全 文 ：肾泰贴膏中蛇床子素的含量测定
刘建芳t o毕开顺u
kt q白求恩国际和平医院 o河北 石家庄 sxss{u ~
u q沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈摘要  目的 }建立肾泰贴膏中蛇床子素的含量测定方法 ∀方法 }反相高效液相色谱法 o采用 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱
柱kw qy °° ¬§≅ uss °° ox Λ°l o以甲醇2乙腈2水2四氢呋喃kvxΒusΒwxΒul为流动相 o甲地孕酮做内标 o紫外检测器 o
测定波长为 vtz ±° ∀结果 }蛇床子素在 s qw ∗ u qs Λª与峰面积之间线性关系良好 oρ € s q|||w o回收率为 |z qs h o
• ≥⁄为 v qy h ∀结论 }本法简便 !快速 !准确 o可用做控制肾泰贴膏生产工艺和产品质量的方法 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~蛇床子素 ~肾泰贴膏
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussults2szwx2su
肾泰贴膏是根据广西民间验方研制出的一种
中药橡胶膏剂 o属中药三类新药 o由 us味中药制成 o
具有补肾壮阳 o温经止痛之功效 ∀为了对该制剂的
质量和提取工艺进行考察 o本文采用高效液相色谱
法对肾泰贴膏中的有效成分蛇床子素进行了含量测
定 ∀方法简便 !快速 o结果准确 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪k包括 °∞ uxs泵 o°∞ tsuu ≤
³¯∏¶色谱工作站 o°∞ ≤2u|x紫外检测器l o⁄×2tss
单盘天平 oƒ ±{t型旋转蒸发仪 ∀
蛇床子素对照品k中国药品生物制品检定所 o供
含量测定用 o批号 s{uu2|wstl o甲地孕酮对照品k中
国药品生物制品检定所 o供含量测定用 o批号 tzt2
|ustl o肾泰贴膏k桂林天河制药厂l ∀
甲醇 !乙腈为色谱纯 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 方法和结果
2 q1 处方和工艺 药材 }制附子 !肉桂 !熟地黄 !鹿
角 !肉苁蓉 !牛膝 !续断 !杜仲 !补骨脂 !沉香 !菟丝子 !
蛇床子 !小茴香 !八角茴香 !丁香 !木香 !乳香 !没药 !
冰片 !薄荷脑 共 t {zs ª~辅料 }橡胶 !氧化锌 !松香 !
羊 毛脂 !黄凡士林 !液体石蜡 !月桂氮卓酮共
t wwt qx ªo制成 t sss片 ∀将除冰片 !薄荷脑外的
t{味中药材按处方量称取 o制成流浸膏 o加入相应
量的冰片 !薄荷脑 !羊毛脂 !黄凡士林 !液体石蜡 !月
桂氮卓酮等 o另加入 v qz ∗ w qs倍重的由橡胶 !松香
≈收稿日期  usss2tu2tx
≈通讯作者  电话 }ksvttlz||{wsz
等制成的基质 o制成涂料 o进行涂膏 o切段 o打孔 o盖
衬 o切成小片即可 ∀
2 q2 供试液的制备 取同一批号的肾泰贴膏 ts
片 o剪去纸衬边缘 o使与布面平齐 o称重 o求出平均片
重 ∀将每片剪成小碎片 o混匀 ∀精密称取适量k相当
于 t片重l o用甲醇 vs ous °水浴回流提取 u次 o每
次 t «∀合并提取液 o滤入分液漏斗中 o用甲醇 ts
°分两次洗涤残渣 o并入同一分液漏斗中 ∀加入 y
°ktrts倍量l水 o用环己烷 xs °萃取 t次 o取下
层醇液 o环己烷层再用 |s h甲醇分两次萃取 o每次
us °∀合并醇溶液 o低温旋转蒸发至干 o少量甲醇
溶解残渣 o转移至 ts °量瓶中 o精密加入内标溶液
t °o甲醇稀释至刻度 o摇匀 o置冰箱中静置 u «o立
即用 s qwx Λ°微孔滤膜过滤 o续滤液备用 ∀
2 q3 色谱条件 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uss
°° ox Λ°l o流动相甲醇2乙腈2水2四氢呋喃kvxΒusΒ
wxΒul o流速 s q{ °#°¬±p t o检测波长 vtz ±° o内标
为甲地孕酮 o柱温室温 ∀
2 q4 空白试验 按处方比例及生产制备方法 o自制
不含蛇床子药材的阴性样品 o按 2 q2 项下方法制备
阴性对照溶液 o记录色谱图 ∀结果阴性对照溶液在
蛇床子素出峰处没有干扰 ∀蛇床子素对照品 !阴性
对照溶液及肾泰贴膏样品溶液的色谱图 o见图 t ∀
2 q5 稳定性试验 提取 t份样品溶液 o分装在两个
密闭瓶中 ot份在室温下放置 s ot ou ow oy o{ otu ot{ o
uw «后分别进样 ot份冰箱存放 uw ow{ «后进样 o观
察峰面积的变化 ∀结果样品溶液室温下放置 tu «
内峰面积无明显变化 ouw «后降低至 |x qs h o而冰
#xwz#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qts
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箱存放 w{ «峰面积仍无明显变化 o故样品提取后应
在当天测定完毕或在冰箱保存 ∀
图 t 蛇床子素对照品溶液 !阴性对照溶液及
肾泰贴膏样品溶液的色谱图
„ q对照品 …q阴性对照 ≤ q肾泰贴膏
t q蛇床子素 u q甲地孕酮
2 q6 线性关系 精密称取甲地孕酮 txs °ªo置 xs
°量瓶中 o用甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o制得内
标储备液 ∀精密称取蛇床子素对照品 ts °ª置 ts
°量瓶中 o用甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o从中精
密吸取 s qu os qw os qy os q{ ot qs °置 ts °量瓶
中 o精密加入内标储备液 t °o甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o进样 usˏ∀以蛇床子素的进样量 ΞkΛªl为横坐
标 o以其峰面积与内标峰面积比 Ψ为纵坐标 o绘制
工作曲线 ∀回归方程为 }Ψ € s .y{xt Ξ n s .sss| ,
ρ€ s q|||w ∀表明蛇床子素在 s qw ∗ u qs Λª呈良好
线性关系 ∀
2 q7 精密度试验 取同一份样品溶液 o连续进样 x
次 o结果 • ≥⁄为 s q| h ∀
2 q8 重复性试验 取同一批号的肾泰贴膏 x份 o按
本文方法提取测定 o结果蛇床子素的平均含量为每
片 s qxx °ªo• ≥⁄为 t qx h ∀
2 q9 加样回收试验 精密称取已知含量的肾泰贴
膏碎片适量 oy份 o揭去纸衬 o分别置 tss °圆底烧
瓶中 o精密加入一定量对照品溶液 o其余按 2 q2 项下
方法提取 o测定结果见表 u ∀
表 u 肾泰贴膏中蛇床子素的回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
• ≥⁄
r h
s qu|zu s quysx s qxw{t |y qv
s qu{|y s quysx s qxv{t |x qw
s qu{|t s quysx s qxxsu tss qu |z qs

v qys qu|vs s qxuts s q{uty tst qx
s qu|xx s qxuts s q{stw |z qt
s qu|xv s qxuts s qzzvu |t qz
2 q10 样品测定 按 2 q2 项下供试液制备方法 o在
上述色谱条件下 o对 |ztusy o|{sust o|{susu o
|{susv共 w个不同批号的肾泰贴膏进行了蛇床子
素的含量测定 o每个批号平行测定 v次 o结果分别为
每片 s qxx ot q{t ot qy{ ot qzw °ª∀
3 讨论
3 q1 肾泰贴膏属于中药橡胶膏剂 o由于其基质难于
去除 o在应用 ‹°≤ 法测定时 o样品溶液的处理是一
个关键环节 ∀本文在提取肾泰贴膏中的蛇床子素
时 o根据橡胶基质不溶于甲醇而蛇床子素易溶于甲
醇的特点 o采用甲醇加热回流提取的方法 o使待测成
分与基质分离 ∀但在加热条件下 o其他辅料成分如
羊毛脂 !凡士林等也会掺入提取液 ∀故本文参考国
内外处理软膏剂的方法≈t ∗ v  o采用烷烃类溶剂萃取
的方法进一步除去辅料干扰 ∀提取液再经冰箱静
置 o使少量残留基质在低温下凝固析出 o过滤后溶液
澄清 o满足了液相分析的要求 ∀
3 q2 蛇床子是肾泰贴膏的组方药材之一 o蛇床子素
是其中的有效成分 o且阴性溶液中不存在干扰 o故蛇
床子素可作为蛇床子的特征成分从一个侧面反映肾
泰贴膏的质量 ∀关于蛇床子素在中药材及其制剂中
的 ‹°≤ 测定法前人已有多篇报道≈w ∗ y  o本文将文
献方法加以改进 o建立了肾泰贴膏中蛇床子素的含
量测定方法 o同时该色谱条件也适合于蛇床子药材
的测定 ∀故该法不但可以用作肾泰贴膏质量控制的
方法 o也可以对肾泰贴膏的原料药蛇床子及制备工
艺过程进行监控 ∀
≈参考文献 
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²±§²±} ‹  ≥’ °∏¥¯¬¦¤·¬²±¶≤ ±¨·¨µot||v q{wu q
≈v  王 祥 q醋酸肤轻松等三种软膏含量简易测定法 q药物分析杂
志 ot|{u okwl }uwy q
≈w  程大敦 o赵 俊 q蛇床子中香豆素类的含量测定 q药物分析杂
志 ot|{z ozkul }ttu q
≈x  张 琦 o唐卫文 q长寿宝颗粒中蛇床子素的含量测定 q中成药 o
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≈y  张根元 o林 鹰 o林力行 o等 q‹°≤ 测定蛇床子软膏中蛇床子
素的含量 q中国现代应用药学 ot||{ otxkul }ws q
≈责任编辑 李 禾 
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