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≈责任编辑 徐美珍
黄喉拟水龟板中三种甾体化合物的分离和鉴定
孙苏亚 o李发美 k沈阳药科大学 基础部 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈摘要 目的 }对黄喉拟水龟板中甾体类成分进行研究 ∀方法 }采用真空液相色谱 !薄层色谱进行分离 o理化 !
光谱 !色谱方法鉴定化合物结构 ∀结果 }分得 v个甾体化合物 o分别为胆甾醇 !十二烯酸胆甾醇酯 !甾醇2w2烯2v2酮 ∀
结论 }首次从黄喉拟水龟板中分离 !鉴定出 v种甾体 ∀
≈关键词 黄喉拟水龟板 ~甾体化合物
龟板始载于神农本草经 o列为中品 ∀正品龟板
是动物乌龟 Χηινε µ ψσ ρεεϖεσι kµ¤¼ l的干燥腹甲 ∀
具有滋阴潜阳 o益肾强骨 o养血 o补心等功能≈t ∀市
售龟板中常有各种代用品和混淆品 o黄喉拟水龟
Μαυρε µ ψσ µ υτιχσ为常见的市售品之一 ∀我们曾发
现黄喉拟水龟板提取液对去势造成的大鼠骨质疏松
有一定的治疗作用≈u ∀对龟板成分的研究多集中于
含量较高的蛋白质 !氨基酸与无机盐≈v ow o其脂溶性
成分的研究尚未见报道 ∀有报道龟板提取液具有甾
体化合物反应≈x o但没有更深入的研究 ∀本文对黄
喉拟水龟板脂溶性成分中的分子量较大的化合物进
行分析 o分离 !鉴定出其中的 v种甾体化合物 ∀
1 仪器和材料
µ∏®¨ µ ÷2vsskvss ½l核磁共振仪k溶剂
氘代氯仿 o内标 × ≥l o≠¤±¤¦²显微熔点仪 ∀甲醇 !
氯仿 !石油醚和环己烷均为分析纯 ∀硅胶 和硅胶
为薄层色谱用k青岛海洋化工厂l ∀黄喉拟水龟板
为市售生品k沈阳药科大学生药鉴定教研室许春泉
高级工程师鉴定为 Μ. µ υτιχσ °¯ ¤¶·µ²±l o按文献醋
制≈y o粉碎 o过 ws目筛 ∀
2 提取分离
黄喉拟水龟板粉末 o氯仿2甲醇ktΒul超声提取 t
«kxs ª加 vss °¯ l o重复 u次kxs ª加 txs °¯ l o过滤 o
滤液合并 o旋转蒸发仪kws ∗ xs ε l浓缩 o用 u倍量
≈收稿日期 t|||2sw2uz
≈基金项目 国家教委留学回国人员科研起动基金和沈阳市科
技基金资助项目kt||y
osw{l
孙苏亚现在上海医药工业研究院 o上海 usssws
硅胶 吸附得粗品 ∀粗品通过真空液相色谱
k∂ ≤l≈z o{ 分离 o环己烷2氯仿2甲醇梯度洗脱 o薄层
色谱检查合并相同部分 o环己烷2氯仿kwΒtl洗脱得
´ ~环己烷2氯仿kvΒul洗脱得 µ ~氯仿洗脱得 ¶ ~氯
仿2甲醇洗脱得 · ∀ ´经制备薄层 o石油醚2氯仿kuΒ
tl展开 o刮取呈紫红色带 o甲醇洗脱得无色针状结晶
tk丙酮l ∀ µ经制备薄层 o甲醇2氯仿ktΒtsl展开 o刮
取呈紫红色带 o甲醇洗脱得白色针簇状结晶k甲醇2
氯仿l ~再经制备薄层 o石油醚2氯仿2甲酸kz qxΒt qsΒ
s qtl展开 o刮取呈紫红色带 o甲醇洗脱 o得白色针状
结晶 uk甲醇2氯仿l及白色片状结晶 vk甲醇2氯仿l ∀
3 鉴定
化合物 t 无色针状结晶 ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}
s qzsk¶ov o≤ vl os q{zk§oy ou ≅ ≤ vl os q|tk§o
v o≤ vl ot qszk¶ov o≤ vl ox qzsk¶ot o≤2w 烯
氢l ∀tv≤ k≤⁄≤ v¯l∆}t|z qz otvs qt otwv qskΑoΒ2
不饱和酮l ∀与对照品 φ值一致 o确认为甾醇2w2烯2
v2酮 ∀
化合物 u 白色细针状结晶 o°³tw{ ∗ txs ε o
¬¨¥¨µ°¤±±2¥∏µ¦«¤µ§阳性 ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}s qzt
k¶ov o≤ vl os q{{k§oy ou ≅ ≤ vl os q|tk§ov o
≤ vl ot qswk¶ov o≤ vl ow qusk ° ot ov2l ox qv{
k§ot o烯氢l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}tt q{|k≤2t{l o
t{ qzyk≤2utl ot| qwuk≤2t|l out qtvk≤2ttl ouu qxzk≤2
uyl ouu q{uk≤2uzl ou{ qswk≤2xl ou{ quyk≤2tyl ozt q{y
k≤2vl ∀与胆甾醇的t otv ≤ 标准图谱对照一
致 o确认为胆甾醇 ∀
化合物 v 白色片状结晶 o¬¨¥¨µ°¤±±2¥∏µ¦«¤µ§
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第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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反应阳性 ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}s qztk¶ov o≤ vl os q
{{k§oy ou ≅ ≤ vl os q|tk§ov o≤ vl ot qswk¶ov o
≤ vl ow qyyk ° ot ov2l ox qv|k§ot o烯氢l ∀tv ≤
k≤⁄≤ v¯l∆}∗ u|k多个 ≤ ul ozv qzsk≤2vl o
tu| q{k烯碳l otvs qsk烯碳l otzv qvk酯羰基l ∀与十
二烯酸胆甾醇酯的t otv ≤ 标准图谱对照一
致 o确认为十二烯酸胆甾醇酯 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x qtxw q
≈u 孙苏亚 o王 锦 o刘 铮 o等 q龟板提取液对去势大鼠骨质疏松
的作用 q中药药理与临床 ot||{ otwkwl }us q
≈v 方达任 o张克兰 o刘焱文 q龟板 !鳖甲炮制前后化学成分的变
化 q中国药学杂志 ot|{| ouwktl }uy q
≈w 吴丹勇 o张淑环 q药用龟甲与其混淆品中 uu种元素的比较 q中
药材 ot||u otxkxl }tv q
≈x 章通荣 o周胜辉 q两种闭壳龟板的鉴别及其化学成分的初步测
定 q中草药 ot|{x otykul }ts q
≈y 曾祥林 q对龟板 !鳖甲 !穿山甲炮制的改进 q中国医院药学杂
志 ot|{{ o{kul }{u q
≈z 胡 柯 o董爱军 o姚新生 q真空液相色谱法在天然化合物分离
中的应用 q沈阳药科大学学报 ot||x otukul }twy q
≈{ 郑国樨 q真空液相色谱 ) ) ) 一种高效快速的有机分离方法 q有
机化学 ot|{| o|kvl }u{y q
Ισολατιον ανδ Ιδεντιφιχατιον οφ Τηρεε Στεροιδ Χοµ πουνδσ
φροµ Μαυρεµψσ µ υτιχσ Πλαστρον
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¶·¨µ²¬§¦²°³²±¨ ±·¶©µ²° ¬¨·µ¤¦·²© Μαυρε µ ψσ µ υτιχσqΜετηοδ :
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Χονχλυσιον :¯¯ ·«¨·«µ¨¨¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Μ. µ υτιχσ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδ] Μαυρε µ ψσ µ υτιχσ~¶·¨µ²¬§¦²°³²∏±§¶
≈责任编辑 徐美珍
高效液相色谱2蒸发光散射检测
测定黄芪中黄芪甲甙的含量
周春玲t o鲁 静u
kt q辽宁省药品检验所 o辽宁 沈阳 ttssuv ~u q中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }建立测定黄芪中黄芪甲甙含量的新方法 ∀方法 }采用高效液相色谱2蒸发光散射检测法测定 ∀
结果 }黄芪甲甙在 u qsu ∗ ts qtu Λª与峰面积积分值呈良好的线性kρ s .|||z , ν xl o平均回收率为 tss qx h ∀结
论 }为控制黄芪中黄芪甲甙的含量提供了新的方法 ∀
≈关键词 黄芪 ~黄芪甲甙 ~高效液相色谱2蒸发光散射检测
≈收稿日期 t|||2sv2st
黄芪为重要的益气中药 o味甘 o性温 o有补气固
表 o利尿 o托毒 o排脓 o敛疮 o生肌等功效≈t ∀我国药
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第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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