全 文 ：#研究报告#
不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定
吕茂平 o周 莉 o阎 静 o王 η琦
k北京中医药大学 o北京 tsssu|l
栀子为茜草科植物 Γαρδενια ϕασµινοιδεσ ∞¬¯¯¶
的干燥成熟果实 o是传统中药 o具泻火除烦 o清热利
尿 o凉血解毒的功效≈t ∀栀子的主要有效成分为栀
子苷≈u ov ∀栀子生长地区广泛 o主产于浙江 !江西 !
湖北 !湖南等地 ∀随着临床应用的日益广泛 o栀子在
中成药制剂的现代研究中正日益受到关注 ∀本文通
过对江浙等 {个不同产地栀子的栀子苷含量的比
较 o为制剂生产厂家优选货源提供参考 ∀
1 仪器与试药
1 q1 仪器 • ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 o• ¤·¨µ¶yss
泵 o• ¤·¨µ¶uw{z双波长紫外检测器 o¬¯¯¬±¬∏° vu色
谱处理软件 o×°2usx
超声波清洗机 oƒttsw电子
分析天平 ∀
1 q2 试剂 乙腈为色谱纯k美国 ƒ¬¶«¨µ公司l ~甲醇
为分析纯k北京化工厂l ~水为双重蒸馏水k自制l ∀
1 q3 样品 栀子样品在各产地收集购买 ∀其中杭
州产者两种 o个大者为样品 t o个小者为样品 u ∀各
样品经北京中医药大学龚树生教授鉴定均为茜草科
植物 Γ . ϕασµινοιδεσ的成熟果实 ∀
1 q4 对照品 栀子苷kszw|2|{sy o含量测定用 o中
国药品生物制品检定所提供l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 }²√¤2°¤®≤t{kv q| °° ≅
txs °° ox Λ°l ~柱温 }室温 ~流动相 }乙腈2水ktxΒ
{xl ~检测波长 }uv{ ±° ~流速 }t qs °# °¬±p t ∀理
论塔板数按栀子苷峰计算应不低于 t xss o在上述色
谱条件下 o对照品和样品的色谱图见图 t o图 u ∀
2 q2 样品制备 取样品粉末 s .t ªk过 u号筛l o精
密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o密
≈收稿日期 ussu2st2ty
≈基金项目 国家中医药管理局中医药科学技术研究基金k国
中医药科 ss2ststl
≈通讯作者 电话 }kstslywu{y{xt ∞2°¤¬¯}¯√°³ ¶¬±¤q¦²°
塞 o称定重量 o超声处理 us °¬±o放冷 o再称定重量 o
用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤
液 ts °o加甲醇定容于 ux °容量瓶中 o摇匀 o即
得 ∀
图 t 栀子苷对照品 °≤ 色谱图
t q栀子苷k图 u同l
图 u 栀子样品 °≤ 色谱图
2 q3 线性关系考察 精密称定栀子苷对照品 z .t
°ªo置 xs °容量瓶中 o加甲醇适量使溶解 o并稀释
定容至刻度 o摇匀 o即得每 t °含 twu Λª的对照品
溶液 ∀精密吸取对照品溶液 u ow oy o{ ots Λ分别注
入色谱仪 o按色谱条件测得峰面积积分值 o以进样量
为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制工作曲线 ∀
线性回归方程为 }Ψ txv{tsy Ξ n vtu{ , ρ
s q|||| ∀表明测定成分在 s qu{w ∗ t qwu Λª呈良好
线性关系 ∀
2 q4 精密度试验 准确吸取对照品溶液ktwu Λª#
°p tlts Λo重复进样 y次 o峰面积积分值的平均
值为 ut{yxv{ o其 ≥⁄为 t qu h ∀
2 q5 重复性试验 取浙江杭州 u样品 o按样品制备
方法平行制备 x份 o依法测定 o栀子苷含量的平均值
#x{z#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qts
¦·²¥¨µqoussu
为 wv q{ °ª#ªp t o其 ≥⁄为 t qw h ∀
2 q6 稳定性试验 取样品溶液 o精密吸取 y Λ进
样 o每 u §测定 t次 o共测定 x次 o测定结果表明 }栀
子苷的峰面积积分值的平均值为 yxtuwz o其 ≥⁄
为 s q| h ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取已测得含量的样
品 s .t ªo分别精密加入栀子苷对照品溶液适量k含
栀子苷 u qwuw °ªl o按样品制备方法制备供试液 o测
定并计算回收率 ∀结果见表 t ∀
表 t 样品中栀子苷回收率试验结果
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
w qv|w y q{y| tsu qt
w qv{t y q{{s tsv qt tst qz u qsw qv{y y qz{t |{ q{
w qv|| y q{|t tsu q{
注 }栀子苷对照品加入量均为 u qwuw °ª
2 q8 样品测定 分别取各不同产地样品溶液 o用
s qx Λ°微孔滤膜过滤 o精密吸取对照品溶液与样品
滤液各 ts Λo注入高效液相色谱仪 o按上述色谱条
件 o以外标法测定并计算样品含量 ∀结果见表 u ∀
3 讨论
3 q1 测定结果表明各样品栀子苷含量都高于 t{ .s
°ª#ªp t o符合 usss版5中国药典6k一部l栀子项下
要求 o但不同产地栀子生品中栀子苷含量差异较大 o
其中以浙江温州的为最高 o浙江杭州 u号样品次之 o
江西南昌的最低 ∀
表 u 不同产地栀子生品中栀子苷含量测定结果k ν wl
编号 样品产地 ξr °ª#ªp t ≥⁄r h
t 浙江杭州 t号 vu q{ t qu
u 浙江杭州 u号 wv q| u qw
v 浙江宁波 v| qu v qz
w 浙江新昌 ws qt u qx
x 浙江温州 ww qu t qu
y 江西南昌 uv qx u qs
z 江西鹰潭 wt qu w q{
{ 江西上饶 vw qz u qv
3 q2 笔者曾试验了加热回流法 !渗漉法 !超声法提
取样品 o结果 v种方法无显著性差异 o因此选用简便
易操作的超声法提取样品 ∀
3 q3 在用高效液相色谱法测定栀子苷时 o发现乙腈
2水系统ktxΒ{xl比甲醇2水系统kuxΒzxl分离效果更
好 o且具有出峰快 !分析时间短的特点 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qust q
≈u 聂凌云 o曹 红 o刘文尧 o等 q反相高效液相色谱法测定复方茵
陈注射液中栀子甙的含量 q药物分析杂志 ot||z otzkyl }wtv q
≈v 童玉懿 o章观德 o相乐和彦 o等 q栀子及其制剂中栀子甙的高压
液相色谱分析 q中国中药杂志 ot|{| otwkwl }vy q
≈责任编辑 袁桂京
商品砂仁的质量评析
丁 平 o刘军民 o徐鸿华
k广州中医药大学 o广东 广州 xtswsxl
砂仁为常用的中药材 o具有化湿开胃 !温脾止
泻 !理气安胎等功效 o临床应用较为广泛 o据5药物出
产辨6载 }/产广东阳春县为最 o以蟠龙山为第一 ∀0前
人曾对砂仁及其混伪品进行过系统的研究 o并对其
有效成分作了分析≈t ∗ x o但由于砂仁需求量大 o市
≈收稿日期 usst2sz2vt
≈基金项目 国家/九五0攻关项目k|y2|sv2su2swl
≈通讯作者 电话 }ksusl{yyw{ytw
售商品仍然较混乱 o以劣充优的现象比比皆是 ∀因
此 o为了了解市场商品砂仁的应用情况 o我们收集了
全国 us个地区 uz份市售的砂仁样品 o并对其质量
进行了分析 ∀研究结果表明 o各个地区所销售的砂
仁质量不一 o有些地区甚至销售的是伪品 o而有些则
是不成熟或存放久的劣质品 ∀为了保证砂仁的临床
用药 o砂仁的质量问题急待解决 ∀本研究在商品调
查及性状鉴别的基础上 o对其主要成分挥发油进行
了外观形态及气相色谱的分析 o为制定砂仁的质量
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第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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