及其制剂的质量 ∀
文献报道地稔药材含有没食子酸 !正十六酸 !槲皮
素 !广寄生苷 !山柰酚等化学成分≈v ∀经实验研究发
现 o地稔药材中没食子酸含量较高 o可作为其质量控
制指标 o为此 o作者对药材中没食子酸含量测定方法
进行了研究 ∀
1 仪器和材料
高效液色谱仪系统k岛津 ≤ p ts√³l o包括 u
台≤ p ts×√³汞 !≥°⁄ p ts√³紫外检测器 !zzux¬
手动进样阀 !×≤ p tss柱温箱k天津特纳科技公司l !
• 色谱工作站k广西威玛龙色谱科技公司l ~紫外
2可见分光光度计k岛津 ∂ p uwst°≤l ~不同地区市
售地稔药材共 ts批 o由贵阳医学院药学院龙庆德副
教授鉴定为野牡丹科植物地稔 Μ1 δοδεχχανδρυµ ∀
没食子酸对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
s{vt2|xstl ~甲醇为色谱纯 ~四氢呋喃为分析纯 o经
重蒸 ~磷酸为分析纯 ~水为重蒸水 ∀
2 方法和结果
211 色谱条件 色谱柱 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs
°°ox Λ°l ~流动相四氢呋喃2甲醇2s1u h 磷酸ks1xΒ
s1xΒ||l ~流速 t °#°¬±pt ~检测波长 uzw ±°∀
212 线性关系考察 称取没食子酸对照品 tv1t
°ªo置 xs °量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇
匀 o得对照品储备液 ~精密吸取该液 ts °于 xs °
量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o得对照品中间液 ~
分别精密吸取对照品中间液 s1x ot ou ow o{ °于 ts
°量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o分别精密吸取上述
系列对照品工作液各 ts Λo注入液相色谱仪 o以进
样含量为横坐标 o峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o回
归方程为 Ψ t wyx vt| Ξ p v sss oρ s1||| | o没食
子酸进样含量在 u1y ∗ wt1| Λª#°pt呈良好的线性
关系 ∀
213 供试品溶液的制备 精密称取经粉碎过 ys
目筛的地稔药材粉末k同时另取本品测定水分ls1x
ªo置磨口烧瓶中 o精密加入 x h盐酸 ux °o密塞 o称
定重量 o加热回流 u «o冷后 o称定重量 o用 x h盐酸
补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续滤液作为供试品
溶液 ∀
214 精密度试验 取一样品 o按 213 项的制备方法
制备供试液 o重复进样 x次 o ≥⁄为 s1yu h ∀
215 重复性试验 取同一批号样品 o按供试品溶液
的制备方法制备 x份供试液 o分别进样 o测定峰面
积 o结果平均含量为 s1suv h o ≥⁄为 u1t h ∀
216 稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别于 s o
#s{t#
第 vs卷第 v期
ussx年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ v
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t ou ow o{ «进样 o测定 o结果 ≥⁄为 s1zy h o表明供
试品溶液中没食子酸在 { «内稳定 ∀
217 回收率试验 称取已测定含量的地稔药材k含
量 s1suv h lx份 o精密加入没食子酸对照品适量 o按
供试品溶液的制备方法制备 x份供试液 o分别取样
测定 o结果见表 t ∀
表 t 地稔中没食子酸回收率实验结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1uxy z s1sx| xx s1tty { tss1w
s1uw{ v s1sxz yt s1ttw w ||1y
s1uxu x s1sx{ x{ s1ttw s |z1u tss1t t1{
s1uxx t s1sx| t{ s1ttz v tsu1s
s1ux{ | s1sys sy s1ttz { tst1v
注 }加入量均为 s1sxz s °ª
218 样品测定 取不同产地地稔药材k分别购自广
西玉林药市 !成都荷花池药市及贵阳三桥集贸市
场l o按照 213项下方法制备供试液 ∀同时制备对照
液 o分别进样 o记录色谱图 o测定峰面积 o并计算药材
含量 o结果见图 t o表 u ∀
图 t 地稔的 °≤图
1没食子酸对照品 ~
1 样品 ~t1没食子酸
表 u ts批地稔药材中没食子酸的含量k ν vl h
编号 产地 没食子酸含量 ≥⁄
t 广西 s1sw| u1s
u 贵州 s1suw u1w
v 广西 s1syt t1u
w 贵州 s1su{ u1t
x 广西 s1svu v1t
y 四川 s1suu u1z
z 广西 s1s{t t1u
{ 四川 s1sus u1{
| 贵州 s1sv{ t1x
ts 贵州 s1suv u1y
3 讨论
311 由于没食子酸在植物中常与鞣质结合 o试验中
分别采用了甲醇 !水和 x h盐酸回流提取 o结果 x h
盐酸水解回流提取含量最高 ~同时考察了盐酸溶液
浓度和水解回流时间对测定结果的影响 o以 x h盐
酸回流水解 u «效果最好 ∀
312 本研究对市售 ts批地稔药材进行了没食子酸
的含量测定 o结果表明 o市售药材含量差别较大 o以
广西产药材含量较高 o最高者达 s1s{t h o可能是受
产地 !采收季节等因素影响的原因 ∀
≈参考文献
≈t 贵州省药品监督管理局 q贵州省中药材 !民族药材质量标准 q贵
阳 }贵州科技出版社 oussv qtxz q
≈u 江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz q{sw q
≈v 张 超 o方岩雄 q中药地稔的化学成分研究 q中国中药杂志 o
ussv ou{kxl }wu| q
∆ετερµινατιον οφ γαλλιχ αχιδ ιν Μελαστοµα δοδεχανδρυµ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
∞ ÷∏±o ≠²±ª2∏±o ¬2±¤o≠¤±2¼∏o • ¬2°¬±o • ≠²±ª2¯¬±
( Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Γυιψανγ Μεδιχαλ Χολλεγε , Γυιψανγ xxsssw , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ °2°≤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©ª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§¬± ≤«¬±¨ ¶¨ «¨µ¥ Μελαστοµα δοδεχανδρυµ o
¤±§·² √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©·«¨ «¨µ¥q Μετηοδ : ׫¨ °2°≤ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶¤¦«¬¨√ §¨¥¼ ∏¶¬±ª¤ °²¯¤µ¬¶≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§·¨·µ¤«¼§µ²©∏µ¤±2
° ·¨«¤±²¯2s1u h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§ks qxΒs qxΒ||l ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ oº¬·«¤©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±p t o¤±§§¨·¨¦·¨§¥¼ ∂ ¤·uzw ±° qΡε2
συλτ : ׫¨ ¦²±·¨±·²©ª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§º¤¶©µ²° s1sus h ·²s1s{t h o¬±·¨± ªµ²∏³¶²© Μ. δοδεχανδρυµ ¦²¯¯¨ ¦·¨§©µ²° §¬©©¨µ¨±·¯²¦¤·¬²±¶qΧονχλυ2
σιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¤¶¬°³¯¨o¦²±√ ±¨¬¨±·¤±§µ¤³¬§q·¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ √¨¤¯∏¤·¬²± ²© Μ. δοδεχανδρυµ q
[ Κεψ ωορδσ] Μελαστοµα δοδεχανδρυµ ; ª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§~ °2°≤
≈责任编辑 王康正
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