全 文 ：膏得率作指标 o其各因素方差大小顺序相差较小 o这
可能由于鹤草酚 !总多糖亲水性强的成分随水量 o浸
泡时间及煎煮时间加长 o与大量的亲水性高分子如
多糖 !蛋白质溶出存在/相似相溶0所致 ∀因此在优
选工艺时 o用醇提应注重选择中小极性的有效成分
为考察指标 o而用水提时应用采用亲水性强的成分
为考察指标 o不能完全采用浸膏得率指标的方法来
优选最佳工艺 o而应采用多指试验全概率方法优选
最佳工艺 ∀
≈参考文献
≈t 文 棣 q中成药实用指南 q北京 }中国书店出版社 ot||x q{sz q
≈u 贺福元 o罗杰英 q鹤蟾颗粒剂中浙贝甲素的薄层色谱分析 q湖南
大学学报 ot||z ouwkxl }{z q
≈v 郑虎占 o董泽宏 o佘 静 q中药现代研究与应用 q北京 }学苑出版
社 ot||{ qwxx q
≈w 朱立文 q黄芪多糖含量测定方法的探讨与比较 q中成药研究 o
t|{z okyl }tt q
≈x 魏 毅 o罗杰英 q用多指标试验全概率评分法研究茶多酚颗粒
制备工艺 q中国中药杂志 ot||| ouwkxl }uz| q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定
少腹逐瘀颗粒剂中芍药苷的含量
张燕平t o马 跃u o李淑平u
kt q解放军总医院 o北京 tss{xv ~u q北京紫辰宣医药经营有限公司 o北京 tsssutl
≈摘要 目的 }建立一种测定少腹逐瘀颗粒剂中芍药苷含量的方法 ∀方法 }高效液相色谱外标法 o采用 ≠ • 2
≤t{ vz柱kts Λ° ow qy °° ¬§≅ uxs °° l o甲醇2四氢呋喃2水ky qyΒv qwΒ| qsl为流动相 o紫外检测波长 uvs ±° ∀结
果 }线性范围为 s qu ∗ t q{ Λª oρ s .|||| ,回收率为 |z .{ % , ΡΣ∆为 t qw h ∀结论 }本法测定少腹逐瘀颗粒剂中芍
药苷的含量 o操作简便 o结果准确 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~芍药苷 ~少腹逐瘀颗粒剂
≈中图分类号 u{v ~|ww qu n z ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsw2suxw2sv
少腹逐瘀颗粒剂是根据清代王清任5医林改错6
之名方 o运用现代制药技术研制成的一种活血逐瘀 !
祛寒止痛之有效成药 ∀本方中赤芍为主要药物 o其
有效成分为芍药苷≈t ∀有关复方制剂中芍药苷的含
量测定方法有薄层扫描法≈u !高效液相法≈v ow ∀本
文运用高效液相色谱外标法对芍药苷进行了含量测
定 o为该制剂的质量控制提供了快速准确的测定方
法 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2ts 高效液相色谱仪k日本l ~芍药苷
对照品k中国药品生物制品检定所 szvy2|ys{ o°≤
面积归一化法测得含量 |{ qs h以上l ~少腹逐瘀颗
粒剂k北京紫辰宣医药经营有限公司生产l ~其他化
学试剂均为国产 o 级 ∀
≈收稿日期 usss2sw2tv
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 }≠ • 2≤t{ vzkw qy °° ¬§≅ uxs °° o
tsΛ°l ~流动相甲醇2四氢呋喃2水ky qyΒ v qwΒ| qsl ~
流速 t °¯ #°¬±p t ~紫外检测波长 uvs ±° ~理论塔板
数 按芍药苷峰计算应不低于 v x s s ~灵敏度
s qt ƒ≥ ~纸速 ts °°#°¬±p t ~柱温为室温 ∀
2 q2 供试品溶液及对照品溶液的制备
供试品溶液及阴性对照液 取本品 ty ªo研成
细粉 o精密称取 s qvu ªo置具塞锥形瓶中 o加甲醇 tx
°¯ o摇匀 o超声处理k功率 uxs • o频率 ws ®½lws
°¬±o放置至室温 o滤过 o滤液置 ux °¯ 量瓶中 o用
少量甲醇分次洗涤残渣与滤器 o洗液滤入同一量瓶
中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
仿此法制得缺赤芍的阴性对照液 ∀
对照品溶液 精密称定芍药苷对照品 x °ªo置
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第 uy卷第 w期
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中 国 中 药 杂 志
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tss °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o即得k每
t °¯ 中含芍药苷 xs Λªl ∀
在上述色谱条件下测定 o得到芍药苷对照品溶
液 !阴性对照液与供试品溶液的色谱图k见图 tl ∀
图 t q少腹逐瘀颗粒 °≤ 色谱图
q对照品
q样品 ≤ q阴性对照 ¤q芍药苷
2 q3 线性关系的考察
精密称取芍药苷对照品约 ux °ªo置 ux °¯ 容量
瓶中 o加甲醇适量使之溶解 o定容 o精密量取此溶液
t qs °¯ o置 x °¯ 容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o浓度为 s qu °ª# °¯ p t o取 t ∗ | Λ¯ 进样 o以进样
量 ΞkΛªl为横坐标 o峰面积 Ψ为纵坐标 o绘制标准
曲线 ∀回归方程 }Ψ tzxuw{ .x Ξ n uzv .w , ρ
s .||||( ν xl o芍药苷在 s qu ∗ t q{ Λª#Λ¯ p t具有良
好的线性关系 ∀
2 q4 精密度的测定
取同一批样品k批号 |{s{s{l o精密称取 s qvu
ªo按供试品溶液的制备方法制备 !进样 !分离 !测定 o
随行外标法计算含量 o连续 x 次进样 o测定结果
ΡΣ∆为 t .y% ( ν xl ∀
2 q5 加样回收率的测定
取本样品适量 o研成细粉 o精密称出 s qty ªo精
密加入芍药苷对照品液 s qx °¯ o按供试品溶液的制
备方法制备 !进样 !分离 !测定 o用外标法测定样品中
芍药苷的含量 o计算回收率 ∀结果见表 t ∀
表 t 样品中芍药苷回收率测定结果
样品含量
r°ª
对照品
加入量r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
s qx{y| s qxu{s t qs|t |x qx
s qx{|s s qxu{s t qts| |{ qx
s qx{{{ s qxu{s t qts{ |{ qv |z q{ t qw
s qx{zy s qxu{s t qtts |{ q|
s qx|wx s qxu{s t qtts |z qy
2 q6 稳定性试验
按样品溶液制备及测定方法项下进行试验 o配
制 u批样品溶液 o从配制完毕开始放置 o在不同时间
进样 o进行含量测定 ∀结果 o本品供试溶液中芍药苷
在 y «内在甲醇中有很好的稳定性 o含量差异范围
分别在 p w q|y h ∗ v qxw h及 p x qys h ∗ v q|s h
k°ª#ªp tl ∀
2 q7 重复性试验
精密称取同一样品k批号 |{s{s{lx份 o按供试
品溶液的制备和测试方法测定 o结果表明样品测定
重现性良好 oΡΣ∆t qs h ∀
2 q8 样品测定
分别精密量取芍药苷对照品液 !阴性对照液与
供试品溶液各 us Λ¯ o注入高效液相色谱仪中 o用外
标法计算样品中芍药苷的含量 o共测定 ts批样品 ∀
结果见表 u ∀
表 u 样品中芍药苷含量测定结果
批 号
含量
r°ª#ªp t
ΡΣ∆
r h
|{s{st z qt t qv
|{s{su z q{ s qx
|{s{sv z qv t qy
|{s{sw y q{ t q|
|{s{sx z qx u qs
|{s{sy z qz u qt
|{s{sz z qv t q{
|{s{s{ z q{ t qs
|{s{s| y q| s q|
|{s{ts z qw s q|
3 讨论
3 q1 芍药苷对照品溶液与样品溶液出峰时间分别
为 tx qwx otx qvv °¬±o而不加药材赤芍的阴性样液在
ts ∗ us °¬±无峰出现 o故可确定芍药苷为药材赤芍
中所含成分且在其阴性样液中无干扰 ∀
3 q2 依据芍药苷既溶水 o又溶醇的性质≈t o分别以
甲醇及水为提取溶剂进行试验 o结果 }水提取法色谱
环境较差 o又易堵塞柱子 o故选甲醇为提取溶媒 ~同
时对温浸后提取 !回流法及超声波提取进行对比试
验 o结果以甲醇超声处理 ws °¬±提取 o色谱信号基
本平稳 o芍药苷的含量高于前两者 o方法简便 ~对甲
醇超声提取后的样品残渣 o按样品测定方法检测 o无
芍药苷吸收峰 o说明芍药苷已提取完全 ∀
3 q3 曾试用文献报道的乙腈2s qt h磷酸≈v !甲醇2
k下转第 uz|页l
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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大田后 o进行中耕除草两次 o第 t次在幼苗成活后 o
结合补苗进行中耕除草 ~第 u次在苗高 vs ¦°左右
时进行 ∀封行以后不再进行中耕除草 ∀
313 追肥
追肥要结合中耕除草进行 o肥料以人畜粪水为
主 o第 t次每亩施人粪水 tss ∗ txss ®ªo第 u 次 t
xss ∗ u sss ®ªo也可适当施用尿素或硫酸铵 ∀第 v
次重施 t次冬肥 o每亩施入多量人畜粪与腐熟油饼
xs ®ª!火灰 vss ∗ wss ®ªo混合堆沤后的复合肥 o条
播的开沟施入 o施后覆土盖肥 o撒播的撒入株间 ∀
4 病虫害防治
411 立枯病 Ρηιζοχτονια σολανι ∏«±q
为一种真菌性病害 ∀发病初期 o茎基部发生褐
色斑点 o以后病斑扩大并呈棕褐色 ∀茎基病部收缩 !
腐烂 o在病部及株旁表土上可见白色蛛丝状菌丝 o最
后苗倒伏枯死 ∀防治方法 }≠选高燥地种植 o雨季注
意排水 ∀ 发病初期 o用 zs h 敌克松可湿性粉剂
xss倍液 o或 xs h多菌灵可湿性粉剂 t sss倍液喷
治 ∀ ≈播前用 zs h敌克松或五氯硝基酚 t ®ª处理
土壤 ∀
412 茎枯病 Φυσαριυ µ εθυισετι k²µ§¤l ≥¤¦¦q~ Φ.
σολανι k ¤µ·ql ³³q ·¨ • ²¯¯¨ ±º ~ Φ. γραµινεα2
ψυ µ ≥¦«º q
为真菌中 v种镰刀菌所致 ∀为害叶 !叶柄和花
穗 o以为害茎秆受损失最大 ∀茎秆受害后产生水浸
状病斑 o迅速向上下部扩大 o病部枝叶萎蔫以致枯
黄 ∀叶和叶柄被害呈水渍状后腐烂 ∀穗部受害后呈
黄褐色 o不能开花 ∀防治方法 }≠与禾本科等植物轮
作 ∀ 选干燥地种植 o雨季注意排水 o增施磷 !钾肥 o
加强田间管理 ∀ ≈ 发病初期 o喷 xs h托布津 !多菌
灵可湿性粉剂 t sss倍液 o每 z ∗ ts §t次 o连续 u ∗
v次 ∀
413 跳甲
也叫叶跳蚤 ∀苗期为害严重 o可用 |s h晶体敌
百虫 {ss ∗ t sss倍液喷杀 ∀
414 小地老虎 Αγροτισ ψπσιλον k ²··¨°¥¨µªql
苗期发生 o咬断幼苗 o造成缺苗 ∀可于清晨扑
杀 o或每 yyz°u用 |s h晶体敌百虫 tss ª与菜籽饼
x ®ª做成毒饵诱杀 o或用 |s h晶敌百虫 {ss倍液浇
灌 ∀
415 蝼蛄 Γρψλλοταλπα αφριχανα °¤¯¬¶²·§¨
¨ ¤∏√²¬¶q
苗期发生 o为害幼苗根部 o可用敌百虫毒饵诱
杀 ∀
416 银纹夜蛾 Πλυσια αγνατα ≥·¤∏§¬±ª¨µ
以幼虫为害叶片 o影响产量 o可用 |s h敌百虫
晶体 t sss倍喷治 ∀
417 菟丝子
寄生于植株上 o多在夏秋间阴雨连绵时候发生 o
发展很快 o妨碍植株生长 ∀防治方法 }在为害严重的
地区 o应在菟丝子开花前收获荆芥 o以减少来年为
害 ~初期一旦发现 o应立即彻底清除 o并用 tss 倍
us h硫酸亚铁喷洒地面 ∀
5 采收加工
采收期以初花期最好 ∀据在山东试验 o在花期
采收比传统半花半穗期采收 o产量提高 uv h o挥发
油含量提高 xt qy h ∀
采收时 o选晴天露水干后 o用镰刀割下全株阴
干 o即为全荆芥 ~摘取花穗晾干即为荆芥穗 ∀其余的
地上部分从茎基收割 o晾干 o即为荆芥梗 ∀因荆芥含
挥发油 o不宜在烈日下曝晒 o更不宜火烤 o若在阴雨
天采收 o可用 ws ε 以下温度烘干 ∀一般春播每 yyz
°u收干货 wss ∗ xss ®ªo夏播 uxs ∗ vxs ®ª∀
≈责任编辑 王康正
k上接第 uxx页l
水≈w 等系统 o结果均有峰拖尾现象存在 o不适合本
品 ∀经多次试验 o选用甲醇2四氢呋喃2水ky qyΒv qwΒ
| qsl为最佳 o芍药苷峰形对称 o分离效果好 ∀
3 q4 该测试条件下 o待测成分峰型较好 o且与相邻
峰达到了基线分离 ∀通过对 ts批少腹逐瘀颗粒剂
的含量测定 o已确定了该颗粒剂含赤芍以芍药苷
k≤uv u{ ttl计算 o其含量标准为每克不得少于 y qv
°ªo本文所测样品 o均符合要求 ∀
3 q5 本方法样品预处理简单 o回收率高 o重现性好 o
稳定性好 o可作为少腹逐瘀颗粒剂的质量控制标准 ∀
≈参考文献
≈t 肖崇厚 q中药化学 q上海 }上海科学技术出版社 ot|{x qvws q
≈u 郑 健 o刘玉珍 o董文慧 q少腹逐瘀冲剂中芍药苷的 ×≤≥定
量方法研究 q中成药 ot||z ot|k{l }ty q
≈v 狄留庆 o郭 戎 o谢 辉 o等 q °≤ 法测定加味逍遥丸中栀子
苷和芍药苷 q中国中药杂志 ot||z ouukttl }tz| q
≈w 李 俊 o刘良初 o毛丽珍 q °≤ 法测定逍遥丸中芍药苷和甘
草酸 q中成药 ot||w otyk{l }tx q ≈责任编辑 李 禾
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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