全 文 ：精密称取葛根素 !vχ2甲氧基葛根素对照品各适
量 o加水溶解并稀释 o在 uss ∗ wss ±° 进行波长扫
描 o测得二者最大吸收波长为 uxs ±° ∀葛根素与 vχ2
甲氧基葛根素都属于异黄酮类化合物 o母核相同 o性
质基本相似 o为准确地测定它们各自的含量 o我们试
用了甲醇2水 !甲醇2酸水等多种流动相体系 o醇从高
往低进行试验 o在甲醇2t1x h冰醋酸2氯仿比例 utΒ
z{Βt o各成分能得到基线分离 o且保留时间适中 ∀
≈参考文献
≈t 卫生部药品标准k试行l q• ≥2uxzk÷2uszl2|u q
≈u 苏 健 o王宝 q薄层色谱法对镇脑宁胶囊中葛根素含量的测
定 q中国中医药科技 ot||y ovkwl }u| q
≈v 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qzus q
≈责任编缉 李 禾
反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中
肉桂酸的含量
余明艳 o汪水娟 o汪 勤 o夏仲豪 o陈 颢
kt1 南京大学 生物科学与技术系 o江苏 南京 utss|v ~
u1 金陵药业股份有限公司技术中心 o江苏 南京 utsstyl
≈摘要 目的 }建立反相高效液相色谱测定脉络宁注射液中肉桂酸含量的方法 ∀方法 } °2°≤ ∀ ¼³¨µ¶¬¯
⁄≥ ≤{色谱柱分离测定 o流动相为甲醇2水2vy h醋酸kwsΒx|Βtl o流速 t °¯ #°¬±p t o检测波长 uz{ ±° ∀结果 }肉桂酸
对照品线性范围 s1yx ∗ y1xs Λª# °¯ p t oρ s1||||x o平均回收率 tss1w h oΡΣ∆ t1x h ∀结论 }用高效液相色谱法测
定脉络宁注射液中肉桂酸的含量 o操作简便 o结果准确 o可供本品质量控制 ∀
≈关键词 °2°≤ ~脉络宁 ~肉桂酸
≈中图分类号 u{y qs ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussslsz2swtx2su
脉络宁注射液由怀牛膝 !玄参 !金银花 !石斛等
药材加工制成 o属于国家中药保护品种 ∀具有清热
养阴 !活血化瘀的功能 ~用于血栓塞性脉管炎 o动脉
硬化性闭塞症 !脑血栓形成及后遗症 !静脉血栓形成
等 o临床效果较好≈t ∀肉桂酸是玄参中重要成分 o
为脉络宁注射液有效成分之一 o具有抗菌 !消炎作用
和抑制黄嘌呤氧化酶的活性≈u ∀ 5中国药典6t||x
年版未收载玄参的含量测定项 ∀曾有文献报道用
°≤法测定玄参和某些中成药中肉桂酸的含量
k≤ tux }uxzvtu∏otuy }vuttvv°l o但脉络宁注射液
中肉桂酸的含量测定还未见报道 ∀本文以肉桂酸为
指标 o采用高效液相色谱法测定其含量 o为该制剂的
质量控制提供了快速 !准确的测定方法 ∀
1 仪器 !药材与试剂
• ¤·¨µ¶yss∞高效液相色谱仪 o||y型二极管阵
列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏°色谱工作站 ∀
≈收稿日期 t|||2ts2tx
肉桂酸对照品购于中国药品生物制品检定所
k纯度 ||1u h l ∀脉络宁注射液由南京市金陵药业
股份有限公司生产 ∀
甲醇为色谱用试剂 o水为重蒸馏水 o其他试剂均
为分析纯 ∀
2 方法和结果
211 供试品溶液的制备 精密量取本品 u1x °¯ o
置 tss °¯ 量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇匀 o再精密量
取 t1s °¯ o置 ts °¯ 量瓶中 o加水定容 o摇匀 o即得 ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取对照品 y1xs
°ªo置 ts °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o取
t qs °¯ 置 tss °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
制成浓度为 y1xs Λª# °¯ p t的对照品溶液 ∀
213 色谱条件 大连依利特公司 ¼³¨µ¶¬¯
⁄≥ ≤{
分析柱kw1y °° ¬§≅ txs °° ox Λ°l o柱温为室温 ~
流动相甲醇2水2vy h 醋酸kwsΒx|Βtl o流速 t °¯ #
°¬±p t ~检测波长 uz{ ±° o进样体积 us Λ¯ ∀
214 空白对照试验 精密量取对照品溶液 !供试品
#xtw#
第 ux卷第 z期
usss年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qz∏¯¼ ousss
溶液及按生产工艺制备的缺玄参的阴性样品溶液
k配制方法同供试品溶液l各 us Λ¯ o注入色谱仪测
定 o绘制色谱图 o结果见图 t ∀
τr°¬±
图 t 脉络宁注射液样品 !对照品及阴性样品的
高效液相色谱图
1 对照品
1 阴性样品 ≤1 脉络宁注射液 ¤1 肉桂酸
由图 t可知 o在本实验条件下脉络宁注射液中
其他成分对肉桂酸含量测定无干扰 ∀肉桂酸保留时
间约为 tv1| °¬±o与其他相邻峰的分离效果较好 ~
理论塔板数以肉桂酸计算大于 x sss ∀
215 线性关系考察 精密量取对照品溶液 t ou ow o
y o{ ots °¯ o分别置 ts °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻
度 o制成 s1yx ot1vs ou1ys ov1|s ox1us oy1xs Λª#
°¯ p t不同浓度的对照品溶液 o各重复进样 us Λ¯ k ν
vl o记录峰面积积分值 ∀以峰面积积分值的平均
值 Α对进样浓度 ΧkΛª# °¯ p tl进行线性回归 o得回
归方程 Α yw{1u n t1z{y ≅ ts{ Χ, ρ s1||||x ∀表
明肉桂酸在 s1yx ∗ y1xs Λª# °¯ p t浓度范围内具有
良好的线性关系 ∀
216 仪器精密度试验 取对照品溶液连续进样 x
次 o每次 us Λ¯ o测峰面积积分值 o结果 ΡΣ∆ s1vx h ∀
217 稳定性及重复性试验 取同一供试品溶液 us
Λ¯ 分别于 s ou ow oy ouw «进样 o测定峰面积 o结果
ΡΣ∆ u1w%( ν xl o结果表明肉桂酸含量至少在
uw «内稳定 ∀
取同一批样品 o分别取样 x份 o按供试品溶液制
备方法制备并测定 o求算含量 o结果 ΡΣ∆ t1s h ∀
218 加样回收率试验 取 y份浓度为 s1yv|u °ª#
°¯ p t的脉络宁注射液各 t °¯ o分别精密加入肉桂酸
对照品 o按供试品溶液的制备方法稀释 wss倍 o测定
含量并计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 肉桂酸加样回收率测定结果
加入对照品量
r°ª
实测含量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
s1tu|| s1zzsw tst1s
s1ux|{ s1{|y{ || qtx
s1xt|y t1txw ||1sz tss1w
t1xs1zz|w t1wu| tst1v
t1sv| t1zsy tsu1y
t1u|| t1|ux |{1|{
注 }供试品溶液含量均为 s1yv|u °ª
219 样品测定 分别取 w个不同批号k||swtxv o
||stsuu o||sxsyw o||sxs{vl的脉络宁注射液 o按供
试品溶液制备方法稀释 wss倍并进行测定 o进样量
us Λ¯ o每批重复测定 u次 o记录峰面积积分值 o取其
平均值并用外标法计算含量 o测定结果分别为
s1xuw os1wtx os1yu{ os1yu| °ª# °¯ p t ∀
3 讨论
311 本文选择甲醇2水2vy h醋酸kwsΒx|Βtl为流动
相 o分离效果符合5中国药典6要求 ∀流动相中醋酸
的加入可抑制肉桂酸的解离 o在保证与杂质峰分开
的前提下 o适当增大甲醇的比例可缩短肉桂酸的出
峰时间 o利于大批量的质量检测 ∀
312 本文以玄参中重要成分肉桂酸为定量指标 o方
法简便 o具有重复性好 !精密度高的优点 o可用于脉
络宁注射液的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 杜长军 q脉络宁的药理作用及治疗进展 q国医论坛 ot||y ott
kvl }wz q
≈u • ±¨2≥«¨ ±ª ≤«¤±o°²2≤«¬± • ±¨ o¶|¬¦«2≤«¬±ª ≤«¬¤±ªq≥·µ∏¦2
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≈责任编缉 李 禾
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第 ux卷第 z期
usss年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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