全 文 ：低   的用量 有效地减小   中 的
干扰 ∀
315 三黄片中其他成分及辅料的影响
准确称取盐酸小檗碱对照品适量 按处方
比例加入大黄细粉 黄芩总甙 !糊精 !淀粉 !硬
脂酸镁等 混合均匀 依法测定盐酸小檗碱含
量 回收率为 1   ≥⁄ 1   ν   ∀
说明片剂中其他成份及辅料的存在基本不影响
盐酸小檗碱的测定 ∀
316 精密度与回收率试验
按照实验方法 对同一样品平行处理 结果
 ≥⁄ 1   ν   ∀取已知含量的样品适
量 分别加入已知量的盐酸小檗碱 依法测定 
平均回收率 1   ≥⁄ 1   ν   ∀
3 7 样品测定
取待测样品 片 依法测定其含量 结果
见表  ∀
表  样品测定
样品号

测得含量
ξ 片  ≥⁄ 
测得量标准量

 1 1 1
 1 1 1
 1 1 1
 1 1 1
注 ≠ ν   按地方标准≈规定标准量为 1片
可以看出 不同厂家的产品间差异较大 ∀
4 参考文献
 山西省卫生厅 山西省药品标准 一部  
 王玉等 中国药科大学学报   
 张如珍等 中成药研究   
 张秀琴等 药物分析杂志   
 张广强等 中成药研究   
 高鸿 示波极谱滴定 南京 江苏科技出版社   
 
 中国药典 二部  附录 
 )  ) 收稿
薄层扫描法测定脑痛平胶囊阿魏酸含量
赵春香 于洪年 宋英姬 吉林省药品检验所 长春 
章贵杰 张莉 吉林省人民医院 长春 
脑痛平胶囊由川芎 !白芷 !细辛 !白附子 !羚
羊角 !全蝎 !蜈蚣等中药组成 川芎为君药 !阿魏
酸为其主要成分之一 ∀为控制本品的内在质
量 我们采用薄层扫描法对阿魏酸的含量进行
测定 取得满意的结果 ∀
1 实验部分
111 仪器与材料
≤≥2型薄层扫描仪 日本岛津 ∀定量毛
细管 日本岛津 ∀
阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所
提供 ∀脑痛平胶囊由长春中医学院提供 ∀
硅胶 为青岛海洋化工厂生产 ∀
112 实验条件
11211 供试品溶液制备 取本品 粒 倾取
内容物 精密称重 混匀 精密称取适量约相当
于 粒 置索氏提取器中 用甲醇适量加热回
流提取至无色 提取液置水浴上蒸干 ∀残留物
用水饱和的正丁醇 定量移入分液漏斗中 
加 1碳酸钠溶液萃取  次 每次
合并碱液 用盐酸调节  值至  ∗  用
乙醚萃取 次 每次 合并醚液 挥干 残
渣用甲醇定量转移至 容量瓶中 并加甲醇
至刻度 摇匀即得 ∀
11212 展开剂 文献报道分离阿魏酸的展开
剂 如苯2醋酸乙酯2甲酸ΒΒ1 苯2冰醋酸2
氯仿ΒΒ 苯2冰醋酸2甲醇ΒΒ等 对
本品中阿魏酸的分离均不理想 ∀故用自行拟定
的展开系统甲醇2丙酮2氯仿2氨水 ΒΒΒ
1 展开两次 展距   阿魏酸的分离效
果好 于紫外光灯下定位 可见阿魏酸
蓝色荧光斑点 值小约   斑点清晰集
中 ∀
## 中国中药杂志 年第 卷第 期
11213 用扫描条件 双波长反射式线性扫描 
Κ  Κ   ≥÷   ∀
11214 标准曲线制备 准确称取阿魏酸对照品
适量 用甲醇制成每 含 1的溶液 作
为对照品溶液 吸取对照品溶液 1 1 1 
1 1Λ分别点于同一硅胶 2≤  ≤2薄层
板上 依上述条件展开 !测定 以阿魏酸的量为
横坐标 峰面积为纵坐标 绘制标准曲线 得一
条基本通过原点的直线 线性范围 Ψ 
1 Ξ  1 , ρ 1 ∀
11215 精密度试验 取供试品溶液 点相同量
的 个点在同一块硅胶 2≤  ≤2薄层板上 
依法展开 测定 结果  ≥⁄ 1  ∀
11216 稳定性试验 对同一斑点 每隔 
测定 次 结果  ≥⁄ 1  ∀说明在 1内
稳定 ∀
11217 样品含量测定 准确吸取供试品溶液
及对照品溶液各 Λ分别点于同一块硅胶 2
≤  ≤2薄层板上 依法展开 !测定 批样品
阿魏酸的含量 粒为 1 1 1 
1 1 1 1 1 1 1以上
数据均为 次测定结果的均值 ∀
11218 加样回收试验 取已知含量的样品粉
末适量 准确称定 准确加入阿魏酸对照品适
量 依法提取 !测定 计算回收率 结果见附表 ∀
结果表明 本品的重现性试验及回收率均
满意 ∀
11219 川芎药材阿魏酸含量测定 精密称取
川芎对照药材粉末约 1加甲醇索氏提取至
无色 甲醇液蒸干 加水 定量移入分液漏
附表 加样回收试验
加入量

测得量

回收率

ξ

 ≥⁄

1 1 1
1 1 1
1 1 1 1 1
1 1  
1 1  
注 样品含量均为 1
斗中 加乙醚提取 次 每次 合并醚液 
挥干 残渣定量移入 容量瓶中 依照本文的
方法进行展开 !测定 结果 批药材产地不清
中阿魏酸的含量分别为 1  1  
1  ∀
3 讨论
211 文献报道≈阿魏酸的含量测定大多采用
双波长锯齿扫描法 费时 而本文采用双波长反
射式线性扫描法 方法准确 !快速 !可行 结果满
意 ∀
212 文献报道的中成药中阿魏酸的提取方法 
均采用乙醚为溶媒的索氏提取法 但经过本实
验证明 用甲醇做溶媒索氏提取法比用乙醚提
取的完全 含量大约能高 倍以上 所以本试验
采用甲醇为溶媒 ∀
213 本制剂中阿魏酸的测得量与处方中川芎
的投料量相符 故本方法作为本制剂的内在质
量控制方法是可行的 ∀
4 参考文献
 任延军等 中国药学杂志   
 )  ) 收稿
关于召开/首届全国中药毒副作用学术交流会议0的通知
拟定于 年 月在杭州召开 ∀征文内容 中药炮制与中药毒性副作用的关系研究 中药毒副性能与水
煎时间的关系探讨 对中药/十八反0 !/十九畏0的探讨 常用中药单味药 !方剂 !中成药及其它剂型的中药在临床
中的毒副反应 !过敏反应及防范措施 对常用有较大毒性的方药在临床上的应用经验总结 /以毒攻毒0理论探讨及
临床应用 ∀征文要求 每篇征稿限 字以下 并附 字以下摘要 来稿请打印或正楷方格纸抄写 请自留底
稿 恕不退稿 征文截止日期 年 月 日 请在信封右上角注明/ ≅ ≅ ≅ 会议征文0字样 每篇征文请寄审稿
费 元 ∀联系地址  北京樱花东路甲 号 中国中医药学会学术部收
中国中医药学会学术部
## 中国中药杂志 年第 卷第 期