全 文 ：高效液相色谱法测定理气护胃口服液中
橙皮甙的含量
童荣生 吴齐贤
k四川省人民医院 成都 ytssztl
摘要 目的 }建立测定理气护胃口服液中橙皮甙含量的方法 ∀方法 }≥¼°° ·¨µ¼ ≤{ 柱kv q|°° ≅
txs°° oxΛ°l o柱温 vx ε ~甲醇2{ h醋酸溶液kvsΒzsl为流动相 o流速 s q{ °¯ #°¬±p t ~检测波长 u{x±° o内
标法定量 ∀结果 }橙皮甙 !内标与其他组分的色谱峰达到基线分离 o橙皮甙的进样量在 s qssx ∗ s qs{sΛª
时o与橙皮甙和内标的峰面积之比呈良好的线性关系k ρ s .||||) ,加样回收率|| .v %( ν y) , Ρ Σ∆
s q{v h ∀结论 }方法简便 o准确可靠 ∀可作为本品的质量控制方法 ∀
关键词 橙皮甙 高效液相色谱法
理气护胃口服液是由陈皮 !白术 !木香 !熟
大黄 !枳实 !法半夏 !炒莱菔子等药组成的复方
制剂 o具有行气消胀 !消积导滞的功效 ∀多年
来 o在我院临床上用于治疗腹胀气及手术后胃
肠蠕动的恢复 o疗效显著 o但尚未建立其质控方
法 ∀方中陈皮为君药 o陈皮主要含橙皮甙等黄
酮类成分 ∀为了有效地控制该产品质量 o以便
推广应用 o本文建立了高效液相色谱法测定本
品中的橙皮甙含量 ∀方法简便 o准确可靠 ∀
1 仪器与试药
1 q1 仪器 ¯¯¬¤±¦¨ 高效液相色谱仪k包括
uy|s分离单元 o||y 二极管阵列检测器 ousts
色谱管理系统 ~美国 • ¤·¨µ¶l o ∂2utss型紫外
可见分光光度计k岛津l o高速离心机k上海医用
分析仪器厂l ∀
1 q2 试药 橙皮甙对照品k中国药品生物制品
检定所l ∀对羟基苯甲酸乙酯 !冰醋酸和甲醇均
为分析纯 o水为重蒸馏水 ∀理气护胃口服液由
本院自制 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥¼°° ·¨µ¼ ≤{ 柱kv q|°° ≅
txs°° oxΛ°l o流动相甲醇2{ h醋酸溶液kvsΒ
zsl o流速 s q{ °¯ # °¬±p t o柱温 vx ε o检测波长
u{x±° o理论塔板数按橙皮甙峰计不低于 usss ∀
2 q2 检测波长的确定 取橙皮甙对照品适量 o
用少量甲醇溶解 o再用流动相稀释成 x qsΛª#
°¯ p t o以流动相为空白 o在 uss ∗ wss±°扫描 o
证明橙皮甙的最大吸收波长为 u{x qt±° ∀
2 q3 对照品纯度检查 取橙皮甙对照品适量 o
用甲醇配成 x qsΛª# °¯ p t o按上述色谱条件 o进
样 tsΛ¯ ∀除去溶剂峰后 o用面积归一化法求得
橙皮甙对照品的平均含量 || qtx h k ν xl o符
合含量测定对照品的要求 ∀
2 q4 线性考察 精密称取橙皮甙对照品
ts°ªo用甲醇溶解k适当超声可加速溶解l并定
容至 xs °¯ o得对照品溶液 ∀称取对羟基苯甲酸
乙酯 uxs°ªo用甲醇溶解并定容至 xs °¯ o得内
标液 ∀分别取对照品溶液 ux oxs otss ouss o
vss owssΛ¯ 及内标液 x qs °¯ o用甲醇定容至
ts °¯ o按上述色谱条件进样 tsΛ¯ o测定峰面积
值 o色谱图见图 t ∀以进样量k Ξ)为横坐标 ,峰
面积与内标的峰面积之比( Ψ)为纵坐标 ,回归 ,
得标准曲线 Ψ s . sx{t Ξ p s . susy( ρ
s q||||l ∀结果表明 o橙皮甙的进样量在 s qssx
∗ s qss{sΛª与橙皮甙和内标的峰面积之比有
良好的线性关系 ∀
2 q5 供试品溶液的制备与测定
2 q5 q1 供试品溶液的制备 精密吸取口服液
s qx °¯ o用甲醇定容至ts °¯ o摇匀 o高速离心
kt qx万 µ#°¬±p tlts°¬±o取上清液 s qu °¯ 及内
标液 x qs °¯ o用甲醇定容至 ts °¯ o摇匀 o取 tsΛ¯
进样 o测定峰面积值 o色谱图见图 u ∀
#zvz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期
图 t 橙皮甙对照品色谱图
t q橙皮甙 u q内标k图 u同l
图 u 供试品色谱图
2 q5 q2 供试品色谱峰的纯度检查 经 usts色
谱管理系统对供试品和对照品的光谱图进行匹
配 o证明其光谱曲线是一致的k匹配角 s qs|
匹配阈值 s qutwl o在 u{x qt±°波长处均有最大
吸收 ~经峰的纯度检查 o证明供试品色谱峰为纯
峰k纯度角 s qsz| 纯度阈值 s quyyl ∀
2 q5 q3 空白样品溶液的制备 按处方比例及
工艺制得不含陈皮和枳实的空白样品 o按供试
品溶液的制备方法制备 o进样 tsΛ¯ o色谱图见图
v ∀表明处方中的其他药材和辅料不干扰橙皮
甙的测定 ∀
图 v 空白样品色谱图
2 q6 精密度试验 将一供试品溶液 o重复进样
x次 o测得橙皮甙的含量分别为v qzy ov qz| o
v qzx ov qz| ov qzw°ª#ªp t oΡΣ∆ s qyt h ∀
2 q7 稳定性试验 将一供试品溶液 o每隔 tu«
测定 t次 o结果表明 o供试品溶液在 zu«内稳
定 ∀
2 q8 回收率试验 取已知含量的供试品液 y
份 o分别加入一定量的橙皮甙对照品 o按上述色
谱条件测定 o其加样回收率试验结果见表 t ∀
表 t 样品中橙皮甙的加样回收率试验结果
样品含量
°ª
添加量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
s qsuu{ s qsxss s qszvu tss q{
s qsusu s qsxss s qsy|| || qw
s qsuvt s qtsss s qtuuv || qu || qv
s q{vs qsuwv s qtsss s qtuu| |{ qy
s qsut{ s qusss s quusv || qv
s qsuvy s qusss s quusy |{ qx
2 q9 样品测定 按上述测定方法 o测定批号为
|{szts o|{szut o|{szu{的 v批样品 o结果橙皮
甙含量分别为 v q{t ov qz{ ov qz{°ª# °¯ p t ∀
3 讨论
用 °≤ 法测定陈皮及其复方制剂中橙
皮甙的含量已有报道≈u ov ∀文献均采用 ≤t{柱 o
外标法定量 ∀经过预试发现 o采用 ≤t{柱 o橙皮
甙色谱峰与本品中的其他杂质峰不能很好分
离 ∀改用 ≤{柱且经过优化流动相配比 !调节流
动相 ³ 值及改变柱温等 o杂质峰的保留时间
大大提前 o橙皮甙和内标峰都在 ts°¬±内出峰
且都基线分离 !峰尖锐对称 o从而大大提高了方
法的灵敏度和准确度 o而且供试品制备简单 o使
样品测定快速 !简便 ∀另外 o采用内标法定量 o
这样也可避免由于进样误差等对测定的影响 ∀
使方法更准确可靠 ∀
4 参考文献
t 阴健 o郭力弓主编 1 中药现代研究与临床应用k ´ l1 北
京 }学苑出版社 ot||w1w{y
u 王静竹 o陈定一 o王晶 1 高效液相色谱法测定陈皮中橙皮
甙的含量 1 中国中药杂志 ot||w ot|kzl }wuw
v 王铁军 o郭绪林 1 高效液相色谱法测定增生消散液中橙皮
甙的含量 1 中国中药杂志 ot||z ouuktl }vu
t||{2s|2sz收稿
#{vz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期