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毛柱马钱化学成分的研究



全 文 :毛柱马钱化学成分的研究
顾志平 李彤梅 肖培根 陈建民 连文琰
k中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京 tsss|wl
摘要 首次从毛柱马钱根及茎中 o分到 y个化合物 o经理化性质和光谱数据分析 o确定为 Β2谷甾醇 o
士的宁 o马钱子碱 o坎特莱因碱 o二十四k烷l酸和软脂酸 ∀
关键词 毛柱马钱 士的宁 马钱子碱
毛柱马钱 Στρψχηνοσ νιτιδα Š q⁄²±为马钱
科马钱属植物 o又称车里马钱 !亮叶马钱 ∀分布
于我国广西 !云南南部 o民间将其果实用于强
壮 !兴奋和益脑 ∀我们在马钱属植物资源研究
过程中 o对其化学成分进行了研究 o首次从该植
物的根及茎中分离得到 Β2谷甾醇 o士的宁 o马钱
子碱 o坎特莱因碱 o二十四烷酸及软脂酸 ∀
1 实验仪器与材料
熔点用 ƒ¬¶«¨µ2²«±¶溶点测定仪k温度未
校正l测定 ∀红外光谱仪为 °∞2|{vŠ 型 o溴化
钾压片 ∀紫外光谱仪为 °¼¨ 2˜±¬¦¤° °˜{{ss
型 ∀质谱用  „×2ztt 型和 ⁄÷2vss 型 ∀核磁
共振用 …µ∏µ¨µ„°2xss型 ∀毛柱马钱原材料系
作者在云南西双版纳采集并鉴定 ∀
2 提取分离
毛柱马钱根及茎粗粉 ts®ªo|x h乙醇回流
提取 v次 o合并提取液 o浓缩成膏 o膏用 u qx h
‹≤¯溶解 o静置 t§o过滤 o滤液用浓氨水调 ³‹
至 ts o氯仿萃取 y次 o得总生物碱 txªk„l o滤液
碱化时有沉淀生成 o且不溶于氯仿 o干燥后得黑
棕色膏 xyªk…l ∀
„部分用硅胶柱层析 o氯仿2甲醇梯度洗
脱 o得晶 ´k{s°ªl o晶 µkxy°ªl o晶 ¶kux°ªl o
晶·kus°ªl ∀ …部分 xªo乙酸乙酯萃取 o提取
物上硅胶柱 o用石油醚2氯仿kuΒtl洗脱 o得化合
物 ∏ktss°ªl o化合物 √ kxs°ªl ∀
3 结构鉴定
晶 ´ 片状结晶k氯仿l o°³tv{ ∗ twu ε ∀
与 Β2谷甾醇标准品混合熔点不下降 o薄层层析
与 Β2谷甾醇标准品的斑点颜色相同 o•©值一
致 o混合点样 o展开后为单一斑点 ∀质谱 wtw
k  n l o并具有 Β2谷甾醇的主要碎片峰 o由此确
定晶 ´为 Β2谷甾醇kΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯l ∀
晶 µ 无色针晶k氯仿l o°³tvu ∗ tvv ε o
薄层层析用 ⁄µ¤ª¨ ±§²µ©©试液显色为红色斑点 ∀
Œ• k Ž…µl ¦°p t } vuss k强 宽 o ’ ‹ l o tzts
k ≤ ’ l ∀ ∞Œ2  ≥ °r½k h l }usz k  n owsl o
t{|k  n p ‹u ’ ovxl otz|k  n p ≤ ’ ovxl otwz
k  n p ≤ ‹v ’u≤ ‹ otssl ∀t ‹2‘ • k ≤ ’≤ v¯ l
∆³³° }{ q{|kt‹ o¶l o{ qwtkt‹ o¶l ow qxykt‹ o
§§§l ov q{{kv‹ o§o€ u q{z‹½l ov qws ov qvuk ¤¨¦«
t ‹ o¥µ¶l ov qt|kt ‹ o¥µ¶l ot qv{kv ‹ o§§o€
{ qt‹½l ∀tv ≤2‘ • k≤ ’≤ v¯l∆³³° }tw| qtk≤2tl o
twu qyk≤2ul owu qxk≤2vl ott q{k≤2wl ozw qzk≤2
xl owu qtk≤2yl otxv q{k≤2zl otuv qsk≤2{l otw{ qt
k≤2|l otyy qtk ≤ ’ l oxu qsk≤ ‹v ’l o与文献
值≈t 相符 o据以上各参数推断 o该化合物为坎特
莱因碱k¦¤±·¯¨ ¼¬±¨ l o分子式为 ≤tt ‹tv ’v‘∀
晶 ¶ 单斜柱状晶体 k氯仿l o°³u{z ∗
u{{ ε o薄层检识与士的宁标准品一致 o混合点
样后展开为单一斑点 o⁄µ¤ª¨ ±§²µ©©试剂显色为
桔红色 ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vtvsk苯环 ≤ ‹l otyy{
k ≤ ’ l ∀ ˜ ∂ʐ ’¨ ‹°¤¬ ±° }us{ ouxu与文献值≈u 
一致 ∀ ∞Œ2  ≥ °r½k h l }vvwk  n otssl ovsyk 
p ≤ ’ otul otyzkuxl o与文献≈v 一致 ∀据以上各
参数推断 o晶 ¶为士的宁k¶·µ¼¦«±¬±¨ l o分子式
为 ≤ut ‹uu‘u ∀
晶 · 无色针状结晶 k氯仿l o°³tz{ ∗
t{s ε o薄层检识与马钱子碱标准品一致 o混合
点样后展开为单一斑点 o经 ⁄µ¤ª¨ ±§²µ©©试剂显
#sw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
色为桔红色 ∀Œ• kŽ…µl ¦°p t }tyxxk ≤ ’ l o
txssk苯环 ≤ ≤ l o与文献≈u 相符 ∀ ˜ ∂ʐ ’¨ ‹°¤¬
±° }usx ouys ou|{ ∀ ∞Œ2  ≥ °r½k h l }v|wk  n o
tssl ovz|k  p ≤ ‹v otxl ou{skvl ousvkzl o与文
献≈w 相符 ∀据以上参数推断 o晶 ·为马钱子碱
k¥µ∏¦¬±¨ l o分子式为 ≤uv ‹uy ’w‘u ∀
化合物 ∏ 白色腊状物 o°³{y ∗ {z ε k氯
仿l o薄层检识在紫外光kuxw±°l下无色 o磷钼
酸显色为单一斑点 ∀ Œ• k Ž…µl ¦°p t }u|us
k’ ‹l otzsxk ≤ ’ l ∀紫外无吸收 ∀ ∞Œ2  ≥
°r½k h l }vy{k  n otssl ovux ovtt ou|z ouwt o
t{x otu| ozv ∀故推断化合物 ∏为二十四烷酸
k¯¬ª±²¦¨µ¬¦¤¦¬§l o分子式为 ≤ ‹vk≤ ‹uluu≤ ’ ’ ‹ ∀
化合物 √ 白色腊状物k氯仿l o°³yv ∗
yw ε ∀薄层检识紫外光下无色斑 o磷钼酸显色
为单一斑点 ∀Œ• kŽ…µl ¦°p t }u|usk’ ‹l otzts
k ≤ ’ l ∀紫外无吸收 ∀ ∞Œ2  ≥°r½k h l }uxy
k  n o|sl ouuz outv ot{x otu| ozvktssl ∀据以上
参数 o可推断化合物 √为软脂酸k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§l o
分子式为 ≤ ‹vk≤ ‹ultw≤ ’ ’ ‹ ∀
4 参考文献
t • ¤√¤² × ·¨¤¯ q × ·¨µ¤«¨ §µ²± ¨··ot|{x ouy }{vz
u 国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手
册 q北京 }人民卫生出版社 ot|{y }txt otssu
v 丛浦珠 q质谱学在天然有机化学中的应用 q北京 }科学出版
社 ot|{v }ty{
w ¤±¶®¨ • ‹ ∞ q ׫¨ „ ®¯¤¯²¬§¶≤«¨ °¬¶·µ¼ ¤±§°«¼¶¬²¯²ª¼ q
∂ ²¯ q{ q „¦¤§¨ °¬¦°µ¨¶¶ot|yx }x|t
t||x ) tt ) uu 收稿
薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量
胡学民 郭智慧 周本宏 罗顺德 蔡鸿生
k湖北省人民医院 武汉 wvssysl
摘要 采用双波长薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量 ∀工作曲线在 s qx ∗ y qzΛª范围内
呈线性关系 o平均回收率为tss qvx h o测得福建 !江西 !湖北产莲子心中甲基莲心碱含量分别为s qt|| h o
s quwy h和 s quw{ h ∀
关键词 莲子心 甲基莲心碱 薄层扫描法
莲子心系睡莲科莲成熟种子的绿色胚芽 ∀
有/ 苦寒无毒 o清心火 o降血压和强心0之功
效≈t ou  o近年来研究表明 o内含多种双苄基异喹
啉类生碱及黄酮类成分≈u  o其中莲心碱 o甲基莲
心碱具有抗多种实验性心律失常及降压作
用≈v ow  o莲子心中除莲心碱的含量有报道外≈x  o
而有关甲基莲心碱的含量尚未见报道 o本文采
用双波长薄层扫描法对莲子心中甲基莲心碱的
含量进行了测定 o并对不同产地的含量进行了
比较 ∀
1 仪器 !样品与试剂
日本岛津 ≤≥2|sss型双波长薄层扫描仪 o
定量毛细管k⁄µ∏°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤² ˜≥„l ∀
甲基莲心碱对照品为湖北医科大学临床药
学研究室提供 o经理化常数及波谱分析k ˜ ∂ o
Œ• o ≥ o‘ • l与文献≈y 一致 ∀
莲子心为市售 o产于湖北洪湖 !江西瑞昌 !
福建 o经鉴定为 Νελυ µ βο νυχιφερα Š¤¨µ·±q∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂 o薄层层析用l o其
它试剂均为分析纯 ∀
2 薄层扫描条件
2 q1 硅胶 Š2≤  ≤ 板 o厚度 s qv°° otx¦° ≅
us¦° otsx ε 活化 t«o展开剂为氯仿2丙酮2二乙
胺kxΒwΒs qvsl o上行展开约 tx¦° ovyx±°紫外
光下定位 o甲基莲心碱斑点 •©约 s qxs ∀
2 q2 反射法双波长锯齿扫描 o狭缝 s qw°° ≅
#tw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期