免费文献传递   相关文献

Determination of Chrysophanol in Semen Cassiae by HPLC

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量



全 文 :z qtxku‹ o§o€ t q|‹½ou ouχ2‹l o与标准品氢谱
和红外光谱一致 ∀
4 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所 q中药志 q第三册 q第二版 q北
京 }人民卫生出版社 ot|{u }u|x
u × µ¨¬¶„ ·¨¤¯ q °¯ ¤±·¤  §¨¬¦¤ot||u ~x{kxl }vy
致谢 结构鉴定得到梁晓天研究员的指导 o光谱
由本所仪器分析室 !北京大学仪器测试中心代为测定 ∀
t||y ) sx ) u|收稿
高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量
曹爱民 沙明 孟淑智 姜丽
k辽宁省中医学院 沈阳 ttssvul
张振学
k辽宁省中药新药研制开发中心 沈阳 ttssvul
摘要 采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量 ∀方法回收率为 || qs h o• ≥⁄为 t q{ h ∀
为控制决明子的内在质量提供了新的方法 ∀
关键词 决明子 大黄酚 高效液相色谱法
决明子为豆科植物决明 Χασσια οβτυσιφολια
q或小决明 Χ. τορα q的干燥成熟种子 ∀该
药具有清热明目 o润肠通便等功能 ∀近年来药
理实验证明 o决明子还有显著的降压和抑菌作
用 o可治疗多种疾病 o无论药用和保健均具有广
阔的研究 !利用与开发前景 ∀文献≈t 记载决明
子主要含有蒽醌衍生物 o为大黄酚 o大黄素甲
醚 o决明素等 ∀含量测定方法目前仅有比色法
测定决明中总蒽醌含量的报道≈u  ∀本文采用
高效液相色谱法测定大黄酚的含量 o为决明子
质量控制提供了新的方法 ∀
1 仪器 !药材与试剂
≤2y„高效液相色谱仪k日本岛津l o≥°⁄2
y„ ∂ 可见2紫外检测器 o≤2• v„ 色谱处理机 o
≥Œ2y„自动进样器 ∀
大黄酚对照品由中国药品生物制品检定所
提供 ∀甲醇为色谱纯 o磷酸为分析纯 ∀决明子
分别由辽宁省中药研究所 o沈阳药材采购批发
站 o沈阳市天益堂药店提供 o经纪俊元教授鉴定
为 Χ. οβτυσιφολια q和 Χ. τορα q的种子 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱为 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ky qs°° ≅
txs°°l o流动相为甲醇2s qsux°²¯r磷酸k|Β
tl o柱温 ux ε o流速 t °¯ r°¬±o检测波 长
wu{±° o记录仪纸速 s qv¦°r°¬±∀ ‹°≤ 图谱
见附图 ∀
附图 大黄酚对照品及决明子样品 ‹°≤
„ q大黄酚对照品 …q决明子样品 t q大黄酚
2 q2 标准曲线
精密称定大黄酚对照品 w q||°ª置 xs °¯
容量瓶中 o甲醇溶解并稀释至刻度 o使对照品溶
液浓度为 s qs||{°ªr°¯ ∀精密吸取对照品溶液
t ou ov ow oxΛ¯ 进行 o测定大黄酚的峰面积 o以进
样量为横坐标 o色谱峰面积为纵坐标作图 o得回
归方程为 ≠ € tzxzwu| q{y÷ p y{|t qw| oρ € s q
|||x ∀进样量在 s qs||{ ∗ s qw||Λª范围内线性
关系良好 ∀
#zst# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
2 q3 样品测定
精密称取决明子粉末k过 ws目筛ltªo甲醇
回流至提取液无色 o提取液蒸干 o加 u qx°²¯r
硫酸溶液 tx°²¯ o直火缓缓回流 t«o放冷 o加氯
仿 vs °¯ o水浴回流提取s qx«o放冷 o移至分液漏
斗中k用约 ts °¯ 氯仿洗涤器皿l o分取氯仿液 o
酸水层用氯仿萃取 x次kvs ovs ous ous ous °¯ l o
合并氯仿液 o蒸干 o残渣加甲醇适量溶解 o移至
ux °¯ 量瓶中 o甲醇定容 o微孔滤膜过滤器ks qx
Λ°l过滤 ∀进样 uΛ¯ o测定峰面积 o用外标法计
算样品中大黄酚的含量 o结果见附表 ∀
附表 决明子大黄酚含量测定 h
品种 批次 含量 • ≥⁄
Χασσια οβτυσιφολια t s quu{ u qu
u s quvx u qs
Χ. τορα t s quxy t q|
u s qwx| t q|
注 }ν € x
2 q3 回收率实验
精密称定样品粉末 tªk决明批次 ul o加入
对照品溶液ks qttsw°ªr°¯ lus °¯ o按样品含量
测定项下制备样品液并进行含量测定 o测定结
果平均回收率为 || qs h o• ≥⁄为 t q{ h k ν €
xl ∀
3 讨论
3 q1 大黄酚在紫外可见光区 uuw oux{ owu{±°
处共有 v个吸收峰 ∀选用 wu{±°波长测定 o仪
器基线平直 o在本实验流动相系统k自行摸索l
的条件下 o大黄酚与其他组分得到完全分离 ∀
3 q2 本实验对大黄酚水解前后的含量加以考
察 o结果表明 o水解前大黄酚含量约为水解后的
trxs o初步实验结果提示 o决明子中大黄酚主要
以结合态存在 ∀
3 q3 小决明两批样品含量测定结果差异很大 o
可能与药材产地有关 o本文未做深入探讨 ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 o
t||z }|w|
u 裴妙荣 q中国中药杂志 ot||s ~txk{l }u|
t||y ) st ) vs收稿
全国医院药房管理学术研讨会
征 文 通 知
为了总结与交流全国医院药房管理经验 o提高全国医院药剂人员管理水平 o中国中西医结合学会定于 t||z年
z月上旬在安徽省黄山市召开全国医院药房管理学术研讨会 ∀现将征文有关事项通知如下 }
1 征文内容
111 药房管理
≠药房电脑化管理经验 ~等级医院药剂科目标管理经验 ~≈ Š q q°制剂室管理经验 ~…药政管理经验 ~ 药
品管理法应用经验 ~¡药品标准的分类经验 ~¢剧毒麻醉药品及特殊贵重药品管理经验 ~£药房合理布局经验 ~¤
药房经营管理经验 ∀
112 药品质量管理
≠如何开发新制剂和新制剂的经验介绍 ~常见伪劣药品简易检查方法经验 ~≈ 方药的化学成分与内在质量
关系 ~…中药的质量标准的质量依据 ~ 中药的质量检验与鉴定方法的经验介绍 ~¡中药的产地 !采购与质量的关
系介绍 ~¢中药的贮藏 !养护与质量关系的经验 ~£中药的加工炮制与质量的经验 ~¤中药蒸煮与临床疗效关系的
经验 ∀
2 征文要求
论文用方格稿纸书写清楚 o要求 vsss字以内的全文及 yss字摘要各一份 o写明姓名 !单位 !邮政编码及详细通
讯地址 o信封上注明/全国医院药房管理学术研讨会稿件0 o自留底稿 ∀截稿日期 t||z年 x月 tx日 ∀
投稿地址 }南京汉中路 u{u号江苏省中西医结合学会杨春山主任收 o邮编 }utssu| ∀
3 欢迎药厂 !营养保健品厂 !医疗仪器厂等厂商单位赴会进行产品宣传展销 o酌情收费 ∀
4 会议的具体时间 !地点 o另行通知 ∀
#{st# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期