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Studies on Chemical Constituents of Gaultheria leucocarpa var. Yunnanensis (Franch.) T. Z. Hsu & R. C. Fang

滇白珠地上部分化学成分研究



全 文 :³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨§¤¶x2«¼§µ²¬¼2wχ ov oy oz2·¨·µ¤° ·¨«²¬¼ ©¯¤√²±¨ k ´l o ∏¯·¨²¯¬±2z2 Ο2ª¯∏¦²¶¬§¨
k µl o¦«µ¼¶²¨ µ¬²¯2wχ2 Ο2ª¯∏¦²¶¬§¨k ¶l o¯∏·¨²¯¬±2wχ2 Ο2ª¯∏¦²¶¬§¨ k ·l oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ k ∏l o∏µ¶²¯¬¦¤¦¬§k √ l o¥¨·∏¯¬±¬¦
¤¦¬§k º l qΧονχλυσιον :„¯¯ ·«¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¬¶³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨~≤²°³²∏±§¶Œo ¶ o ·
º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Χαλλιχαρπα ª¨ ±∏¶©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] ¯¨ ¤√ ¶¨²© Χαλλιχαρπα βοδινιερι ~©¯¤√²±²¬§¶
≈责任编辑 徐美珍 
滇白珠地上部分化学成分研究
马小军t o杜程芳t o郑俊华t o陈新滋u
kt q北京大学 药学院 o北京 tsss{v ~ u q香港理工大学 应用生物及化学科技学系 o香港l
≈摘要  目的 }研究滇白珠地上部分的化学成分 ∀方法 }质谱 !核磁等鉴定结构 ∀结果 }从 |x h乙醇提取物的
氯仿淬取相中获得 w个化合物 o正三十二烷酸及同系物ktl o熊果酸kul o香草酸kvl 和槲皮苷kwl ∀结论 }化合物 t ow
为首次从该植物中得到 o化合物 u和 v为首次从地上部分得到 ∀
≈关键词  滇白珠 ~地上部分 ~化学成分
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstltu2s{ww2sv
滇白珠根的化学成分已报道分得二萜 !三萜 !黄
酮 !木脂素 !香豆素类化合物 ws多个≈t  o地上部分仅
有挥发油成分的报道 ∀但民间对根和全株的使用有
所不同 o提示根和地上部化学成分应有所区别 ∀应
用干燥药材而非鲜用 o提示非挥发成分也有生理活
性 ∀为探讨根与地上部分化学成分的异同 o对滇白
珠茎叶k氯仿提取物l的化学成分进行了研究 ∀
1 仪器 !材料和试剂
÷ ×w„型显微熔点测定仪k未校正l o傅立叶变
换红外光谱仪 ‘Œ≤ ’∞×x⁄÷2ƒ×Œ• |kŽ…µ压片l ∀
∂ • ÷xss o∂ • ÷vss 型核磁共振仪 k ×  ≥ 内标l ∀
„∞Œ2  ≥2xs型质谱仪 ∀材料于 t|||年 {月 tw日采
于广西壮族自治区靖西县 o马小军研究员 !陈虎彪教
授鉴定为 Γαυλτηερια λευχοχαρπα √¤µqψυννανενσισ
kƒµ¤±¦«ql × q q ‹¶∏ i • q≤ qƒ¤±ªo凭证标本存于
北京大学药学院生药生物技术室 ∀试剂均为分析
纯 ∀薄层色谱硅胶为硅胶 Škys型l o中国青岛海洋
化工集团公司 ~柱色谱硅胶kuss ∗ vss目l o青岛海
洋化工厂分厂 ~聚酰胺薄膜为浙江台州路桥四青生
化材料厂 ~显色剂ktlx h硫酸乙醇 ~kults h磷钼酸
乙醇 ~kvls qt h溴甲酚绿乙醇 ∀
≈收稿日期  usst2sx2u{
2 提取分离
滇白珠地上部分 us ®ªo粉碎 o过 us目筛 o|x h
乙醇回流提取 x «kx倍量乙醇 o共 x次l ∀滤过 o滤
液合并 o减压回收乙醇得浸膏 o浸膏分散于 {sss °¯
蒸馏水中 o依次用石油醚 !氯仿 !乙酸乙酯 !正丁醇萃
取得石油醚部分k|u ªl !氯仿部分kv{ ªl !乙酸乙酯
部分ktsu ªl !正丁醇部分kttu ªl ∀氯仿部分 v{ ª
经硅胶柱色谱 o石油醚2丙酮梯度洗脱 oxss °¯ 收集
一份 o共收集 twx流份 ∀流份 ux得化合物 t ~流份
xz ∗ x{得化合物 u ~流份 {z ∗ {|经硅胶柱色谱 o其
中流份 tu用丙酮2石油醚重结晶得化合物 v ~流份
tt{得化合物 w ∀
3 结构鉴定
化合物 t 白色片状结晶k丙酮l o°³ z| ∗ {s
ε o溴甲酚绿显黄色 o׏≤ 结合t ‹ ‘ • 显示为长
链脂肪酸 ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwtw ∗ vw||k¥µl otzs{
k≤ ’ ’ ‹l ou|vs ou{xsk亚甲基的 ≤2‹ 伸缩振动l ozus
k亚甲基的平面摇摆振动l ∀ ∞Œ2  ≥ °r½}w{sk  n l o
wxu owv{ owuw ows| ov|x ov{t ovyz ovxv ovv| ovux ovtt o
u|z ou{v ouy| ouxx ouwt ouuz outv ot|| ot{x otzt otxz o
twv otu| ottt o|z o{x ozt oxz owv ∀为正三十二 !正三
十 !正二十八 !正二十六烷酸的混合物≈u  ∀
化合物 u 白色无定型晶体k丙酮l o°³ uvz ∗
#ww{#
第 uy卷第 tu期
usst年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qtu
⁄¨ ¦qousst
uv{ ε ∀t ‹ ‘ • k⁄ ≥’2§yl∆}s qy{kv‹ o¶l os qzx
kv‹ o¶l os q{ukv‹ o¶l os q|skv‹ o¶l ot qswkv‹ o¶l ox
个甲基 ~s q{tkv‹ o§l os q|tkv‹ o§l ot| ous位甲基 ∀
tv≤ ‘ • k⁄ ≥’2§yl∆}v{ qvk≤2tl ouz qxk≤2ul o
zy qzk≤2vl ov{ qyk≤2wl oxw qzk≤2xl ous q|k≤2yl ovu qy
k≤2zl ov| q{k≤2{l owy qzk≤2|l ovy qwk≤2tsl otz q|k≤2
ttl otuw qxk≤2tul otv{ qtk≤2tvl owt qxk≤2twl ovs qt
k≤2txl ouy q|k≤2tyl owy q|k≤2tzl oxu qvk≤2t{l ov{ q|
k≤2t|l ov{ qvk≤2usl ovs qxk≤2utl ovy quk≤2uul ou{ qt
k≤2uvl otx qtk≤2uwl otx q|k≤2uxl oty q|k≤2uyl ouv qt
k≤2uzl otz{ qtk≤2u{l ouv qzk≤2u|l ouu qzk≤2vsl ∀
∞Œ ≥ °r½}wxyk  n l ouw{k• ⁄„裂解l ous{k• ⁄„裂
解l ouszkus{ p ‹l ousvkuw{ p ≤ ’ ’ ‹l ot{|kusz p
‹u’l otvvkusv p ≤x ‹tsl ∀确定为熊果酸≈v ∗ x  ∀
化合物 v 淡黄色针晶k丙酮2石油醚l o°³t{y
∗ t{{ ε ∀t ‹ ‘ • k ≤⁄v≤ ’≤⁄vl∆}v q{| kv‹ o¶o
’≤ ‹vl oy q|skt‹ o§o€ { qs ‹½o‹2xl oz qxxkt‹ o§o
€ u qs ‹½o‹2ul oz qx{kt‹ o§§o€ u qs o{ qs ‹½o‹2
yl ∀ ∞Œ2  ≥k h l°r½}ty{k  n otssl otxvk{v qul otxt
kt{ qwl otuxkt{ qzl ots{kw qtl o|zkt{ qwl oz|kx q{lyx
kw qxl oxtkts qvl ovuktv qtl ∀以上数据与文献报道
的香草酸基本一致≈y  ∀
化合物 w 黄色颗粒状晶体k丙酮l o°³ tyx ∗
tyy ε ∀t ‹ ‘ • k⁄ ≥’2§yl∆}z qvskt‹ o§o€ u qx
‹½o‹2uχl oz quykt‹ o§§o€ u qs o| qs ‹½o‹2yχl oy q{{
kt‹ o§o€ { qs ‹½o‹2xχl oy qwtkt‹ o§o€ u qs ‹½o‹2
{l oy quukt‹ o§o€ u qs ‹½o‹2yl ox quyk鼠李糖端基
质子l os q{ukv‹ o§o€ y qs ‹½o≤ ‹vl ∀tv ≤ ‘ •
k⁄ ≥’2§yl∆}txy qyk≤2ul otvw qvk≤2vl otzz q|k≤2
wl otyt qwk≤2xl o|{ q{k≤2yl otyw qvk≤2zl o|v q{k≤2
{l otxz qwk≤2|l otsw quk≤2tsl otut quk≤2tχl ottx qy
k≤2uχl otwx qvk≤2vχl otw{ qxk≤2wχl ottx qzk≤2xχl o
tus q{k≤2yχl otz qyk≤ ‹vl otst q|k≤2tδl ozs qwk≤2uδl o
zs qzk≤2vδl ozt quk≤2wδl ozs quk≤2xδl ∀以上数据与
文献报道的槲皮苷即槲皮素2v2 Ο2鼠李糖苷基本一
致≈z ∗ |  ∀
≈参考文献 
≈t  马小军 o赵 玲 o杜程芳 o等 q滇白珠及其同属药用植物研究进
展 q中草药 ousst ovuktsl }|wx q
≈u  丛浦珠 q质谱学在天然有机化学中的应用 q北京 }科学出版社 o
t|{z qy| q
≈v  ≥ ° ≥ …«¤±§¤µ¬o‹ ≥ Š¤µªo° Ž „ªµ¤º¤¯ o¨ ·¤¯ q˜µ¶¤±¨ ×µ¬·¨µ2
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≈w  张宝琛 o甄润德 o胡柏林 o等 q湿生扁艹蕾化学成分的研究 q中草
药 ot|{sottkwl}tw| q
≈x  卞象梅 o沈 林 o姜志义 q中药栀子有效成分的研究 q中草药通
讯 ot|zy ok|l}txq
≈y  王景祥 o贡瑞生 o黄土改 q白蒿抗菌有效成分的研究 q药学通
报 ot|{v ot{kul }|t q
≈z  韩公羽 q麂角杜鹃有效成分的研究 q第二军医大学学报 ot|{wo
xkul}tttq
≈{  邓福孝 o林耿坦 o归筱铭 o等 q满山白化学成分的研究 q化学学
报 ot|{uokul}tz{ q
≈|  国家医药管理局中草药情报站 q植物药有效成分手册 q北京 }
人民卫生出版社 ot|{y q{zy q
Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσ οφ Γαυλτηερια λευχοχαρπα
ϖαρ . Ψυννανενσισ (Φρανχη .) Τ . Ζ . Ησυ & Ρ . Χ . Φανγ
 „ ÷¬¤²2­∏±t o⁄˜ ≤«¨ ±ª2©¤±ªt o ‹∞‘Š ∏±2«∏¤t o≤ ‹∞‘ ÷¬±2½¬u
kt q…¨ ¬­¬±ª ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨ o…¨ ¬­¬±ª tsss{v o≤«¬±¤~
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ ¶¨³¤µ¤·¨ ¤±§¬§¨ ±·¬©¼ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²©·«¨ ¤¨µ¬¤¯ ³¤µ·²© Γαυλτηερια
λευχοχαρπα √¤µq ψυννανενσισqΜετηοδ : × «¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§ º¬·«¶²¯√ ±¨·¶o¬¶²¯¤·¨§¥¼ ¦²¯∏°± ¦«µ²2
°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶qΡεσυλτ :ƒ²∏µ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶ ν2§²·µ¬¤¦²±·¤±¨ ¤±§¬·¶
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第 uy卷第 tu期
usst年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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[ Κεψ ωορδσ] Γαυλτηερια λευχοχαρπα √¤µq Ψυννανενσισ~¤¨µ¬¤¯ ³¤µ·~¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 徐美珍 
高效液相法测定黄连与吴茱萸配伍前后
吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量
徐艳春 o魏璐雪 o周玉新 o王亚丽
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }考察黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸中主要生物碱的含量 ∀方法 }‹°≤ 法测定含量 ∀结果 }测
定组分具有较好的线性关系和分离度 o两种生物碱的回收率分别为 |z q{u h o|z qss h oΡΣ∆ 分别为 s q{t h ot q
ts h ∀结论 }黄连配伍吴茱萸后各种生物碱含量均有不同程度的下降 o本法可用于含吴茱萸复方水煎剂中吴茱萸碱
和吴茱萸次碱的含量测定 ∀
≈关键词  黄连 ~吴茱萸 ~吴茱萸碱 ~吴茱萸次碱 ~高效液相法
≈中图分类号  • u{w qt ~• u{| qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstltu2s{wy2su
黄连常同吴茱萸等中药配伍 ∀与吴茱萸配伍后
的复方有左金丸kyΒtl o变通丸ktΒtl o甘露散kuΒtl
等 o这些方剂组成均为寒热并用 ∀关于二药配伍后
黄连中主要成分的变化已有报道≈t  o为进一步探讨
二药配伍的机理 o研究两者配伍后在制备汤剂中的
化学变化 o本文采用高效液相法对不同比例的二药
配伍前后煎剂中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量进行
了测定 ∀
1 仪器及试药
‹° tsxs型高效液相色谱仪 o二极管阵列检测
器 ∀乙腈为色谱纯 o甲醇及氯仿均为分析纯 o重蒸去
离子水 ∀吴茱萸碱及吴茱萸次碱对照品均购自中国
药品生物制品检定所 o含量分别为 |z qzx h o|{ q
u{ h ∀黄连 Χοπτισχηινενσισ ƒµ¤±¦«qo吴茱萸 Εϖοδι2
α ρυταεχαρπα k∏¶¶ql …¨ ±·«均购自安徽亳州药业 o经
北京中医药大学中药鉴定教研室李家实教授鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 样品制备
2 q1 q1 黄连 !吴茱萸药材分别粉碎k过 ws 目筛l ∀
精密称取吴茱萸粉末 t ªo加水 uss °¯ 煎煮 o微沸 vs
°¬±o纱布过滤 o滤渣再加 uss °¯ 水煎制 o过滤 ∀合
≈收稿日期  usss2tt2us
≈基金项目  国家自然科学基金资助项目kv||sst|tl
并滤液 o用水洗涤纱布 ∀滤液及洗涤液合并 o水浴蒸
至 x °¯ o加硅藻土 u ªo拌匀 o{s ε 干燥 o加氯仿 vs
°¯ o氨水 x滴 o超声提取 v次k每次 vs °¬±l o合并氯
仿提取液 o浓缩至干 o残渣以氯仿溶解 o经氧化铝柱
k中性氧化铝 t ªotss ∗ uss目l o氯仿2甲醇kwΒtlus
°¯ 洗脱 o洗脱液蒸干 o甲醇溶解 o定容至 x °¯ 容量瓶
中kwl ∀
2 q1 q2 吴茱萸用量 t ªo黄连Β吴茱萸 € tΒtktl o黄
连Β吴茱萸 € uΒtkul o黄连Β吴茱萸 € yΒtkvl o按 2 q
1 q1 制成各样品液 ∀另取吴茱萸粉 t ªo氯仿 vs
°¯ o氨水 x滴超声提取 v次 o每次 vs °¬±k׏≤ 检查
无吴茱萸碱及吴茱萸次碱反应l o滤过 o合并滤液 o浓
缩 o甲醇定容至 x °¯ 容量瓶中kxl ∀
2 q1 q3 x种样品液进样前适当稀释 os qwx Λ°微孔
滤膜过滤 o进样 us Λ¯ ∀
2 q2 色谱条件
色谱柱 ≠ • Š ≤t{kw qy °° ≅ uss °° ots Λ°l o
大连依利特公司 ∀检测波长 u|s ±° o流动相 乙腈2
水kwsΒysl o流速 t °¯ #°¬±p t o柱温 室温 ∀
2 q3 标准曲线
精密称取 u种对照品各 x °ª置 xs °¯ 容量瓶
中 o甲醇定容 ∀取 s qsw ∗ s q{ °¯ 于 u °¯ 容量瓶中甲
醇定容 o过滤 ous Λ¯ 进样k样品及对照品色谱图见图
tl ∀吴茱萸碱和吴茱萸次碱在 xs ∗ tsss ±ªo回归方
#yw{#
第 uy卷第 tu期
usst年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qtu
⁄¨ ¦qousst