全 文 ：高效液相色谱法测定脾胃康胶囊中尿苷的含量
黄红兵t o朱品业t o黄远芬u
kt q广州市药品检验所 o广东 广州 xtstys ~u q广州天一保健品有限公司 o广东 广州 xtsyxsl
≈摘要 目的 }制定脾胃康胶囊中尿苷成分的含量测定方法 ∀方法 }用反相高效液相色谱法 o⁄¬®°¤ ≤t{色谱
柱 o流动相磷酸盐缓冲液k³ y qxl2甲醇k||Βtl o检测波长 uyu ±° ∀结果 }回收率为 tss qu h o ≥⁄为 v qs h ∀结论 }
该方法可做脾胃康胶囊的质量控制方法 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~脾胃康胶囊 ~尿苷
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlst2ssvx2su
脾胃康胶囊是由蜂皇胎冻干粉 !多维葡萄糖 u
味药研制而成 ~具补气健脾 o滋阴养血等功效 ~用于
脾胃气虚 o阴血不足所致的疲劳 !卷怠 !纳差及失眠
等症 ∀方中蜂皇胎冻干粉为君药 o其主要成分为核
苷类成分 ∀核苷类成分的含量测定方法有紫外分光
光度法≈t o薄层扫描法≈u 及 °≤ 法≈v ∗ y o但对脾
胃康胶囊中尿苷的含量测定尚未见报道 ∀本文采用
°≤ 法测定了脾胃康胶囊中尿苷的含量 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤2ts⁄ 高效液相色谱仪 ~≥°⁄2
ts ∂ °二极管阵列检测器 o≤≥≥≤2ts 色谱
工作站 ∀磷酸二氢钠 !磷酸氢二钠均为分析纯 o甲醇
为色谱纯 o水为重蒸馏水 ∀脾胃康胶囊k广州天一保
健品有限公司l o尿苷k瑞士 ƒ 公司 o纯度 || q
{x h l ∀
2 实验方法和结果
2 q1 色谱条件 ⁄¬®°¤ ≤t{柱kw qy °° ≅ uss °° ox
Λ°l o流动相磷酸盐缓冲液k³ y qxl2甲醇k||Βtl o
流速 t qv °#°¬±p t o检测波长 uyu ±° o柱温 vx ε ∀
2 q2 对照品溶液制备 精密称取尿苷对照品适量 o
加 ux h甲醇制成每 t °含 ux Λª的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取本品内容物 s qx ªo精
密称定 o加入乙醇 vs °o浸渍 t «o超声处理 us
°¬±o离心 o倾出上清液 o药渣加入乙醇 us °o超声
处理 us °¬±o离心 o倾出上清液 o合并 o蒸至近干 o加
硅胶 t ªo拌匀 o干燥 o装入硅胶小柱ktss ∗ tws目 ot
ªo内径 tx °°l顶部 o以氯仿 ys °洗脱 o弃去氯仿
≈收稿日期 usst2su2us
≈通讯作者 ר¯ }ksusl{yxt{y|y
液 o再用苯2无水乙醇kwΒtl{s °洗脱 o收集洗脱
液 o蒸干 o残渣用 ux h甲醇溶解 o置 x °量瓶中 o加
ux h甲醇至刻度 o摇匀 o用微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o
取续滤液 o作为供试品溶液 ∀
2 q4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 u o
w o{ otu otw Λo测定峰面积积分值 o以尿苷进样量为
横坐标 o峰面积积分值为纵坐标作线性回归 o线性范
围 s qsx ∗ s qvy Λªo回归方程为 }Ψ u .u ≅ tsy Ξ n
ws| t .uu , ρ s q||| y ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取样品溶液 x Λo重复进
样 y次 o平均峰面积积分值 uzs tzv o ≥⁄ s q{ h ∀
2 q6 重复性试验 取同一样品 y份 o分别按样品测
试条件测定 o尿苷含量平均值为每粒 s qtts °ªo ≥⁄
u qz h ∀
2 q7 稳定性试验 取同一供试品溶液 x Λ分别于
s ot ou ov ox o{ ouw «进样 o测定 o尿苷含量平均值为每
粒 s qttu °ªo ≥⁄t qs h k ν zl o结果表明尿苷含量
至少在 uw «内稳定 ∀
2 q8 加样回收试验 取已知含量的样品 s qux ªo精
密称定 o分别加入对照品 o测定 o结果见表 t ∀
表 t 脾胃康胶囊中尿苷回收率试验结果
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qszw y s qtw{ s |z qt
s qszx z s qtxw s tsv qy
s qszx t s qtw{ y |z qu tss qu
v qss qszx s s qtw| u |{ qt
s qszy u s qtxv u tst q{
s qszw z s qtxu { tsv qv
注 }加入量均为 s qszx y °ª
2 q9 样品测定 精密吸取对照品溶液及供试品溶
#xv#
第 u{卷第 t期
ussv年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qt
¤±±∏¤µ¼ oussv
液各 x Λo测定样品中尿苷的含量 o结果见表 u ∀
表 u ts批脾胃康胶囊样品中尿苷的含量
批号 含量r°ªr粒 ≥⁄r h
sssxst s qs|{ t qu
sssxsu s qtsw u qv
sssxsv s qs|{ u q|
sssyst s qtsv t qv
sssysu s qs{y t q|
sssysv s qs{u u qx
sssysw s qs{x t qz
ssszu{ s qtts t qs
ssszvs s qtts u qy
sss{st s qttu u qv
2 q10 空白试验 按脾胃康胶囊处方 !制法项下要
求制备缺蜂皇胎冻干粉的阴性对照 ∀精密称取相应
的量 o依法制备供试液及测定 o以检查在相同测定条
件下是否有干扰成分存在 o结果表明缺蜂皇胎冻干
粉的阴性样品对成药中尿苷的测定无干扰 o见图 t ∀
图 t 脾胃康胶囊样品 !对照品
及阴性对照的高效液相色谱图
q样品
q对照品 ≤ q阴性对照 t q尿苷
3 讨论
3 q1 核苷类成分的含量测定方法有紫外分光光度
法 !薄层扫描法和高效液相色谱法 ∀紫外分光光度
法需刮板 o操作繁琐 o易引起误差 ~薄层扫描法灵敏
度较低 ~本文采用高效液相色谱法 o并用硅胶小柱对
样品进行预处理 ∀因该胶囊成分复杂 o相互干扰较
大 o如不进行预处理 o基线漂移大 o使分析很难进行 ∀
本法快速简便 o重现性好 o可做脾胃康胶囊的质量控
制方法 ∀
3 q2 在供试品溶液的制备过程中 o比较了水浴加热
回流及超声处理提取方法 o后者可减少样品中多维
葡萄糖与淀粉的提出 o超声提取 u次 o可将尿苷提取
完全 ∀提取液用硅胶小柱处理 o先用氯仿洗脱 o除去
油脂性成分 o再用苯2无水乙醇kwΒtl洗脱 o可将尿苷
完全洗脱下来 o而多维葡萄糖和淀粉等极性大的成
分则被留在柱上 ∀
3 q3 实验中比较了 s qst °²¯#p t磷酸二氢钾溶液 o
磷酸盐缓冲液k³ y qxl2甲醇ktzΒvl o磷酸盐缓冲液
k³ w qsl2甲醇k|sΒtsl os qst °²¯#p t磷酸二氢钾2
甲醇k|s ∗ tsl o水2乙腈k|sΒtsl及磷酸盐缓冲液k³
y qxl2甲醇k||Βtl等流动相 o发现磷酸盐缓冲液k³
y qxl2甲醇k||Βtl为最佳 o尿苷与其他成分达到基线
分离 o分离度为 v qx o理论塔板数大于 z sss ∀
≈参考文献
≈t 黄红兵 o江英桥 q虫草口服液的质量标准研究 q中成药 ot||| out
kxl }uu{ q
≈u 丁振成 o赵仁庚 q薄层扫描法测定金水宝胶囊中腺苷的含量 q中
国药学杂志 ot||x ovskyl }v{s q
≈v 楮西宁 o张 强 o陈巧梅 o等 q棒束饱属菌中游离尿苷 !腺嘌呤 !
腺苷的 °≤ 测定 q药物分析杂志 ot||y otykwl }uw| q
≈w 扬江丰 o陈 理 q高效液相色谱法测定护龄神及百令胶囊中腺
苷的含量 q中成药 ot||{ ouskyl }us q
≈x 陈 博 o金 瓯 q冬虫夏草菌粉中核苷成分的 °≤ 测定 q中国
生化药物杂志 ot||{ ot|kul }{{ q
≈y 王新华 o博智宏 o白 霜 q百令胶囊中腺苷的含量测定 q中国现
代应用药学 ot||z otwkyl }vv q
≈责任编辑 李 禾
复方丹参制剂中活性成分的 °≤ 同时定量分析
邢俊波t o方白玉u
kt q总后卫生部 药品仪器检验所 o北京 tssszt ~u q广东省韶关学院 生命科学院 o广东 韶关 xtussxl
≈摘要 目的 }研究复方丹参片等制剂的质量标准 o对复方丹参片中的活性成分进行定量分析 ∀方法 }°≤2
≈收稿日期 ussu2s{2s{
≈通讯作者 ר¯ }kstslyy|w|s{t ∞2°¤¬¯}∏±¥²¬¬±ª ¶²«∏q¦²°
#yv#
第 u{卷第 t期
ussv年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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