全 文 ：肉豆蔻不同炮制品挥发油中
丁香酚类成分测定
贾天柱 沙明 曹爱民 王忠海 夏凡
k辽宁中医学院 沈阳 ttssvul
摘要 采用高效液相色谱法测定了肉豆蔻不同炮制品挥发油中丁香酚 !甲基丁香酚 !甲基异丁香酚
的含量 o结果丁香酚炮制前后变化不大 o而甲基丁香酚 !甲基异丁香酚则明显增加 ∀
关键词 肉豆蔻 丁香酚 甲基丁香酚 甲基异丁香酚
肉豆蔻的主要活性存在于挥发油中 o挥发
油主含单萜类 !倍半萜烯类 !单萜醇类及苯丙素
酚类化合物 ∀其中苯丙素酚类化合物活性最
强≈t ∀如肉豆蔻醚k °¼µ¬¶·¬¦¬±l等 ∀我们已经
测定了其在肉豆蔻生 !制品中的变化≈u ∀而其
中的抑菌止痢活性成分丁香酚k ∏¨ª¨ ±²¯l及我
们作为止泻成分分离出的甲基丁香酚
k° ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯l和甲基异丁香酚k° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏2
ª¨ ±²¯l在肉豆蔻生 !制品中的变化尚未见报道 ∀
为此我们设计了高效液相色谱法比较了它们在
肉豆蔻生 !制品中的含量 ∀
1 材料与仪器
肉豆蔻购自沈阳市药材公司 o经郭允珍教
授鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Μψριστιχα φρα2
γρανσ ²∏··q的干燥成熟种仁 ∀并按5历代中药
炮制法汇典6古代部分制备炮制品 ∀
111 仪器 岛津 ≤2y 高效液相色谱仪 ∀ ≤2
v记录仪 o≥°≥2y ∂ 检测器 o⁄≥柱 y1s°°
≅ txs°° o检测波长 uzs±° o衰减 s1sw o记录器
灵敏度 x ƒ≥ o测定时间 us°¬±o纸速 s1v¦°r
°¬±o流速 t °¯ r°¬±o流动相甲醇2s1sux°²¯r
磷酸kzΒvl ∀
112 试剂 氯仿 !甲醇等均为分析纯 o丁香酚
购自中国药品生物制品检定所 ∀甲基丁香酚 !
甲基异丁香酚均为自行分离精制 o纯度在 |x h
以上 ∀
2 方法与结果
211 检测波长的确定 丁香酚最大吸收波长
在 uzs±° o甲基丁香酚 !甲基异丁香酚在 uzs±°
亦有最大吸收 o经测定比较后采用 uzs±°为测
定波长 ∀
212 流动相的选择 分别以甲醇2水 o甲醇2
s1sux°²¯r磷酸不同比例进行冲洗 o结果以甲
醇2s1sux°²¯r磷酸kzΒvl洗脱的分离度最好 ∀
213 标准曲线的绘制 取丁香酚约 u°ªo甲基
丁香酚约 w°ªo甲基异丁香酚约 z°ªo置 ts °¯
量瓶中 o精密称定 o先以少量氯仿溶解 o再加甲
醇至刻度 ∀分别使成 s1u os1w os1zΛªrΛ¯ ∀丁
香酚吸取 u ow oy o{ otsΛ¯ ~甲基丁香酚吸取 u ow o
y o{ ots otuΛ¯ ~甲基异丁香酚吸取 t ov ox oz o| o
ttΛ¯ 注入液相色谱仪 o按前述色谱条件进行测
定 o以峰面积对浓度作图 o并计算回归方程为 }
丁香酚 Χ u1txw ≅ tsp y Α n z1uyx ≅ tsp w , ρ
s1|||t o线性范围 s1wsw ∗ u1suΛª~甲基丁香
酚 Χ x1zxs ≅ tsp y Α n s1zusx , ρ t1ssuw o
线性范围 s1{vx ∗ x1stΛª~甲基异丁香酚 Χ
y1s{x ≅ tsp y Α p u .y|t ≅ tsp v , ρ s1||z| o线
性范围 s1zx ∗ {1uxΛª∀
214 精密度测定 精密吸取 v种对照品溶液
uΛ¯ o分别连续进样 x次 o结果其 ΡΣ∆k h l丁香
酚为 s1xw o甲基丁香酚为 s1wy o甲基异丁香酚
为 s1yx ∀
215 回收率测定 取已知含量的生肉豆蔻挥
发油约 s1tªo置 ts °¯ 容量瓶中 o精密称定 o同
样称 tx份 ox份分别加入丁香酚各 s1v°ªox份
分别加入甲基丁香酚 s1z°ªox份分别加入甲
基异丁香酚各 s1|°ªo均先加少量氯仿溶解 o再
加甲醇稀释至刻度 o同标准曲线项下测定 o测得
#wzw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 {期
平均回收率依次为 |{1yt h o ΡΣ∆ s1yt% ;
||1uv% , ΡΣ∆ t1ut% ;|{1x{% , ΡΣ∆ s1{v h ∀
216 样品测定 取肉豆蔻及其炮制品挥发油
各约 s1uªo置 ts °¯ 量瓶中精密称定 o先以少量
氯仿溶解 o再加甲醇稀释至刻度 ∀吸取此溶液
过 s1wΛ°的超滤膜 o进样 uΛ¯ o按前述色谱条件
测定 o由外标两点法计算含量 ∀结果见附图及
附表 ∀用前次实验以药典法测得的挥发油含量
折算出丁香酚等在原料中的含量 ∀ 附图 肉豆蔻及其炮制品液相色谱图
附表 肉豆蔻及其炮制品中丁香酚类成分测定结果 h
样品 挥发油 丁香酚 ΡΣ∆ 原料中 甲基香酚 ΡΣ∆ 原料中 甲基异丁香酚 ΡΣ∆ 原料中
生品 y1x s1wxy s1xu s1sv t1sxu s1zx s1sz t1wxv s1yw s1s|
面煨 x1x s1v{u s1zv s1su w1xwv s1wx s1ux ts1uvx s1xy s1xy
麦夫炒 x1y s1vzv s1{u s1su t1twv s1xz s1yy t1xvz s1v{ s1s|
单蒸 x1v s1wzx s1wx s1sv tv1tuw s1yz s1zs us1vxy s1z{ t1s{
热压 x1x s1wsu s1vy s1su t1xzv s1zy s1s| t1tv{ s1{w s1tu
注 }ν w
3 讨论与小结
肉豆蔻炮制丁香酚后变化不规律 o有增有
降 o但换算成原料的含量后均为降低 ∀而甲基
丁香酚和甲基异丁香酚均明显增加 o即使换算
成原料中的含量单蒸品也为生品的 ts倍之多 o
面煨品也为生品的 v ∗ y倍 ∀由此可见传统的
面煨法是有一定道理的 o但由于其工艺麻烦而
名存实亡 ∀单蒸法从工艺及有效成分含量等方
面均优于面煨法 o是值得推广的一种方法 ∀
肉豆蔻炮制后肉豆蔻醚等降低使毒性降
低 o而甲基丁香酚和甲基异丁香酚的增加则使
止泻作用增强 o从而揭示肉豆蔻的炮制原理 }具
减毒和增效的双重意义 ∀
本文首次报道肉豆蔻炮制后甲基丁香酚和
甲基异丁香酚含量增加 ∀至于其增加原理还不
十分清楚 o目前正在研究之中 ∀如果用炮制的
方法能使植物次生物质增加 o将比成本较高的
植物组织培养方法好得多 ∀因此应加强炮制的
化学研究 ∀
4 参考文献
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