全 文 ：高效液相色谱法测定正泰胶囊中
usk Ρl2人参皂苷 «u的含量
徐 飞 o赵雪梅 o秦桂莲 o崔道云
k吉林省药品检验所 o吉林 长春 tvssyul
≈摘要 目的 }采用高效液相色谱法测定正泰胶囊中 usk Ρl2人参皂苷 «u 的含量 ∀方法 }× ¦¨«³¶«¨ µ¨ x ⁄≥
色谱柱kw qy °° ¬§≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水k{xΒtxl o检测波长 usv ±° ∀结果 }usk Ρl2人参皂苷 «u 含量
测定线性范围 t ∗ x Λªo相关系数 ρ s q|||| o平均加样回收率 || qx{ h ~ΡΣ∆ s qx{ h k ν xl ∀结论 }本法简便 !灵
敏 !准确 o可作为该制剂的质量控制方法之一 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~正泰胶囊 ~usk Ρl2人参皂苷 «u
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssls{2swz{2su
正泰胶囊是 usk Ρl2人参皂苷 «u 粗品与人参
多糖组成的复方制剂 o临床用于癌症治疗和抗转移 o
本文采用高效液相色谱法测定其主要成分 usk Ρl2
人参皂苷 «u的含量 o获得满意结果 ∀
1 仪器与试药
≤2ts× 高效液相色谱仪 o≤≥≥2ts色谱工
作站k日本岛津l ∀
usk Ρl2人参皂苷 «u对照品k长春东泰科技开
发有限公司 o高效液相色谱归一化法测定其含量为
|| qu{ h l ~正泰胶囊k长春东泰科技开发有限公司l ~
所用试剂均为优级纯 ∀
2 实验条件的选择
2 q1 色谱条件≈t × ¦¨«³¶«¨ µ¨ x ⁄≥色谱柱kw qy
°° ¬§≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水k{xΒtxl ~流
速 t qs °¯ #°¬±p t ~柱温 ws ε ~检测波长 usv ±° ~衰
减 }{ ∀测得样品分离色谱见图 t ∀
2 q2 测定波长的选择 经测定 ousk Ρl2人参皂苷
«u对照品甲醇溶液的紫外光谱在 usv ±°处有最
大吸收 o故选择 usv ±°作为测定波长 ∀
3 方法与结果
3 q1 供试溶液的制备 ≠ 对照品溶液 }精密称取
usk Ρl2人参皂苷 «u 对照品适量 o加甲醇制成每 t
°¯ 含 s qx °ª的溶液 ∀ 样品溶液 }精密称取本品
内容物 s qy ªo精密加入甲醇 ux °¯ o称定重量 o密塞 o
≈收稿日期 t|||2sv2st
超声提取 vs °¬±o放冷 o称定重量 o加甲醇补足减失
的重量 o摇匀 o滤过 o弃去初滤液 o取续滤液为样品溶
液 ∀
τr°¬±
图 t 正泰胶囊对照品 !样品及阴性对照 °≤ 图谱
q对照品
q样品 ≤ q阴性对照 ¤qusk Ρl2人参皂苷 «u
3 q2 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 u ow oy o
{ ots Λ¯ 注入液相色谱仪中 o按上述色谱条件测定 o
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第 ux卷第 {期
usss年 {月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²q{
∏ªqousss
以峰面积积分值为纵坐标 ousk Ρl2人参皂苷 «u 的
进样量为横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程为 Ψ
wzww .x n vxxzt{ Ξ , ρ s .|||| ∀us( Ρl2人参皂苷
«u线性范围 t ∗ x Λª∀
3 q3 精密度试验 精密吸取同一样品溶液 ts Λ¯ o
连续进样 x次 o测得峰面积积分值的 ΡΣ∆为
s qvu h ∀
3 q4 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液 ts Λ¯ o
每间隔t«进样t次 o测得峰面积积分值 ΡΣ∆为
s .y%( ν xl o表明样品溶液在 w «内稳定 ∀
3 q5 重现性试验 取同一批号样品 x份 o依法平行
测定 x次 o结果 ΡΣ∆为 s qvt h o表明本法重现性良
好 o精密度较高 ∀
3 q6 回收率试验 精密称取同法测定已知含量的
样品 x份 o精密加入 usk Ρl2人参皂苷 «u对照品适
量 o依法测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
3 q7 样品测定 取样品 v批 o依法测定含量 o结果
其中 usk Ρl2人参皂苷 «u 的平均含量分别为 t q
|{ ou qsx ou qtw °ªr粒k ν vl ∀
4 讨论
表 t 样品中 usk Ρl2人参皂苷 «u的
加样回收率试验结果
样品含量r
°ª
测得量r
°ª
回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
v quyvx y qw{{x tss qs{
v qux|u y qwyyw || qxv
v quxsz y qwv{v |{ q|u || qx{ s qx{
v quxv| y qwwz| || qtu
v quwut y qwzt| tss quv
注 }加入量均为 v quuuw °ª
4 q1 曾比较 zx h ∗ |s h的甲醇溶液作为流动相 o
结果表明 o流动相中甲醇的浓度为 {x h时可获得较
好的分离 o且保留时间较短kts °¬±左右l ∀而随行
阴性对照液无干扰 ∀
4 q2 本实验比较了超声提取时间 ts ous oux ovs
°¬±o结果超声时间 ux °¬±后 usk Ρl2人参皂苷 «u
的测得量不再增加 o考虑超声波振荡仪的功率及频
率的差异 o本法最后选择了 vs °¬±为提取时间 ∀
≈参考文献
≈t 朱萱萱 o茅泳雯 o何润霞 o等 1 反相 °≤ 法测定药用人参中
多种人参皂甙的含量 1 中国生化药物杂志 ot||{ ot|ktl }u{ q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定元胡止痛片中
脱氢延胡索碱的含量
姜舜尧
k浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtssswl
≈摘要 目的 }运用高效液相色谱法测定元胡止痛片中脱氢延胡索碱的含量 ∀方法 }²√¤2°¤® ≤t{色谱柱 o流
动相 s qsx °²¯#p t磷酸盐溶液ks qsx °²¯#p t磷酸二氢钾用 s qsx °²¯#p t磷酸调节 ³ 至 v qsl2乙腈ky{Βvul o检测
波长 vws ±° ∀结果 }样品中脱氢延胡索碱与其他成分达到基线分离 ~盐酸脱氢延胡索碱线性范围 s qtxzu ∗ u qvx{
Λªo相关系数 ρ s .|||| ;样品平均回收率 || .|y % , ΡΣ∆ u .u %( ν yl ∀结论 }该方法简便 !准确 o具有实用性 ∀
≈关键词 脱氢延胡索碱 ~元胡止痛片 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{y qs q ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssls{2swz|2su
元胡止痛片系 t||x年版5中国药典6收载的成
方制剂 o处方由延胡索和白芷两味中药组成 ∀本品
在药典中未有含量测定项目 o所以有必要建立比较
≈收稿日期 t|||2sz2s{
可靠实用的定量方法 ∀主药延胡索含多种生物碱成
分 o目前对延胡索进行质量控制多以叔胺碱延胡索
乙素或季胺碱脱氢延胡索碱k§¨ «¼§µ²¦²µ¼§¤¯¬±¨ l的
含量测定为依据≈t ∗ y ∀而脱氢延胡索碱为延胡索
季胺碱的主要成分 o有文献报道在浙江产延胡索中 o
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第 ux卷第 {期
usss年 {月
中 国 中 药 杂 志
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