全 文 ：菊花中绿原酸的含量测定 3
李宗 陈在敏 廖雷生 3 3 林少山 3 3 k福建省药品检验所 福州 vxssstl
摘要 目的 }测定菊花中绿原酸的含量 ∀方法 }°≤ 法 o色谱柱为 ²√¤2°¤® ≤t{柱kwΛ° ow1y°° ≅
uxs°°l o流动相为甲醇2s qt°²¯ #pt磷酸盐缓冲液k³u qyxlvsΒzs o检测波长为 vu{±° ∀结果 }us批菊花
样品的绿原酸含量 o以干燥品计为 s qsys h ∗ s qwyz h ∀结论 }绿原酸可作为菊花的质量控制指标成分 ∀
关键词 菊花 绿原酸 含量测定
菊花为菊科植物菊 Χηρψσαντηε µυµ µορι2
φολιυµ ¤°¤·q的干燥头状花序 o含挥发油 !菊
甙 !氨基酸 !黄酮类及绿原酸等多种成分≈t ∀菊
花为常用中药 o使用量大 o产地广 o加工方法各
异 o虽有关于菊花挥发油 !木犀草素的含量测定
的报道≈u o但尚无稳定 !可靠的质量控制方法 ∀
绿原酸已广泛作为金银花及其制剂的质控指
标 o测定的方法有分光光度法≈v !薄层扫描
法≈w !°≤ 法≈x 等 o但关于菊花中绿原酸的含
量测定尚未见报道 o因此 o我们建立了 °≤ 法
测定菊花中绿原酸的含量 o报告如下 ∀
1 仪器和材料
111 仪器和试药 ° ∞ ±·¨ªµ¤¯ wsss高效液相
色谱仪k带二极管阵列检测器l o美国 ° ∞公司
产品 ~²√¤2°¤® ≤t{色谱柱 kwΛ° ow1y°° ≅
uxs°°l o大连依利特公司产品 ~绿原酸对照品
由中国药品生物制品检定所提供 ∀
112 材料 菊花药材经鉴定均为菊科植物菊
花 Χηρψσαντηε µυµ µοριφολιυµ ¤°¤·1 的头状花
序 ∀鉴定人李宗 ∀
2 方法和结果
211 色谱条件 使用大连依利特公司的 ²√¤2
°¤® ≤t{色谱柱kwΛ° ow1y°° ≅ uxs°°l ∀流动
相的配制 }取磷酸二氢钠适量制成 s qt°²¯ #pt
的溶液 o按 u°¯ #pt的比例加入磷酸适量 o调整
³ 为 u qyx o超滤后与甲醇按 zsΒvs的比例混
合 ∀检测波长为 vu{±° o柱温为室温 o流速 s q
{°¯ #°¬±2t o进样量 tsΛ¯ ∀
2 q2 对照品溶液的制备及线性关系考察 精
密称取绿原酸对照品适量 o加水配制成每 t°¯
约含 s qt°ª绿原酸的对照品溶液 ∀取不同体
积的对照品溶液注入液相色谱仪 o测定峰面积
值 o以进样量为横坐标( Ξ) ,峰面积为纵坐标
(Ψ) ,得回归方程 : Ψ uzzv{u n uwsuzwys Ξ , ρ
s q|||| ∀绿原酸浓度在 s quszu ∗ u qszuΛª内
与峰面积呈良好的线性关系 ∀
213 供试品溶液的制备 取菊花粉末k过 t号
筛ltªo精密称定 o置干燥烧瓶中 ok同时按5中国
药典6t||x年版一部附录水分测定一法测定水
分l o准确加入 xs qs°¯ 甲醇 o称定重量 o水浴加
热回流提取 u«o冷却 o用甲醇调至原重 o摇匀 o
滤过 o精密吸取续滤液 ts°¯ 于烧杯中 o水浴蒸
干 o残渣加入 x°¯ 氯仿浸泡 v°¬± o弃去氯仿液 o
残渣挥干氯仿 o准确加入 x qs°¯ 蒸馏水使绿原
酸充分溶解 o溶液用微孔滤膜超滤 o滤液作为供
试品溶液备用 ∀
214 精密度考察 取同一浓度对照品溶液 o连
续进样 x次 o进样量均为 tsΛ¯ o测得峰面积值为
tt{|{uu| o tuvsvyz{ o tusvuswy o tt{wv|xu o
ttzwsvuz oΡΣ∆ t1{u h ∀
215 准确度考察 取同一批样品 o按 213 项下
方法制备 6 份供试品溶液 o测得绿原酸含量分
别为s quvy h os quv{ h os quv| h os quxs h o
s quux h os quvu h o平均值为 s quvz h oΡΣ∆
v qx h ∀
3 福建省卫生厅科研基金资助项目 ²q±|zuu
3 3 福建中医学院中药系 |z届实习生
#|uv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
216 回收率考察 精密称取 y份菊花样品 o分
别准确加入一定量的绿原酸对照品溶液 o按
213项下方法制备供试品溶液 o测定并计算回
收率 ∀结果加样提取回收率分别为 tsw q| h o
tss1{ h otss1| h o|x1y h o|y1x h o|z1z h平均
回收率为 ||1w h oΡΣ∆ v1x h ∀
217 样品测定结果 先后测定了 us批菊花样
品的绿原酸含量和水分含量 o各批菊花的含量
测定结果如表 t及图 t ∀
表 t 不同产地菊花绿原酸及水分含量测定
编号 商品名 产地 水分 h
绿原酸 h
t 杭菊 福建福州 ty qy s qtxz s qt{{
u 杭菊 福建福州 ty qw s qt{y s quuu
v 杭菊 福建福州 tz q{ s qt|w s quvy
w 杭菊 福建福州 t| qy s qutx s quyz
x 杭菊 福建福州 tw qu s quut s qux{
y 杭菊 浙江杭州 tw q{ s quvv s quzv
z 杭菊 福建福州 tu qw s qtuu s qtvy
{ 杭菊 浙江桐乡 tv qs s quxu s qu{w
| 贡菊 安徽 tv qs s quyt s qvuu
ts 贡菊 安徽黄山 tz qt s qv{{ s qwyz
tt 滁菊 安徽滁县 ut qt s qvsy s qv{u
tu 亳菊 安徽亳州 tu q| s qtsu s qttz
tv 黄菊 云南昆明 tv qw s quu| s quyw
tw 菊花 四川 z qy s qvxx s qv{w
tx 菊花 河南禹州 { q| s quwv s quyz
ty 菊花 河南新乡 z qt s qs{t s qs{z
tz 菊花 广西南宁 tu q{ s qu{s s qvus
t{ 祁菊 河北安国 tw q{ s quww s qu{y
t| 甘菊 福建福州 tv qy s qtws s qtyu
us 甘菊 福建福州 tu qw s qsxv s qsys
注 }样品均为市售品 o拉丁学名均为 Χ1 µοριφολιυµ ;为干
燥前商品 o以干燥品计
结果显示菊花中绿原酸的含量在 s qsxv h
∗ s qv{{ h o以干燥品计则为 s qsys h ∗
s qwyz h o菊花中绿原酸含量因产地和商品规
格不同而有一定差异 o含水量亦有较大差异 ∀
3 讨论
311 比较了多种流动相对绿原酸的分离效果 o
结果表明用 s qt°²¯ #p t o³u qyx的磷酸盐缓
冲液与甲醇混合洗脱 o可较好地抑制色谱峰的
拖尾现象 o使用了 wΛ° 粒径的 ²√¤2°¤® ≤t{色
谱柱 o使绿原酸与杂质得到良好的分离 ∀
312 由于菊花产地多而分散 o加工方法各异 o
如阴干法k亳菊l !硫黄蒸晒法k滁菊l !烘干法
k贡菊l !蒸透法k杭菊l等≈y ∀从实验结果来看 o
贡菊含量最高 o滁菊 !川菊次之 o杭菊普遍较低 o
甘菊仅为 s qsys h ∀提示加工方法对绿原酸的
含量有一定的影响 ∀有必要就加工方法对菊花
的影响作进一步的考察 ∀
图 t 菊花k滁菊l供试液 °≤ 色谱图
≤1 绿原酸
31 3 由于菊花成分复杂 o木犀草素含量仅
s qsvt h ∗ s qsyy h o挥发油含量仅为 s qtszw h
∗ ∗ s qutww h ≈u ∀其他有效成分的含量分析尚
未见报道 o而绿原酸的药理活性与菊花的功用
是相符的≈z o根据所收集样品的性状分析 o绿原
酸含量相对较低者 o香气一般偏弱 o花序多破
碎 o色泽偏暗 o多呈浅棕色或浅棕褐色 ∀可能为
加工方法不佳或储存条件不良所致 o因此用绿
原酸含量作为菊花的质量控制指标是可行的 ∀
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术出版社 ot||x qtts
致谢 部分菊花样品由浙江 !安徽 !昆明等地药检
所和其它有关单位提供 ∀
t||{2s{2uy收稿
#svv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期