全 文 ：#药剂#
中药制剂中绿原酸测定样品
预处理方法研究
李欣荣 曹志胜 柏茗
青岛市药品检验所 青岛 
摘要 介绍一种分析绿原酸时对样品预处理的方法 即 ⁄柱分离2沉淀 法 ∀该法除杂质性能好 ∀
绿原酸分离完全 操作简便 经对 个剂型 个样品的测定验证说明该预处理法的可靠性 !适用性都很
好 ∀
关键词 预处理 绿原酸 ⁄柱 分离2沉淀法
卫生部5药品标准6收载具有清热解毒 !抗
菌消炎 !止痛作用的中成药 种 其中含金银
花的中成药 种 占 1  金银花在这些处
方中又多为君药 其量也多 ∀因此 金银花中绿
原酸的鉴别和含量测定是制订这类中成药质量
标准的必要项目 ∀
绿原酸为含有羧基和邻二酚羟基的强极性
有机酸 ∀水中溶解度达   ≈ 在测定时很难
用溶剂提取等一般分离方法使其与水溶性杂质
分开≈  在 ×≤ °≤ 谱上斑点相互干扰 影响
荧光斑的观察 也不能用紫外分光法定量 这是
该类制剂缺乏此项质量控制指标的主要原因 ∀
本文应用微柱分离2沉淀法可将绝大部分干扰
杂质除去 ∀通过 种剂型 个样品测定验证 
说明该法对绿原酸的分离完全 操作过程极少
损失 认为是目前分离绿原酸的较佳通用法 可
以作为 ×≤ °≤ °≤ 法测定绿原酸时样品
的预处理法 ∀
1 仪器与药品
⁄大孔吸附树脂柱 自制  ≅ 1 
内装树脂高度  ∗   ∂2分光光度计
岛津 绿原酸对照品中国药品生物制品检定
所 浓度 酸性乙醇液为   乙
醇中含稀盐酸 银翘解毒冲剂 抗菌消炎片
青岛中药厂 银黄口服液 !粉刺口服液青岛
药检所 ∀
2 方法与结果
211 ⁄柱性能测试
21111 ⁄柱对绿原酸的吸附能力 取绿原
酸对照品 上柱 用水洗脱 直至水洗脱液无
荧光反应为止 洗脱用水总量约 
继用  乙醇液洗脱 收集洗脱液约 ∀分
别将以上洗脱液浓缩至约 作 ×≤ °≤ 检
查 ∀结果证实 ⁄柱不吸附绿原酸 用水可将
其全部洗脱出柱 ∀
21112 预处理操作及对杂质的去除能力 取
一定量样品液见各样品项下上 ⁄柱 以水
洗脱 收集洗脱液至 加  醋酸铅液至
不再产生混浊为止 离心 !沉淀以  乙醇洗
涤一次 离心 沉淀中加  硫酸铵液 !冰
醋酸 滴 搅匀 加水定容至 1 ∗ 1作为
分析液 按各样品项下 °≤ 法检查 绿原酸斑点
分离清晰 干扰性杂质斑很少 阴性样品在与绿
原酸斑点相应位置处无干扰斑见附图 ∀
21113 预处理操作对回收率的影响 取绿原
酸对照品液 1按 21112 操作制备分析液
1以未经柱的对照品液为对照 分别取
Λ加酸性乙醇液 1摇匀 在  测
定吸收度 计算回收率 结果为 1   ≥⁄
     ν   ∀
## 中国中药杂志 年第 卷第 期
附图 样品 °≤ 法色谱图
1 绿原酸对照品液 1 样品液
1 银黄口服液 1 银翘解毒冲剂
≤1 抗菌消炎片 ⁄1 粉刺口服液
212 中成药样品的验证结果
21211 银翘解毒冲剂测定 精密称取样品约
用甲醇索氏提取至绿原酸提尽为止 回收
甲醇后 残渣用热水溶解并定容至 为样
品液 ∀精密量取样品液 1按 21112 处理
制成 1分析液 ∀分别取分析液和对照液各
Λ点于新华层析滤纸上成条状 以  甲酸
水液展开 取出 稍干 剪取绿原酸蓝色荧光带 
以 1酸性乙醇洗脱 于 测定洗脱液
的吸收度 ∀
测定结果 按每次服用量计含绿原
酸 1 ≥⁄ 1   ν   加样回收率
为 1   ≥⁄ 1   ν   ∀
21212 抗菌消炎片测定 取 片研细粉 精
密称取相当于 片的细粉 按 21211 制备样品
液 取样品液 1按 21112 制备分析液
1依 21211 纸层析法测定 ∀
测定结果 按每次服用量片计含绿原
酸 1 ≥⁄  1     加样回收率
为 1   ≥⁄ 1   ν   ∀
21213 粉刺口服液测定 取 1样品液按
21112制备分析液 1按 21211 纸层析法测
定 ∀
测 定 结 果 每 支  含 绿 原 酸
1 ≥⁄  1  ( ν   加样回取率
1   ≥⁄ 1   ν   ∀
21214 银黄口服液测定 取样品 1按
21112制备分析液 1按 21211 纸层析法测
定 ∀
测定结果 每 含绿原酸 1 ≥⁄
 1   ν   含黄芩甙 1 ≥⁄ 
1   ν    ∀ 加 样 回 收 率 绿 原 酸
1   ≥⁄ 1  黄芩甙 1   ≥⁄
 1   ν  ) ∀
3 小结
311 该预处理法的特点是除杂质效果好 绿原
酸分离完全 可用于 ×≤ °≤ °≤ 法测定绿
原酸 ∀
312 个中成药样品的验证说明该预处理法
的可靠性和适用性都很好 ∀
313 操作稍加改变即可用于银黄口服液黄芩
甙的测定 ∀
4 参考文献
 柯铭清 中草药有效成分理化与药理特性 长沙 湖南科学
技术出版社  
 沙世炎等 中草药有效成分分析法 上册 北京 人民卫生
出版社  
 吕方军 中成药研究   
 )  ) 收稿
关于召开/首届全国−五方.应用研究学术交流会0的通知
拟定于 年 月在北京召开 ∀征文内容 /五方0单方 !验方 !秘方 !经方 !协定方临床经验总结及研究 ∀
征文要求 每篇征稿限 字以下 并附 字以下摘要 来稿请打印或正楷方格纸抄写 请自留底稿 恕不退稿 
征文截止日期 年 月 日 请在信封右上角注明/ ≅ ≅ ≅会议征文0字样 每篇征文请寄审稿费 元 ∀联系
地址  北京樱花东路甲 号 中国中医药学会学术部收
中国中医药学会学术部
## 中国中药杂志 年第 卷第 期