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HTRP-HPLC法测定红花注射液中红花黄色素A的含量



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≈y  马海英 o周秋丽 o王本祥 q黄山药总皂苷和薯蓣皂苷元抗高脂
血症及体外抗血小板聚集的比较 q中国医院药学杂志 qussu o
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≈z  马海英 o赵志涛 o王丽娟 o等 q薯蓣皂苷元和黄山药总皂苷抗高
脂血症作用比较 q中国中药杂志 qussu ouzkzl }xu{ q
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研究 q中药材 oussu ouxk|l }yx| q
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§¨¶¬ª± ≈责任编辑 刘  
‹ × • °2‹°≤ 法测定
红花注射液中红花黄色素 „的含量
刘月庆 o王 睿 o毕开顺
k沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈摘要  目的 }为红花注射液质量控制提供新方法 ∀方法 }色谱柱为 ’⁄≥ukuss ≅ w qy °° ox Λ°l o甲醇2s qu h
乙酸水溶液ktvΒ{zl为流动相 o流速为 t qs °#°¬±p t o柱温 ux ε o检测波长 wsu ±° ∀结果 }线性范围 w qs ∗ {s q{ Λª
≈收稿日期  ussu2ts2ts
≈通讯作者  刘月庆 ר¯ }ksuwluv{wvztt2vvyv ∞2°¤¬¯}®¶¥¬ƒ °¤¬¯q¶¼ q¯± q¦±
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第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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#°p t oρ€ s q||| | o回收率为 |z qz h o• ≥⁄为 t qy h ∀结论 }y各不同厂家的红花注射液中红花黄色素 „的含量相
差较大 ∀
≈关键词  红花黄色素 „ ~红花注射液 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvlts2s|v{2sv
红花系菊科红花属植物红花 Χαρτηαµ υσ τινχτο2
ριυσ Λ .的干燥花 o是中医传统的活血化瘀药≈t  ∀药
理研究证明有降血压 !降血脂 !抗血栓等作用 o在治
疗冠心病 !高血压及脑溢血等疾病方面较好≈u  ∀近
年来对红花的研究 o特别是对红花水溶性成分红花
黄色素的分离和药理实验证明红花有效成分集中于
此部分 o而水溶性红花黄色素中的主要成分为红花
黄色素 „k¶¤©©¯²µ¼¨ ¯¯²º „l≈v ow  ∀目前 o关于红花的
红花黄色素质量分析方法主要有化学法 o分光光度
法和薄层层析法≈x2z  ∀以上分析方法或是定性分析
方法 o或是只是限量试验 o均不能达到有效控制红花
制剂质量的要求 ∀红花注射液有几种不同的制备方
法 o哪种方法较合理 o质量如何未见报道 ∀本文采用
高效液相色谱法 o测定红花注射液中红花黄色素 „
的含量 ∀
1 材料与仪器
岛津 ≥°⁄2ts„型高效液相色谱仪 o岛津 ≤2• y„
色谱积分记录仪 ~岛津 ≥°⁄2ts„ 紫外检测器 ∀样品
红花注射液k市售l o红花黄色素 „ 对照品k自制l由
红花中分离提纯得到 o经核磁 !质谱鉴定为红花黄色
素 „ o‹°≤ 归一化法测定其纯度高于 |{ qs h ∀甲
醇为色谱纯 o水为重蒸水 o乙酸为分析纯 ∀
2 方法
2 q1 色谱条件 色谱柱 }依利特 ‹¼³¨µ¶¬¯ ’⁄≥ukw qy
°° ≅ uss °° ox Λ° l ~流动相甲醇2s qu h乙酸水溶
液ktvΒ{zl ~流量 t qs °#°¬±p t ~检测波长 wsu ±° o
柱温 ux ε ∀结果见图 t ∀
2 q2 检测波长的选择 配制红花黄色素 „ 的对照
品k水l溶液 o以水为空白 o用岛津 ˜ ∂2uyxƒ • 型分
光光度计扫描 o扫描波长范围为 uss ∗ xss ±° o在
uuu owsu ±°处有最大吸收 o在 wsu ±°波长的吸收
比 uuu ±°波长强 t倍 o故确定 wsu ±°为检测波长 ∀
2 q3 线性范围 称定红花黄色素 „ 对照品适量
ts qt °ªo置于 ux °量瓶中 o加水溶解并稀释至刻
度 ∀分别精密吸取红花黄色素 „对照品溶液各
s qt os qux os qx ot ou °o置于 ts °量瓶中 o用水稀
释至刻度 o混匀 o吸取 ts ˏ进样 o按上述色谱条件
图 t 红花注射液色谱图
„ q对照品 …q样品 t q红花黄色素 „
分离 !测定 ∀以红花黄色素 „吸收峰面积为纵坐标 o
进样浓度为横坐标 o回归方程 }Ψ € t .vy| ≅ tsw Ξ p
x .yyz ,µ€ s q||| | o红花黄色素 „在 w qs ∗ {s q{ Λª#
°p t有良好线性 ∀
2 q4 稳定性试验 对照品溶液kvs qz Λª#°p tlts
ˏ进样 o按色谱条件进行测定 o每隔一定时间测定 t
次 o测定 z次 o结果在 zu «内稳定 o• ≥⁄€ t qw h ∀
2 q5 精密度试验 取同批号红花注射液 ts ˏ进
样 o按色谱条件进行测定 o重复操作z次 o• ≥⁄ €
t qv h o说明本方法精密度良好 ∀
2 q6 回收率试验 取同批号红花注射液 2 支k含量
为s qt{tx °ª# °p t ox °r支l o混匀 o精密量取
t qs °置 ts °容量瓶中 o共 |份 ∀随机分成 v
组 o各组分别精密加入红花黄色素 „对照品溶液
ks qust x ª#ptlt qs ou qs ov qs °o加水稀释至刻
度 o以微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o按前述方法测定 o测
得平均回收率为 |z qz h o• ≥⁄为 t qy h ∀结果见表
t ∀
2 q7 样品测定 取红花注射液 o含量高的红花注射
液稀释至合适的浓度 o以微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o
直接进样 ts ˏo按上述测定条件进行测定 o以峰面
积代入标准曲线方程计算样品浓度 ∀结果见表 u ∀
3 讨论
3 q1 实验结果表明 o不同厂家的红花注射液中红花
黄色素 „的含量相差极大 ∀提示不同的制备方法 o
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第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 t 红花注射液中红花黄色素 „
回收率试验结果k ν € vl
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qust x s qv{s w |{ qz
s qust x s qvzy t |y qy
s qust x s qvzz y |z qv
s qwsv s s qxzt u |y qz
s qwsv s s qxyz y |x q{ |z qz t qy
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s qysw x s qz{w u || qz
s qysw x s qz{x w || q|
s qysw x s qzz{ t |{ qz
表 u 不同厂家红花注射液的红花黄色素 „的含量k ν € vl
样品批号 含量rª#p t • ≥⁄r h
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造成红花注射液内在质量的差异较大 ∀现有的红花
注射液的质量控制方法 o不能有效地控制红花注射
液质量 ∀
3 q2 作者建立了 ‹°≤ 法测定了红花药材中的红
花黄色素 „含量k已投稿l o采用内标法 o检测波长为
uuu ±° ∀但用此方法测定红花注射液中红花黄色素
„时 o发现杂质增多 o红花黄色素 „不能和其他杂质
很好的分离 ∀这也提示 o不同提取方法造成杂质的
不同 o或是在制备过程中产生了其他杂质 o或是长期
存放导致杂质增多 o有待进一步研究 ∀
3 q3 本方法测定样品 o不须柱前处理 o直接进样 o杂
质峰与样品峰能达到基线分离 o证明该法简便 !准
确 !重现性好 o可作为红花红花注射液的质量控制方
法 ∀
≈参考文献 
≈t  刘 发 o魏 苑 o杨新中 o等 q红花黄色素对高血压大鼠的降压
作用及对肾素2血管紧张素的影响 q药学学报 ot||u otuzktsl }
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≈u  鲍善芬 o崔凯荣 o魏道武 o等 q红花黄色素对家兔血脂和肝功能
的影响 q药学通报 ot|{w ot|kxl }x| q
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≈w  安熙强 o李艳虹 o陈 杰 q红花中黄色素和红色素的分离鉴定 q
中草药 ot||s outkwl }t{{ q
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≈y  郭美丽 o付立波 o张芝玉 o等 q ˜ ∂ o‹°≤ 测定红花中黄色素 !多
糖和腺苷的含量 q中国药学杂志 ot||| o{ ovwk{l }xxs q
≈z  付金善 o徐晓蕾 o李隆云 q川红 ´号与简阳红花化学成分的比
较 q中国中药杂志 ot||y outkul }z{ q
≈责任编辑 刘  
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一体化 ∀为推动中药生产工艺技术的升级换代 o引导中药制
造业步上先进产业台阶 o应尽快实现中药制造工业数字化 !
网络化 !自动化及智能化综合技术方面零的突破 o促进中药
生产厂家达到工艺最优 !物耗最低 !资源利用度最高 !产品质
量可控及疗效显著等现代制药企业的要求 ∀
≈参考文献 
≈t  杨基森 o张永萍 o谢 珊 q近年来中药提取工艺研究概论 q贵阳
中医学院学报 ot||| outktl }w{ q
Σοµε Ενγινεερινγ Προβλεµσ ον
∆εϖελοπινγ Προδυχτιον Ινδυστρψ οφ Μοδερν Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε
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[ Αβστραχτ] …¤¶¨§²±·«¨ µ¨√¬¨ º ²©¶²°¨ ±¨ª¬±¨ µ¨¬±ª³µ²¥¯¨°¶²± §¨ √¨¯²³¬±ª °²§¨µ± ³µ²§∏¦·¬²±¬±§∏¶·µ¼ ²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨
 §¨¬¦¬±¨ k× ≤  l o·«¨ §¬©©¨ µ¨±¦¨¶²© × ≤  ³µ²§∏¦·¬²±¬±§∏¶·µ¼ ¥¨·º¨¨ ± ≤«¬±¤¤±§¤¥µ²¤§ º µ¨¨ ³²¬±·¨§²∏·q„¦¦¨¯¨ µ¤·¬±ª·«¨ ¤³³¯¬¦¤2
·¬²± ¤±§ ¬¨·¨±¶¬²± ²©«¬ª«2·¨¦«¤±§¦²°³∏·¨µ¬±·¨ªµ¤·¨§ °¤±∏©¤¦·∏µ¬±ª¶¼¶·¨°k≤Œ ≥l º µ¨¨ ¶∏ªª¨¶·¨§·²³µ²°²·¨·«¨ ·¨¦«±²¯²ª¼ ¤§2
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