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X射线衍射法测定药用滑石粉中石棉的研究



全 文 :无抑制作用 ∀以上结果显示沙姜中的抗促癌有效成 分为对甲氧基肉桂酸乙酯 ∀
表 t 沙姜中的 v种肉桂酸酯类化合物对 ∞…∂ 活化的抑制作用
化合物
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 xss

注 }括号中的数字表现细胞活力k h l
此外 o从表 t的结果还可看出 o这 v种成分对细
胞活力的影响不明显 o基本无细胞毒性 ∀
对甲氧基肉桂酸乙酯和肉桂酸乙酯是沙姜油中
的主要成分 ∀据报道 }除在沙姜油中之外 o南姜
Αλπινια γαλανγα • ¬¯§q!罗勒 Οχι µ υ µ βασιλιχυ µ
q!蛇苔 Χονοχεπηαλυ µ χονιχυ µ kql ⁄∏° 及蓬莪
术 Χυρχυ µ α ζεδοαρια k…¨ µªql • ²¶¨ 的根中也有存
在≈w  ∀
从实验结果可以看出 o对甲氧基肉桂酸乙酯是
一种有应用可能性的抗促癌有效物质 o虽然顺式 p
对甲氧基肉桂酸乙酯的 Œ≤xs仅为反式的 s qx{ o但反
式2对甲氧基肉桂酸乙酯在沙姜中的含量却是顺式
的近 vs倍 o所以认为反式2对甲氧基肉桂酸乙酯在
实际应用中会更有意义 ∀
≈参考文献 
≈t  钱信忠 q山柰 q中国本草彩色图谱 ) ) ) 常用中药篇k上卷l q北
京 }人民卫生出版社 ot||y qux q
≈u  • ²±ª Ž≤ q ’±ª Ž≥ q¬° ≤ q≤²°³²¶¬·¬²± ²©·«¨ ∞¶¶¨±·¬¤¯ ’¬¯
²© • «¬½²° ¶¨²© Καε µ πφερια γαλανγα q ƒ¯ ¤√²∏µ¤±§ ƒµ¤ªµ¤±¶¨
²∏µ±¤¯ ot||u oz }uyv q
≈v  薛 颖 o宋曙辉 o陈 杭 q|t种蔬菜抗促癌活性的研究 q营养学
报 ot||{ ouskul }ut| q
≈w  江纪武 o肖庆祥 q植物药有效成分手册 q北京 }人民卫生出版社 o
t|{y qwuz oz{y q
≈x  Œ·² ≠ o ≠¤±¤¶¨ ≥ q „ ¶«²µ·2·¨µ° ιν ϖιτρο „¶¶¤¼ ©²µ°µ²°²·¨µ≥∏¥2
¶·¤±¦¨¶˜¶¬±ª«∏°¤± ¼°³«²¥¯¤¶·²¬§ ≤¨¯ ¶¯¤·¨±·¯¼ Œ±©¨ ¦·¨§ º¬·«
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≈责任编辑 王康正 
÷ 射线衍射法测定药用滑石粉中石棉的研究
农以宁t o曾令民u
kt q桂林市药品检验所 o广西 桂林 xwtssu ~u q广西大学 材料科学研究所 o广西 南宁 xvssswl
≈摘要  目的 }建立适当的检测方法 o严格控制药用滑石粉中石棉的存在 ∀方法 }考察药用滑石粉以及其中可
能存在的透闪石石棉 !蛇纹石石棉 !绿泥石的 ÷ 射线衍射行为 ∀结果 }药用滑石粉中透闪石石棉 !蛇纹石石棉含量
在 t h ∗ us h呈线性关系 ~绿泥石含量在 u h ∗ ys h呈线性关系 ∀结论 }建立的药用滑石粉中石棉测定方法准确 !
可靠 o重现性良好 o可用于药用滑石粉的质量控制 ∀
≈关键词  药用滑石粉 ~石棉 ~透闪石石棉 ~蛇纹石石棉 ~绿泥石 ~÷2射线粉末衍射
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsz2sxuw2sw
≈收稿日期  usst2s|2ts
≈通讯作者  电话 }kszzvlu{xuywv 传真 }kszzvlu{tswux ∞2°¤¬¯}±¼±§¼¬ƒ tyv q±¨ ·
#wux#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qz
∏¯¼ oussu
5中国药典6收载的滑石粉既是中药材 o又是制
药工业大量使用的辅料 o其品质和杂质成分因分布
的矿源不同而有较大差异 o部分矿源伴生有不同种
类的石棉 o后者对人体健康危害很大 o已被医学界公
认为强致癌物质 ∀为了控制药用滑石粉中的石棉 o
需制定可靠 !灵敏 !可行的检测方法和质量标准 ∀
滑石粉中石棉的检测方法有红外分光光度
法≈t  !显微观察法和 ÷ 射线衍射法≈u ov  o前两种方法
因可靠性 !专属性和抗干扰性较差 o只能作为辅助手
段 ~÷ 射线衍射法对药用滑石粉中石棉的检测在国
内已有报道≈w  ∀本文欲对国内药用滑石粉的质量
进行研究并建立石棉的 ÷ 射线粉末衍射检测方法 o
以有效地监测滑石中石棉的种类和相对量 o同时对
常见伴生矿物杂质绿泥石的相对量进行控制 ∀
1 仪器与试样
日本理学 ⁄r  „÷ uxss∂ ÷ 射线粉末衍射仪 ∀
t{ ®• o旋转靶 o石墨单色器 o闪烁计数器 ∀随机附
°⁄ƒ光盘软件k• ¨¯ ¤¨¶¨ t|||l ∀  ·¨·¯¨µ„∞uws电子
天平 ∀
供试品药用滑石粉共 wt批 o由桂林 |家药用滑
石粉生产企业提供 o绿泥石富矿样由龙胜华美滑石
开发有限公司提供 ~滑石粉化学试剂k化学纯 o北京
昌平石鹰化工厂l高纯度透闪石石棉 o高纯度蛇纹石
石棉由桂林工学院标本室提供 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 实验条件 经对不同功率 !扫描速度 !扫描区
等参数试测后 o选定仪器工作条件为 ≤∏®Αtws ®∂ o
u{ °„ o入射光狭缝 o测角仪扫描速度 o扫描区 ∀仪
器用高纯硅进行校正 ∀
2 q2 供试品测定与鉴定 取药用滑石粉
kusstswstl批 o经制片 o按上述实验条件进行 x ∗ ys¿
范围扫描 o经 °⁄ƒ≈x oy 计算机检索鉴定为滑石与微
量斜绿泥石 ∀选取即可涵盖滑石 !绿泥石及不同石
棉的主要特征峰 ∀
图 t所示为其 ÷ 射线衍射图 o表 t所示为晶面
间距 δ 值及特征峰值 ∀
图 t 滑石粉kusstswstl÷ 射线衍射图
表 t 滑石粉kusstswstl÷ 射线衍射 δ 值
样品编号 uΗr¿
晶面间距
r±°
背底

峰强度
k峰高l
相对峰高
r h
峰强度
k面积l
相对峰面积
r h
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取药用滑石粉 !滑石粉化学试剂 !高纯透闪石石
棉粉 !绿泥石富矿粉与高纯蛇纹石石棉粉 o在相同条
件下制片 o摄取 ÷ 射线衍射图k图 ul分析 o结果见表
u所列 ∀
在此基础上 o进而对出自龙胜各矿源的 wt批药
用滑石粉 ÷ 射线粉末衍射检测分析结果显示 o滑石
纯度均较高 o杂质单一 o均为斜绿泥石 ∀作者用高纯
„ k¯’ ‹lv作内标 o分别对 wt批药用滑石粉的绿泥石
含量进行定量相分析 o实验条件为 }≤∏ ŽΑt 辐射 ows
®∂ otxs °„ o步进扫描 o步阶 s qsu¿o停留时间 u ¶o衍
射峰强度用积分面积计算 o最后用日本 •¬ª¤®∏公司
提供的定量相分析软件进行分析 o绿泥石定量范围
为 u h ∗ ys h o结果为绿泥石在各批试样中的重量百
分含量均小于 ts h ∀其图谱具有指纹性质 o可与其
他矿区产品区分 ∀
2 q3 滑石粉中两类石棉含量的线性关系 为考察滑
石粉中闪石类石棉 !蛇纹石类石棉的含量与相应 ÷
衍射峰强度k以面积表征l之间的关系 o本文进行了
线性关系试验 ∀由于以下两种情况的限制 o采用 ÷
射线粉末衍射法不能直接采用峰面积进行定量测
试 ∀其一 o同一供试品重复制样测得的峰面积重现
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第 uz卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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性不易获得 ~其二 o衍射线的相对强度偏差最大可达
us h ≈z  ∀因此 o我们在定量和限量测定时采用了相
对峰面积比参数 Αι/ Ασ∀为避免和减少衍射峰的干
扰 o选定滑石粉 uΗ| qx¿的强衍射峰为参比峰进行线
性考察 ∀选用 usstswst批药用滑石粉为基质 o经处
理成粉末的高纯透闪石石棉 !高纯蛇纹石石棉为加
样 o分别精密称取一定量 o充分混合均匀 o制成不同
比例的 x份混合粉末 o进行测定 ∀结果显示 }透闪石
石棉k特征峰位置l o蛇纹石石棉k特征峰和l在滑石
粉中的含量与其 ÷ 射线衍射峰相对强度存在线性关
系k见表 vl ∀透闪石石棉回归方程 Ψ € s .uyuu Ξ p
s .utvy( ρ € s q||{zl ~蛇纹石石棉回归方程 Ψ €
s.zxsz Ξ p s .yt{|(ρ € s .|||z) , Ψ € s .yw{u Ξ p
t .tyww(ρ€ s q||u{l ∀
图 u t ∗ x号样品的 ÷ 射线衍射图
表 u x个样品的成分鉴定结果
样品名 所含成分 °⁄ƒ卡号 分子式
药用滑石粉kusstswstl 滑石 tv2sxx{k Ταλχυ µ l  ªv≥¬w’tsk’ ‹lu
斜绿泥石 u|2szstk Χλινοχηλορεl k  ªƒ l¨yk≥¬o„ l¯w’tsks‹l{
滑石粉化学试剂k化学纯l 滑石 tv2sxx{k Ταλχυ µ l  ªv≥¬w’tsk’ ‹lu
透闪石石棉 ww2twsuk Τρε µ ολιτεl ≤¤u  ªx≥¬{’uuk’ ‹lu
纤蛇纹石 wv2syyuk Χλινοχηρψσοτιλεl  ªv≥¬u’xk’ ‹lw
高纯透闪石石棉粉 透闪石石棉 ww2twsuk Τρε µ ολιτε) ≤¤u  ªx≥¬{’uuk’ ‹lu
绿泥石富矿粉 斜绿泥石 u|2szstk Χλινοχηλορεl k  ªoƒ l¨yk≥¬o„ l¯w ’tsk’ ‹l{
滑石 tv2sxx{k Ταλχυ µ l  ªv≥¬w’tsk’ ‹lu
高纯蛇纹石石棉粉 纤蛇纹石 wv2syyuk Χλινοχηρψσοτιλεl  ªv≥¬u’xk’ ‹lw
表 v 滑石粉中石棉线性关系
透闪石石棉
重量百分数
Αts .x/ Α| .x
/ %
蛇纹石石棉
重量百分数
Αtu .t/ Α| .x
/ %
Αuw .y/ Α| qx
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us qsu w q||z us qst tw qws{ tt q|xw
3 讨论
3 q1 滑石粉中的石棉分为闪石类石棉k透闪石石
棉 !阳起石石棉 !直闪石石棉等 o以透闪石石棉为主l
与蛇纹石类石棉k纤维蛇纹石石棉 !绿泥石石棉等l ∀
由于不同产地 !不同矿脉阳离子置换位置与置换程
度不同≈{ o|  o导致 ÷ 射线衍射谱线 δ 值的位移和强
度变化 ∀
3 q2 药用滑石粉应不得检出有石棉 ∀在 ÷ 射线粉
末衍射结果的判断上 o检测限以基线噪音水平的 v
倍为宜 ∀闪石类石棉主要特征峰出现位置是 o较易
判断 o但考虑到不同矿源闪石类石棉的 δ 值位移和
仪器与测量误差 o故判定范围可扩展为 ~蛇纹石类石
棉的情况较为复杂 o主要特征峰位置在和两处 o由于
纤维蛇纹石石棉 ÷ 射线衍射谱峰少 o且宽而弥散 o与
成分相近的绿泥石特征峰位置重叠 o在结果判断上
应以主峰峰形宽化与尖锐的差异以及与的弱衍射峰
作为结果判断的依据 ∀
3 q3 ÷ 射线粉末衍射法对矿物鉴定 !杂质考察是一
种可靠的方法 o但在定量分析的准确度 !精密度和重
复性上还有一定局限性 ∀线性关系考察结果表明 o
不宜用峰面积直接定量 o用相对峰面积比可以提高
准确度和重复性 ∀同时应重视样片制备技术 o样片
制片压力 !粉末细度与均匀度 !平整度或光洁度均会
影响测定结果 ∀
3 q4 本文在对龙胜矿源及产品分析的同时也对辽
宁 !山东滑石主产区的部分产品作了初步考察 o但有
些问题还有待深入研究 o如不同种类石棉 ÷ 射线衍
射行为的差异问题 ~不同型号仪器检测差异问题 ~石
棉 !斜绿泥石等杂质的定量问题 ~我国各药用滑石粉
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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产区矿体伴生石棉种类状况等 ∀
≈参考文献 
≈t  何伟平 o韦小兰 o容英霖 q用红外光谱法定量测定滑石粉中的石
棉含量 q分析测试通报 ot||u ott }xu q
≈u  中华人民共和国国家标准 Š…r×txvww2|w q滑石物理检验方法 q
≈v  …µ¬·¬¶« °«¤µ°¤¦²³²¨¬¤qusss ∂ ²¯ qµ }twy| q
≈w  陈 丰 o刘文启 o王钢力 o等 q中药材滑石粉 ÷ 射线衍射分析 q中
国药学杂志 ousst ovyktl }t{ q
≈x  Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≤ ±¨·¨µ©²µ⁄¬©©µ¤¦·¬²± ⁄¤·¤q ¬±¨ µ¤¯ °²º§¨µ⁄¬©©µ¤¦2
·¬²± ƒ¬¯¨ qt||| q
≈y  Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≤ ±¨·¨µ©²µ⁄¬©©µ¤¦·¬²± ⁄¤·¤q°⁄ƒ ⁄¬¶¦qt||| q
≈z  中国药典 q二部 qusss q附录 }zs q
≈{  中国科学院贵阳地球化学研究所 q矿物 ÷ 射线粉晶鉴定手册 q
北京 }科学出版社 ot|z{ qux{ q
≈|  辽宁省地质局 q矿物 ÷ 射线鉴定法 q北京 }地质出版社 ot|zz q
tu q ≈责任编辑 王康正 
k上接第 xts页l
不利于生长 ows sss ¬的高强光也趋不利 o但从生
物产量的增加来看 o是否存在 vs sss ¬或其他更
适的光照强度 o有待进一步研究 ∀
3 q3 从促进繁殖来看 o早期给以 us ε 左右的温度
处理 o更有利于分檗的多发 ∀
3 q4 低温 !高温 !强光照 !弱光照条件都不利于石斛
叶绿素的增加 o叶绿素含量是石斛生长势强弱的标
志之一 ∀
3 q5 高温虽有利于石斛高度的增长 o但使茎杆纤
弱 o于石斛生长不利 ∀
≈参考文献 
≈t  中国医学院科学院药用植物资源开发研究所 q中国药用植物
栽培学 q北京 }农业出版社 ot||| qtstu q
≈u  张 明 o别之龙 o陈仕江 o等 q温度和光强对金钗石斛吸收磷素
的影响 q西南农业大学学报 ot||| qutkvl }uus q
≈v  张 明 o陈仕江 o万兆良 o等 q光照强度对金钗石吸收氮素的影
响 q西南农业大学学报 ousss quukul }ts{ q
≈w  万兆良 o丑敏霞 o别之龙 o等 q金钗石斛硫素吸收规律的研究 q
贵州农业科学 ousss qu{kvl }uy q
≈x  上海植物生理学会 q植物生理学实验手册 q上海 }上海科学出
版社 ot|{x q|{ q
≈y  白宝降 o汤学军 q植物生理学测试技术 q北京 }中国科学技术出
版社 ot||w qvz q
≈z  高煜珠 o王 忠 q关于光呼吸与光合作用关系的研究k µl q植
物生理学报 ot|{u q{kwl }vzv q ≈责任编辑 王康正 
第三届生物多样性保护和利用高新技术研讨会在京举行
由中国生物多样性保护基金会 !北京市科学技术委员会 !北京市科学技术协会 !中国国际贸易促进会北京分会和中国医学科学院药用植物
研究所联合主办的/第三届生物多样性保护和利用高新技术研讨会0于 ussu年 x月 uu日至 uw日在北京科技活动中心举行 ∀研讨会的主题为
/药用植物多样性保护及可持续性利用0 ∀
中国生物多样性保护基金会常务副理事长季延寿教授主持研讨会的开幕式并致开幕词 ∀全国人大常委会副委员长 !中国科学院 !中国工
程院两院院士 !本届研讨会执委会名誉主席吴阶平专函祝贺 ∀中国药品监督管理局副局长任德权作了重要讲话 ∀参加开幕式的政府部门和组
织还有来自联合国教科文组织 o世界卫生组织 o英国 !巴西 !古巴驻华使馆 o国家自然科学基金委员会 o中国科协 o北京市人大 o北京市科委 o北京
市科协等的代表 ∀
参加本次研讨会的有美国 !英国 !巴西 !古巴 !丹麦 !日本 !韩国等 z个国家的科学家和企业家代表 o我国的代表来自包括香港和台湾 uu个
省 !市 !自治区 o参会代表约 txs人 o收到论文和摘要 zv篇 otz位专家进行了大会报告 ∀中国医学科学院药用植物研究所肖培根院士首先以
/中药资源的可持续性利用0为题 o阐述了/遗传多样性的保护0 !/生物技术的应用0及/药用植物 Š„°0等问题 o并以冬虫夏草 !甘草 !麻黄及肉
苁蓉为例 o提出 }必须尽快实施就地保护措施 o挽救这些濒危物种 o使之与整个生态系统协调发展 o同时进行栽培方法的研究保障其可持续性利
用 ∀美国夏威夷大学的 ‘¬±¤ ∞·®¬±教授的报告/传统知识及实践对生物多样性保护的贡献0及巴西的 ∞¯ ¤¬±¨ ∞¯¬¶¤¥¨·¶®¼教授的报告/从巴西几
种药用植物中寻找神经系统药物的作用机制0均从不同角度提供了认识 !评价 !保护和利用药用植物生物多样性的实例 o对我国开展类似的工
作有重要的参考意义 ∀美国 ƒ⁄„资深专家孙鹤博士的报告/北美植物药产品 }规范和科学0及清华大学罗国安教授的报告/中药指纹图谱的理
论和实际应用0引起了较大的反响 o孙鹤在报告中提出 o使用人工资源k种植或养殖l比天然资源更能保证药品质量的一致性和稳定性 o从而更
易于进入美国和欧洲市场 ∀而罗国安认为指纹图谱技术本身十分稳定 o而药材来源的多样性是中药指纹图谱一致性面临的主要问题 ∀会上中
国医学科学院药物研究所的程克棣研究员呼吁要充分发挥我国中草药宝库特色 o多学科配合 o采取措施尽快抢占/药用植物功能基因0研究领
域 ∀
本次大会的突出特点是实现了两个结合 }国内外不同学科 !不同部门的结合 ~企业代表和科学家的结合 ∀不仅开发了思路 o提出了新的问
题 o而且为科研如何转化创造了机会和平台 ∀肖院士提议会后将向有关部门呼吁 o不仅要保护生物多样性本身 o而且要保护传统的利用知识 o
要引起整个社会更为广泛的重视 ∀ k郭宝林l
#zux#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qz
∏¯¼ oussu