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Quantitative Determination of Neferine in Plumula Nelumbinis by TLC-scanning

薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量



全 文 :色为桔红色 ∀Œ• kŽ…µl ¦°p t }tyxxk ≤ ’ l o
txssk苯环 ≤ ≤ l o与文献≈u 相符 ∀ ˜ ∂ʐ ’¨ ‹°¤¬
±° }usx ouys ou|{ ∀ ∞Œ2  ≥ °r½k h l }v|wk  n o
tssl ovz|k  p ≤ ‹v otxl ou{skvl ousvkzl o与文
献≈w 相符 ∀据以上参数推断 o晶 ·为马钱子碱
k¥µ∏¦¬±¨ l o分子式为 ≤uv ‹uy ’w‘u ∀
化合物 ∏ 白色腊状物 o°³{y ∗ {z ε k氯
仿l o薄层检识在紫外光kuxw±°l下无色 o磷钼
酸显色为单一斑点 ∀ Œ• k Ž…µl ¦°p t }u|us
k’ ‹l otzsxk ≤ ’ l ∀紫外无吸收 ∀ ∞Œ2  ≥
°r½k h l }vy{k  n otssl ovux ovtt ou|z ouwt o
t{x otu| ozv ∀故推断化合物 ∏为二十四烷酸
k¯¬ª±²¦¨µ¬¦¤¦¬§l o分子式为 ≤ ‹vk≤ ‹uluu≤ ’ ’ ‹ ∀
化合物 √ 白色腊状物k氯仿l o°³yv ∗
yw ε ∀薄层检识紫外光下无色斑 o磷钼酸显色
为单一斑点 ∀Œ• kŽ…µl ¦°p t }u|usk’ ‹l otzts
k ≤ ’ l ∀紫外无吸收 ∀ ∞Œ2  ≥°r½k h l }uxy
k  n o|sl ouuz outv ot{x otu| ozvktssl ∀据以上
参数 o可推断化合物 √为软脂酸k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§l o
分子式为 ≤ ‹vk≤ ‹ultw≤ ’ ’ ‹ ∀
4 参考文献
t • ¤√¤² × ·¨¤¯ q × ·¨µ¤«¨ §µ²± ¨··ot|{x ouy }{vz
u 国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手
册 q北京 }人民卫生出版社 ot|{y }txt otssu
v 丛浦珠 q质谱学在天然有机化学中的应用 q北京 }科学出版
社 ot|{v }ty{
w ¤±¶®¨ • ‹ ∞ q ׫¨ „ ®¯¤¯²¬§¶≤«¨ °¬¶·µ¼ ¤±§°«¼¶¬²¯²ª¼ q
∂ ²¯ q{ q „¦¤§¨ °¬¦°µ¨¶¶ot|yx }x|t
t||x ) tt ) uu 收稿
薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量
胡学民 郭智慧 周本宏 罗顺德 蔡鸿生
k湖北省人民医院 武汉 wvssysl
摘要 采用双波长薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱的含量 ∀工作曲线在 s qx ∗ y qzΛª范围内
呈线性关系 o平均回收率为tss qvx h o测得福建 !江西 !湖北产莲子心中甲基莲心碱含量分别为s qt|| h o
s quwy h和 s quw{ h ∀
关键词 莲子心 甲基莲心碱 薄层扫描法
莲子心系睡莲科莲成熟种子的绿色胚芽 ∀
有/ 苦寒无毒 o清心火 o降血压和强心0之功
效≈t ou  o近年来研究表明 o内含多种双苄基异喹
啉类生碱及黄酮类成分≈u  o其中莲心碱 o甲基莲
心碱具有抗多种实验性心律失常及降压作
用≈v ow  o莲子心中除莲心碱的含量有报道外≈x  o
而有关甲基莲心碱的含量尚未见报道 o本文采
用双波长薄层扫描法对莲子心中甲基莲心碱的
含量进行了测定 o并对不同产地的含量进行了
比较 ∀
1 仪器 !样品与试剂
日本岛津 ≤≥2|sss型双波长薄层扫描仪 o
定量毛细管k⁄µ∏°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤² ˜≥„l ∀
甲基莲心碱对照品为湖北医科大学临床药
学研究室提供 o经理化常数及波谱分析k ˜ ∂ o
Œ• o ≥ o‘ • l与文献≈y 一致 ∀
莲子心为市售 o产于湖北洪湖 !江西瑞昌 !
福建 o经鉴定为 Νελυ µ βο νυχιφερα Š¤¨µ·±q∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂 o薄层层析用l o其
它试剂均为分析纯 ∀
2 薄层扫描条件
2 q1 硅胶 Š2≤  ≤ 板 o厚度 s qv°° otx¦° ≅
us¦° otsx ε 活化 t«o展开剂为氯仿2丙酮2二乙
胺kxΒwΒs qvsl o上行展开约 tx¦° ovyx±°紫外
光下定位 o甲基莲心碱斑点 •©约 s qxs ∀
2 q2 反射法双波长锯齿扫描 o狭缝 s qw°° ≅
#tw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
s qw°° o≥÷ € v o灵敏度 x o背景校正 ∀将甲基莲
心碱对照液点于薄层板上 o展开 o于 uss ∗
zss±°扫描 o结果在 u{v±° 处有最大吸收 o大
于 vvs±° 无吸收 o故选择 Κ≥ € u{v±° oΚ• €
vvs±° ∀
2 q3 标准曲线的制备
甲基莲心碱对照品 x qtus°ª于 ts °¯ 量瓶
中 o甲醇溶解并稀释至刻 o得 s qxtu°ªr°¯ 对照
液 o在同一薄层板上点样 t ov ox oz ots otvΛ¯ o展
开 o扫描 o以斑点面积的积分值为纵坐标 o甲基
莲心碱浓度为横坐标绘制标准曲线 o结果其浓
度在 s qx ∗ y qzΛª间线性关系良好 o其回归方程
为 Ψ € tx{v .uw Ξ p t{w .zv , ρ € s .|||z ( ν €
y) ∀
2 q4 精密度及稳定性试验
同一块薄层板上点对照品 y 个点 o每点
wΛ¯ o展开 o扫描得 ≥ € {v{z qtv ? tuv qvw o• ≥⁄
为 t qy h o每隔 vs°¬±测定一次 o在 u qx«内稳
定性好 ∀
2 q5 回收率试验
莲子心粗粉 x份 o各约 x qsª精密称定 o分
别准确加入不同量甲基莲心碱对照品各 u份 o
一份不加对照品 o每份用甲醇 tss °¯ 分次冷浸 o
时间为 uw otu otu«o滤于 tss °¯ 量瓶中并加甲
醇稀释至刻度 o在同一板上点样展开 o扫描 o以
外标两点法定量计算结果见表 t ∀
3 样品测定
精密称取不同产地莲子心粗粉 xªo按回收
率项下制备样品液 o在薄层板上点样品液 xΛ¯
和对照液 u oyΛ¯ o展开扫描测定 o计算含量 o结果
见表 u ∀
表 t 甲基莲心碱回收率
加入量 测得量 加样测得量 回收率 ξ ? ≥⁄
Λª Λª Λª h h
t qysy s qxvux u qtx{w tst qu
t qw|u s qxvwt u qssw |{ qx tss qvx ? t q{
u qxyu s qxwst v qs{w || qv
u qxuz s qxvxw v qtuv tsu qw
注 }ν € v
表 u 不同产地样品中甲基莲心碱的含量
产地 取样量 测得量 含量 ξ • ≥⁄
ª °ª h h h
湖北洪湖 x qsyzt tu q{z s quxw s quw{ u qy
x qsuxw tu qtt s quwt
x qtw{v tu qzz s quw{
江西瑞昌 x qtwtu tv qsy s quxw s quwy v qv
w q|xvy tu qtw s quwx
x qttws tu qtz s quv{
福建 w q|{xw | qyzu s qt|w s qt|| u q{
x qtwtz ts qxw s qusx
x qustt ts qvx s qt||
4 讨论
本实验测定 v个不同产地莲子心中甲基莲
心碱的含量 o发现色泽翠绿 o质地坚脆的产于湖
北 !江西产品的含量明显高于色泽黑棕色的福
建产品 o为本品的贮藏保管及药用质量提供了
参考 ∀
5 参考文献
t 李时珍 q本草纲目 q下册 q北京 }人民卫生出版社 ot|{u }
t{|z
u 5全国中草药汇编6编写组 q全国中草药汇编 q上册 q北京 }
人民卫生出版社 ot|zs }y|s
v 王嘉陵等 q中国药学杂志 ot||u ~uzkyl }vx|
w 陈维洲等 q药学学报 ot|yu ~|kxl }uzz
x 胡学民等 q中国中药杂志 ot||v ~t{kvl }tyz
y 郭毛娣等 q中草药 ot|{w ~txkzl }v
t||x ) tu ) ut 收稿
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#uw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期