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Determination of Fumaric Acid in Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai by HPLC

HPLC法测定肿节风中延胡索酸的含量



全 文 :‹°≤ 法测定肿节风中延胡索酸的含量
游勇基k福建省药品检验所 福州 vxssstl
程广强k福建省测试技术研究所 福州 vxssstl
摘要 用阴离子交换树脂对肿节风样品进行预处理 o‹°≤ 法测定了 y批肿节风中延胡索酸的含
量 ∀本法可用于肿节风药材及其制剂的质量控制 ∀
关键词 高效液相色谱 肿节风 延胡索酸
肿节风k又称草珊瑚 o九节茶l系金粟兰科
植物草珊瑚 Σαρχανδρα γλοβρα k׫∏±¥ql‘¤®¤¬
干燥全株 o我国长江以南广泛分布 ∀具有抗菌
消炎 o祛风除湿 o活血止痛功效≈t  ∀其化学成分
也有报道≈t ou  o本文根据延胡索酸的性质 o用阴
离子交换树脂对样品进行预处理 o高效液相色
谱法测定了 y批肿节风中延胡索酸的含量 o可
用于肿节风药材及其中成药制剂的质量控制 ∀
1 仪器与试药
美国 Œ±·¨ªµ¤¯ wsss型高效液相色谱仪 ∀延
胡索酸对照品 o纯度 |{ q{ h ∀ztz强碱型阴离
子交换树脂为天津试剂厂生产 ∀甲醇为色谱
纯 o其余均为分析纯 o肿节风 Σ . γλαβρα
k׫∏±¥ql ‘¤®¤¬经本所中药室鉴定 ∀
2 色谱条件
色谱柱 ≥³«¨µ¬¶²µ¥ ≤t{ ouxs°° ≅ w qy°° o
xΛ°k中国科学院大连化学物理研究所l ∀流动
相 甲醇2³‹u qx的磷酸二氢钾溶液kusΒ{sl o检
测波长 uts±° o流速 t °¯ r°¬±∀样品与对照品
的 ‹°≤ 图谱见附图 ∀
附图 样品与对照品的 ‹°≤ 图谱
„ q胡索酸对照品 …q肿节风样品
3 线性关系
准确配制 u ow oy o{ otsΛªr°¯ 的延胡索酸对
照品溶液 o并按上述色谱条件测定 o以峰面积为
纵坐标 o对照品的量为横坐标 o绘制标准曲线 o
得回收方程 Ψ € yzwus .ux n x|vzyy .w Ξ , ρ €
s .|||u o线性范围 u ∗ tsΛªr°¯ ∀
4 样品测定
样品粉末k过 w号筛ls qxªo|s h乙醇 us °¯
超声波处理 tx°¬±o过滤 o滤液挥去乙醇 o残渣
水溶解 o过滤 o滤液上阴离子交换树脂柱 oxs °¯
水洗脱 ou°²¯r盐酸洗脱 o收集 ux °¯ o取 u °¯ 置
ts °¯ 量瓶中 o加水至刻度 o摇匀为供试液 ∀另
取延胡索酸适量 o配成每毫升含 wΛª的对照品
溶液 ∀上述两溶液各 tsΛ¯ 进样 o测定 ∀y批不
同来源的肿节风样品测定结果见附表 ∀
5 回收率试验
精密称取已知含量的样品 o分别加一定量
的延胡索酸 o平行测定 x份 o计算回收率 o平均
回收率为 |x qv h oΡΣ∆为 u qw{ h ∀
附表 肿节风中延胡索酸含量测定 h
编号 来源 延胡索酸 ΡΣ∆
t 厦门中药厂 s qtxx t qvy
u 厦门中药厂 s qsz| u qtu
v 本所标本室 s qsxu u qsv
w 本所标本室 s qt{v s q||
x 漳州制药厂 s qtyu t qxw
y 市售 o福州 s qs|{ u qts
6 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上册 1 上海 }上海人民出版
社 ot|zx }wu
u 李于林等 1 中草药 ot||t ~uuktsl }wvx
v 蔡武城等 1 生物物质常用化学分析法 1 北京 }科学出版
社 ot|{u }|
t||y ) sw ) tz收稿
#wxx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期