全 文 ：学成分分析 1 中国药学杂志 ot||x ovskwl }t||
v 王忠壮 o郑汉臣 o苏中武 o等 1 八种 木属药用植物化学成
分分析 1 中国中药杂志 ot||w ot|ktl }y
w 王忠壮 o苏中武 o李承祜 o等 1 太白 木中齐墩果酸的动态
含量测定 1 中国中药杂志 ot||y outkwl }uss
x 汤海峰 o易杨华 o王忠壮 o等 1 太白 木根皮中三萜皂甙化
学成分研究 1 药学学报 ot||y ovtkzl }xtz
y 汤海峰 o易杨华 o王忠壮 o等 1 太白 木根皮的齐墩果酸皂
甙 1 药学学报 ot||z ovuk|l }y{x
z 王忠壮 o苏中武 o胡晋红 o等 1 太白 木对化学性糖尿病大
鼠血糖及血脂的影响 1 中国中药杂志 ot||y outktsl }yu{
{ 王忠壮 o胡晋红 o苏中武 o等 1 太白 木的保肝活性研究 1
中国中药杂志 ot||z ouukxl }vsz
t||{2sz2st收稿
反相高效液相色谱法
测定刺五加片中紫丁香甙的含量
陈广耀 k国家中药品种保护审评委员会 北京 tsssytl
卢承前 k中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 北京 tsssxsl
马双成 k中国药品生物制品检定所 北京 tsssxsl
摘要 目的 }测定刺五加片中抗疲劳功效成分紫丁香甙k¶¼µ¬±ª¬±l的含量 ∀方法 } °2°≤ 法 ∀结
果 }线性方程 Ψ utxstty Ξ p wwyxv , ρ s q|||{ o线性范围 s qvt ∗ u qzzΛªo平均回收率 |{ qxv h ∀结论 }
本法灵敏 o快速 o准确 o专属性强 o重现性好 ∀
关键词 °2°≤ 刺五加片 紫丁香甙
刺五加片是由刺五加单味药组成 o通过水
煮 o浓缩 o压片制成 ∀刺五加片原来无含量测定
质控方法 ∀由于刺五片主要用于脾肾两虚 o体
虚乏力 o失眠多梦等症 o紫丁香甙既是刺五加中
的主要成分 o又是它的抗疲劳活性成分≈t ∀为
了更好地控制产品质量 o我们对其中的紫丁香
甙进行了测定研究 ∀
1 实验部分
111 仪器 !试剂及样品 ≥°{{ss高效液相色
谱仪 o≥°uss紫外检测器 o≥°wwss积分仪 oytsx
六通阀k美国 ≥°公司l ∀紫丁香甙对照品k中
国医药研究开发中心鲁学照博士提供 o含量
|{ qs h l ∀刺五加片k黑龙江省一面坡制药厂l ∀
试剂均为分析纯 o水为蒸馏水 ∀
1 q2 色谱条件 色谱柱 ±·¨µ¶¬¯ ⁄≥ ≤t{
kxΛ° ow qt°° ≅ uxs°°l o流动相甲醇2水2冰醋
酸ktxΒ{xΒt qxl o流速 t qu °¯ # °¬±p t o检测波长
uzs±° ∀在上述色谱条件下 o紫丁香甙峰与杂
质清晰分离 ~因为刺五加片由单味中药刺五加
组成 o所以空白样品不含有相对应的紫丁香甙
色谱峰 o见图 t ∀
113 标准曲线的制备 精称紫丁香甙对照品
约 {°ªo置 ux °¯ 容量瓶中 o用甲醇溶解并稀释
至刻度 o即得对照品溶液 ∀吸取 t ov ox oz o|Λ¯
进样 o分别测得峰面积 o以峰面积为纵坐标 o进
样量为横坐标 o作标准曲线 o线性方程为 Ψ
utxstty Ξ p wwyxv , ρ s q|||{ o线性范围 s qvt
∗ u qzzΛª∀
1 q4 精密度考察 取同一份样品溶液 o反复进
样 x次 o测定峰面积 oΡΣ∆ t .u{%( ν xl ∀
1 q5 加样回收实验 取样品 s qxª∀加入紫丁
香甙对照品 u qys°ªo照样品处理方法操作 o测
得样品平均回收率 |{ qxv h oΡΣ∆ t .wx%( ν
yl ∀见表 t ∀
1 q6 重现性考察 取同一批样品 o照样品处理
方法操作 o共做 y份 ∀ ΡΣ∆ t .xz%( ν yl ∀
#uzw# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期
1 q7 样品含量测定 取样品 us片 o称定重量 o
研细 ∀精密称取样品约 tªo置具塞小圆底烧瓶
中 o加入甲醇 ux °¯ o称重 ∀超声提取 vs°¬±o放
至室温 o称重 o用甲醇补足损失重量 ∀过滤 o弃
去初滤液 o取续滤液过 s qwxΛ°的微孔滤膜 o即
得供试品溶液 ∀取对照品溶液分别进样 v ozΛ¯ o
供试品溶液 xΛ¯ o按外标两点法计算含量 ∀测定
结果见表 u ∀色谱图见图 t ∀
表 t 样品中紫丁香甙的回收率试验结果
样品含量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
u qyv x qtx |y q|u
u q{u x qvx |z qvt
u qz{ x qv| tss qv{ |{ qxv
t qwxu q{x x qvx |z qy|
u qyu x qut || qyu
u qys x qt{ || quv
注 }加入量均为 u qys°ª
表 u 样品紫丁香甙含量测定
批号 含量 °ªr片 ΡΣ∆ h
|ysvs{ t qxx u qyt
|ysvtx t qys u qtv
|yswus t qxu t q{v
注 }ν v
2 讨论
211 流动相的选择 有文献报道≈u o采用甲
醇2水kusΒ{sl作为流动相 o测定细柱五加中紫
丁香甙的含量 o我们认为其流动相用于本文分
τr°¬± τr°¬±
图 t 紫丁香甙及样品的高效液相色谱图
1 紫丁香甙
1 样品
离效果不太理想 o故改变了它的溶剂洗脱系统 o
即稍加冰醋酸 o使被测组分峰达到较好的分离 ∀
2 q2 提取溶媒用量的考察 精密称取 tª样
品 o共 v份 o分别加入 ux oxs ozx °¯ 甲醇 o照样品
处理方法操作 o计算含量 ∀结果 v份样品的含
量分别为 s qxt{ h os qxuu h os qxu| h o无明显
差异 o故采用 ux °¯ 甲醇提取 ∀
2 q3 提取时间的考察 精称 tª样品 o共 x份 o
各加 ux °¯ 甲醇 o分别超声提取 tx ovs ows oxs o
ys°¬±∀照样品处理方法操作 o计算含量 ∀结
果 tx°¬±的略低 ovs ∗ ys°¬±的无明显差异 o故
提取时间选用 vs°¬±∀
3 参考文献
t ≥¤±§¥¨µªq¯ ¼¦²¶¬§¨2¦²±·¤¬±¬±ª °¤±¤¬ ¤±§ ∞¯ ∏¨·«¨µ²¦²¦¦∏¶q
°¯ ¤±·¤ §¨ot|zv ouwkwl }v|u
u 邬安珍 1 反相高效液相色谱法测定细柱五加中紫丁香甙
的含量 1 药物分析杂志 ot||v otvkyl }wsw
t||{2sx2t|收稿
薄层扫描法测定双龙抗癌胶囊中
人参皂甙 ªt含量的研究
王京辉 金红宇 周富荣 k北京市药品检验所 北京 tsssvxl
张早华 k中国中医研究院中医药信息研究所 北京 tsszssl
摘要 目的 }建立双龙抗癌胶囊质量标准的检测方法 ∀方法 }选用正丁醇2冰醋酸2水k{ΒtΒtl为展
开剂 o双波长薄层扫描法测定该制剂中人参皂甙 ªt 的含量 ∀结果 }被测成分薄层斑点清晰 o与其它成
#vzw# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期