全 文 ：°≤ 法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中
齐墩果酸 !熊果酸的含量
丁 晴t o徐德然u o王峥涛u
kt q江苏省无锡市药品检验所 o江苏 无锡 utwsut ~u q中国药科大学 o江苏 南京 utsss|l
≈摘要 目的 }建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸 !熊果酸的含量测定方法 ∀方法 }高效液相色谱
法 o≥«¬°2°¤¦®型 ≤t{柱 o乙腈2甲醇2水2乙酸胺kzsΒtyΒtwΒs qxl为流动相 o检测波长 utx ±° ~流速 t °# °¬±p t ∀结
果 }齐墩果酸回归方程为 Ψ txuus Ξ p u|s{ , ρ s .|||y( ν yl o线性范围 s qw{ ∗ t| qtu Λªo熊果酸回归方程为
Ψ tx|wv Ξ n vsws .v , ρ s .|||z( ν yl o线性范围 s qw{ ∗ t| qu{ Λª∀六味地黄丸k浓缩丸l中齐墩果酸平均回收
率为 tst qu h o ≥⁄ u qu h ~六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 tst q| h o ≥⁄ t q| h ∀六味地黄丸k浓缩丸l
中熊果酸平均回收率 tss qs h o ≥⁄ t qz h ~六味地黄胶囊中熊果酸回收率 tss qu h o ≥⁄ t qs h ∀结论 }该方法
可使齐墩果酸 !熊果酸得到基线分离 o从而准确定量 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~六味地黄丸 ~六味地黄胶囊 ~齐墩果酸 ~熊果酸
≈中图分类号 u{y ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx{z2sv
六味地黄丸是滋补肾阴的代表方 o由熟地黄 !山
茱萸 !山药 !丹皮 !茯苓 !泽泻 y 味药组成 o并可衍生
出许多加减方 ∀山茱萸是本方的臣药 o含有熊果酸 !
齐墩果酸 !山茱萸苷 !苹果酸 !没食子酸等≈t ∀其中
熊果酸能明显降低血糖 !尿糖 !饮水量和排尿量 o是
山茱萸抗糖尿病的有效成分≈u ov ∀齐墩果酸有较强
的抑菌 !强心 !利尿和保肝作用≈w ∀ 5中国药典6usss
年版采用薄层扫描法测定山茱萸药材 !六味地黄丸
及其加减方中的熊果酸含量≈x ∀
用 °≤ 法同时测定六味地黄丸及六味地黄胶
囊中的齐墩果酸与熊果酸含量尚无文献报道 ∀本
文采用反相 °≤ 法 o以乙腈2甲醇2水2乙酸胺为流
动相 o可使六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸 !
熊果酸成分很好分离 o定量准确 !快速 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2ts⁄泵 ~岛津 ≥°⁄2ts 紫外检测器 ~
杭州英谱 ∂ ∞ v qwt工作站 ∀
齐墩果酸对照品k中国药品生物制品检定所提
供 o批号 szs|2|{sv o供含量测定用 o未标明纯度l o熊
果酸对照品k中国药品生物制品检定所提供 o批号
zwu2|wsx o供含量测定用 o纯度 |{ h l ∀所用试剂
均为色谱纯 o纯净水 ∀六味地黄丸k浓缩丸l }²qt o
≈收稿日期 usst2sy2sv
u o批号 ussssusv oussssutyk河南宛西制药有限公
司l ~²qv批号 ussssvvsk兰州佛慈制药厂l ∀六味
地黄胶囊 }²qw ∗ y o批号 ||swsx o||swsy o|{susv
k四川泰华制药厂l ∀
2 色谱条件 ≥«¬°2°¤¦® ≤t{分析柱kw qy °° ≅ txs
°° oxΛ°l ~流动相乙腈2甲醇2水2乙酸胺kzsΒtyΒ
twΒs qxl ~流速 t °#°¬±p t ~检测波长 utx ±° ~柱温
为室温 ∀进样量 us Λ∀
3 实验方法
3 q1 标准曲线的制备 精密称取齐墩果酸 !熊果酸
对照品 o用甲醇配成 u qv| °ª# °p tk齐墩果酸l和
u qwt °ª#°p tk熊果酸l的混合对照品溶液 ∀精密
吸取该液 s qsx os qt os qx ot qs ot qx ou qs °o分别置 x
°容量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 ∀吸取上述溶液 o
分别进样 us Λo以进样量kΛªl为横坐标 o峰面积为
纵坐标 o绘制标准曲线 ∀回归方程为 }齐墩果酸 Ψ
txuus Ξ p u|s{ , ρ s q|||y o线性范围 s qw{ ∗ t| qtu
Λª~熊果酸 Ψ tx|wv Ξ n vsws .v , ρ s .|||z( ν
yl o线性范围 s qw{ ∗ t| qu{ Λª∀
3 q2 供试品溶液的制备
3 q2 q1 取六味地黄丸k浓缩丸lx ªo精密称定 o加水
vs °oys ε 水浴温热使充分溶散 ∀放冷 o用滤纸滤
过 ∀残渣再用水 vs °洗涤 o滤渣室温干燥至呈松
软的粉末状 o于 tss ε 烘干 o连同滤纸一并置索氏提
#z{x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
取器内 o加乙醚适量 o加热回流提取 w «o提取液回收
乙醚至干 ∀残渣用石油醚kvs ∗ ys ε l浸泡 u次 o每
次 tx °k浸泡约 u °¬±l o倾去石油醚 o残渣加适量
甲醇微热使溶解 o定量转移至 ts °容量瓶中 o加甲
醇至刻度 o摇匀 o过 s qwx Λ° 微孔滤膜 o得六味地黄
丸k浓缩丸l供试品溶液 ∀
3 q2 q2 取六味地黄胶囊内容物 x ªo精密称定 o置索
氏提取器内 o其余同 3 q2 q1 / 加乙醚适量 , ,0起操
作 o得六味地黄胶囊供试品溶液 ∀
3 q3 阴性对照溶液的制备与测定 按六味地黄丸
k浓缩丸l的处方量制备不含山茱萸药材的阴性对照
样品 o按 3 q2 q1 制备阴性对照溶液 o吸取 us Λo注入
色谱仪 o记录色谱图 ∀结果表明 o阴性对照溶液对齐
墩果酸 !熊果酸测定无干扰 ∀
3 q4 精密度试验 以同一混合对照品溶液进样 o每
次 us Λo重复进样 x次 ∀测得齐墩果酸峰面积积分
平均值 u{ytxu o ≥⁄为 s q{ h ~熊果酸峰面积积分平
均值 vtu{xx o ≥⁄为 s qy h ∀
3 q5 重复性试验 精密称定同一批样品 o按供试品
溶液制备方法分别制备 x 份供试品溶液 o测定 ∀结
果齐墩果酸平均值为 s qs{x °ª#°p t o ≥⁄ t qw h ~
熊果酸平均值为 s qwy °ª#°p t o ≥⁄ t qs h ∀
3 q6 加样回收率试验 已知含量的六味地黄丸k浓
缩丸l !六味地黄胶囊适量 o加入一定量的齐墩果酸 !
熊果酸对照品 o测定结果见表 t !表 u ∀
4 样品测定 吸取不同厂家批号的六味地黄丸k浓
缩丸l !六味地黄胶囊供试品溶液各 us Λo分别进
样 o测定齐墩果酸 !熊果酸峰面积积分值 ∀用外标法
计算含量 o测定结果见图 t ∗ v和表 v ∀
表 t 六味地黄丸k浓缩丸l !六味地黄胶囊中
齐墩果酸回收率测定结果
品名
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
六味地黄丸 s qutuy s qwtts s qyuxt tss qw
s qutux s qwtts s qyuvv tss qs
s quwyv s qxs{| s qzzvw tsv qy tst qu u qu
s qutzz s qxs{| s qztyy |{ qs
s qusvv s qxyxw s qzzzw tst qx
s qus{{ s qxyxw s qz|yv tsv q|
六味地黄胶囊 s quuxt s qwtts s qyww| tsu qt
s quuyw s qwtts s qyvt| |{ qz
s quwvt s qxs{| s qzytz tst q| tst q| t q|
s qutxz s qxs{| s qzv{u tsu qz
s quuvz s qxyxw s q{txv tsw qy
s quwzt s qxyxw s q{utv tst qy
表 u 六味地黄丸k浓缩丸l !六味地黄胶囊中
熊果酸回收率测定结果
品名
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
六味地黄丸 t qtvs s qxssy t qyvu tss qv
t qtvs s qxssy t qyvs tss qs
t qvts t qsst u qvv{ tsu qz tss qs
t qzt qtx{ t qsst u qtvw |z qx
t qs{t t quxt u qvuy || qx
t qtts t quxt u qvyx tss qv
六味地黄胶囊 t quts s qxssy t qztt tss qt
t qutt s qxssy t qztu tss qt
t qutu t qsst u quut tss q{ tss qu
t qst qusw t qsst u qust || qy
t qutt t quxt u qw{x tst q{
t qusx t quxt u qwww || qs
图 t 对照品 °≤ 图谱
t q齐墩果酸 u q熊果酸k图 u o图 w同l
图 u 六味地黄丸 °≤ 图谱
图 v 六味地黄丸阴性对照 °≤ 图谱
图 w 六味地黄胶囊 °≤ 图谱
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第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
表 v 六味地黄丸k浓缩丸l !六味地黄胶囊中
齐墩果酸及熊果酸的含量
²q 品名
齐墩果酸
r°ª#°p t
熊果酸
r°ª#°p t
t 六味地黄丸k浓缩丸l s qs{x s qwxu
u s qs|s s qwvw
v s qszu s qwu{
w 六味地黄胶囊 s qs{x s qwy|
x s qs{| s qwz{
y s qs|t s qw{u
注 }ν v
5 讨论
齐墩果酸甲醇液 Κ°¤¬ usz ±° !熊果酸甲醇液
Κ°¤¬ usy ±° ∀在此检测波长下 o流动相中甲醇的
紫外吸收干扰较大 o基线不稳 ∀故选择 utx ±°为检
测波长 ∀
选用乙腈2甲醇2水2乙酸胺为流动相 o与单纯使
用甲醇2水为流动相比较≈y o基线平稳 o且齐墩果酸
与熊果酸达到基线分离 o分离度 t qx ∀
在进行回收率试验时 o曾对索氏提取法 !回流 !
浸泡过夜后超声 ov种提取方法进行了比较 o对同样
数量的样品 o索氏提取法所得齐墩果酸 !熊果酸均含
量最高 o说明采用索氏提取法提取较为完全 ∀
用 °≤ 法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中
齐墩果酸与熊果酸含量 o精密度优于薄层扫描法 o无
需显色 o结果稳定 o方法简便 ∀为用 °≤ 法测定山
茱萸药材 !六味地黄丸方及其加减方的各种剂型中
齐墩果酸与熊果酸含量 o提供了一种可借鉴的方法 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qt{| q
≈u 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用 q北京 }学苑出版社 o
t||v q|z q
≈v 吕曙华 o王 强 o夏光成 q中药女贞子中齐墩果酸 !熊果酸的高
效液相色谱分析 q药物分析杂志 ot||v otvkxl }u|t q
≈w 李广勋 q中药药理与临床 q天津 }天津科技翻译出版社 ot||u q
vsw ovuw q
≈x 中国药典 q一部 qusss quu owtx q
≈y 曾庆煜 o孙 敏 o林荣禄 q十一批六味地黄丸中熊果酸测定及其
分析探讨 q中成药 ot|{| ottkttl }tz q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定热淋清胶囊中没食子酸的含量
茅向军t o许乾丽u o熊慧林t o林瑞超v
kt q贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxsssw ~
u q贵州省理化测试分析研究中心 o贵州 贵阳 xxsssu ~
v q中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }测定热淋清胶囊中没食子酸的含量 ∀方法 }采用高效液相色谱法 ∀岛津 ≥«¬°2³¤¦® ∂ °2⁄≥色
谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水2 Ν , Ν2二甲基甲酰胺2冰醋酸ktΒ{tΒtxΒvl o流速 s qx °#°¬±p t o检
测波长 uzu ±° ∀结果 }热淋清胶囊的平均回收率分别为 |{ qw h o ≥⁄为 t qv h ∀结论 }该法可用于热淋清胶囊中没
食子酸的含量测定 ∀
≈关键词 热淋清胶囊 ~没食子酸 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx{|2sv
热淋清胶囊为单味药材头花蓼 Πολψγονυ µ
[收稿日期] ussu2sv2t{
[通讯作者] 电话 :(sut)uxszsuxu
χαπιτατυ µ
∏¦«2¤° q ¬¨ ⁄q⁄²±经提取后制成的制
剂 o具有清热解毒 o利尿通淋之功效 o临床上用于尿
路感染 o急慢性肾盂肾炎等疾病的治疗 o已被5卫生
部药品标准6中药成方制剂第十七册所收载≈t ∀方
#|{x#
第 uz卷第 {期
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∂ ²¯ quz o²q{
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