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Determination of Furostanol Saponins in Bulbus Allii Macroste

薤白中呋甾皂苷的含量测定



全 文 :Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσφροµ Ερεµ υρυσχηινενσισ Φεδτσχη .
 ‹ „‘Š ≠¬±ª2³¨ ±ªo ‹ „‘Š ≤«¨ ±ª2½«²±ªo× „’ …¤²2 ∏´¤± o¬≤«²±ª
k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© °«¤µ°¤¦¼ o¤±½«²∏  §¨¬¦¤¯ ≤²¯¯¨ ª¨ o¤±½«²∏ zvssss oŠ¤±¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° ·«¨ «¨µ¥ Ερε µ υρυσ χηινενσισq
Μετηεδ :׫¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§ º¬·«¶²¯√ ±¨·¤±§¶¨³¤µ¤·¨§ º¬·«¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ qΡε2
συλτ :׫¨ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶¦«µ¼¶²³«¤±²¯ {2 ¨ ·¨«¨ µo¤¯²¨ ¶¤³²±²¯ ¶ o§¤∏¦²¶·¨µ²¯ ¤±§Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ qΧον2
χλυσιον :× «¨ ¶¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§©µ²° ª¨ ±∏¶ Ερε µ υρυ󩬵¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Ερε µ υρυσχηινενσισ~¤±·«µ¤´ ∏¬±²±¨
≈责任编辑 徐美珍 
薤白中呋甾皂苷的含量测定
刘岱琳 o马 杰 o曲戈霞 o王乃利 o姚新生
k沈阳药科大学 中药系 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈摘要  目的 }建立了测定薤白中呋甾皂苷含量的 ∞试剂比色法 ∀方法 }用对二甲氨基苯甲醛2‹≤¯乙醇液的
发色体系 o测定波长 xtx ±° o利用均匀设计原理确定最佳实验条件 ∀结果 }标准曲线在 s qt|zx ∗ s q|{{s °ª# °¯ p t线
性关系良好 o平均回收率为 |z qz h k ΡΣ∆ € v qyx h l ∀结论 }此法可作为评价薤白的质量标准 ∀
≈关键词  薤白 ~∞试剂 ~比色法 ~呋甾皂苷 ~对二甲氨基苯甲醛
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussslsy2svxz2sv
中药薤白为百合科植物小根蒜的干燥鳞茎 o主
产于东北 !华北等地 o具有理气宽胸 !通阳散解之功
效 o中医用于治疗胸痹之证≈t  ∀近几年国内已对薤
白进行了较为系统的研究 o分离得到一系列的甾体
皂苷和含氮化合物 o活性测试表明甾体皂苷尤其是
呋甾皂苷和腺苷均有较强的抗体外 „⁄°诱导的血
小板聚集活性≈u ov  ∀呋甾皂苷为 ƒ 环裂解的双糖链
皂苷可与对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇溶液k∞试
剂l作用并显红色 o为其定性鉴别的专属反应≈w ox  ∀
薤白呋甾皂苷中 °¤¦µ²¶·¨°²±²¶¬§¨ Š含量高且活性
强 o本文建立了以 °¤¦µ²¶·¨°²±²¶¬§¨ Š为对照品 o测
定薤白中呋甾皂苷的 ∞试剂比色法 o作为评价薤白
质量的标准 ∀
1 仪器 !药材和试剂
岛津 ˜ ∂2uxs 紫外可见分光光度计 ozuu 光栅
≈收稿日期  t|||2sz2s{
分光光度计k上海第三分析仪器厂l ∀对二甲氨基苯
甲醛k„ • o上海化学试剂总厂l ovy h ∗ v{ h浓盐酸 o
无水乙醇k„ • o沈阳化学试剂厂l ∀ °¤¦µ²¶·¨°²±²2
¶¬§¨ Š对照品k沈阳药科大学植化教研室姚新生教
授提供 o纯度 |{ qx h l ∀
药材由沈阳药科大学生药教研室姜泽荣教授鉴
定为 Αλλιυ µ µ αχροστε µ ον …ª¨ q的干燥鳞茎 ∀
2 比色条件选择
2 q1 测定波长
准确吸取 °¤¦µ²¶·¨°²±²¶¬§¨ Š 对照品液 s qus
°¯ ks qus °ªq°¯ p tl o显色后在 wss ∗ yss ±° 处扫
描 o吸收光谱见图 t o选取最大吸收波长 xtx ±°为
测定波长 ∀
2 q2 最佳比色条件
运用均匀设计 ˜|k|yl表≈y 设计 ∀取对照品液
s qus °¯ o对二甲氨基苯甲醛 u °¯ o盐酸乙醇液 t °¯ o
#zxv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o‘²qy
∏±¨ ousss
按每一试验号的方案平行做 v次 o并做 t次空白对 照 o结果见表 t ∀
表 t 最佳比色条件的选择
因素 t u v w x y z { |
„ t qx u u qx v v qx w w qx x x qx
… s qtssx s qtyzy s quvwy s qvsty s qsyzs s qtvwt s qusts s quy{t s qvvxt
≤ xs zs wx yx ws ys vx xx zx
⁄ s q|y s qw{ s qtu s qsuw t qu s qzu s quw s qsy t qww
∞ s quxt s qyx| s quux s qutt s qusv s qyuv s qt|| s qvsy s qv{v
注 }„ q加热时间k«l o…q对二甲氨基苯甲醛浓度k°²¯#p tl o≤ q加热温度k ε l o⁄q盐酸浓度k°²¯#p tl o∞q吸收度
根据以上数据 o选择 ∞试剂浓度为 s qtyzy °²¯#
pt o盐酸浓度为 s qs{ °²¯#p t o加热温度为 zs ε o
时间为 u «∀
Κr±°
图 t 薤白呋甾皂苷紫外吸收光谱
2 q3 稳定性考查
在显色后 s os qux os qx ot ot qx ou ou qx ov ov qx ow o
w qx ox oy «测定 o吸收度分别为 s qvzv os qvzx os qvx o
sqvzx os qvzx os qvzw os qvzx os qvzx os qvzx os qvzx o
s qv{s os qv{v os qv|s ∀故选择显色后 w «内测定 ∀
3 标准曲线的制备
精密称取对照品 | q{{s °ªoys h乙醇定容至 ts
°¯ k对照品溶液l o分别吸取 s qsw os qs{ os qtu os qty o
s qus °¯ 于磨口试管中 o依次加入ys h乙醇s qty o
s qtu os qs{ os qsw os qss °¯ o再分别加入对二甲氨基
苯甲醛试剂 u °¯ o盐酸乙醇溶液 t °¯ o密塞摇匀k同
时取 ys h乙醇 s qu °¯ 做空白试验l于 zs ε 水浴中
加热 u «o取出立即用流水冷却 o测定吸收度 ∀标准
曲线为 Ψ € u .wus| ≅ tsp v Ξ p w .wu ≅ tsp v( Ψ为吸
收度 , Ξ为对照品毫克数) , ρ€ s q|||v ∀
4 含量测定
药材研细 o过筛kys ∗ tss目l o精密称取 t qssyx
ªo加入 ys h乙醇 ux °¯ o精密称重为 tyt ªo水浴回流
w «o滴加 ys h乙醇至原重 ∀精密量取 ts °¯ o离心 v
°¬±ktxss µ#°¬±p tl o取上清液 s qu °¯ 于具塞磨口试
管中 o按标准曲线方法测定其吸收度为 s qtvu o计算
薤白中呋甾皂苷的含量为 s qz h ∀
5 加样回收率的测定
精密称取 y份样品 o按含量测定方法处理 o分别
加入对照品液 s qws °¯ o测定吸收度 o同时另称取 v
份样品同样处理k不加对照品液l为空白对照 o结果
见表 u ∀
表 u 加样回收率测定结果
样品量r
ª
皂苷量r
°ª
加入量r
ª
测得量r
°ª
回收率r
h
ξr
h
ΡΣ∆r
h
t quxu { qzyw s qv|x | qtxu |{ qu
t quwz { qzu| s qv|x | qttt |y qz
t quxt { qzxz s qv|x | qtw| || qw |z qz v qyxt quxt { qzxw s qv|x | qtyu tsv qw
t quxu { qzyw s qv|x | qtvt |u q{
t quw{ { qzvy s qv|x | qttx |x q|
6 讨论
6 q1 该法标准曲线在 s qt|zx ∗ s q|{{s °ª# °¯ p t线
性关系良好 o平均回收率为 | z qz h k ΡΣ∆ €
v qyx h l ∀
6 q2 该法所测定的吸收度随对二甲氨基苯甲醛液
和盐酸乙醇液的浓度 !用量 !加热温度以及加热时间
的改变而改变 o因此测定时要在最佳比色条件下 o严
格按照操作步骤进行 ∀
≈参考文献 
≈t  中国医学科学院药物研究所 q中药志 q第二册 q北京 }人民卫生
出版社 ot|{x qxyw q
≈u  彭军鹏 q中药薤白化学成分及其抗血小板聚集活性研究k博士
学位论文l q沈阳 }沈阳药科大学 ot||x q
≈v  姜 勇 q薤白的抗血小板聚集和抗癌活性成分的研究k硕士学
位论文l q沈阳 }沈阳药科大学 ot||z q
≈w  × Ž²±¬¶«¬o≥ Ž¬¼²¶¤º¤o≥«²­¬q≥·∏§¬¨¶²± ·«¨ ≤²¯²µ¤·¬²±  ¦¨«¤2
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≈y  曾昭钧 q均匀设计及其应用 q沈阳 }辽宁人民出版社 ot||w qwu q
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第 ux卷第 y期
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中 国 中 药 杂 志
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∆ετερµινατιον οφ Φυροστανολ Σαπονινσιν Βυλβυσ Αλλιι Μαχροστε
Œ˜ ⁄¤¬2¯¬±o „ ¬¨ o± ˜ Š 2¨¬¬¤o• „‘Š ‘¤¬2¯¬o≠ „’ ÷¬±2¶«¨ ±ª
k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨  §¨¬¦¬±¨ o≥«¨ ±¼¤±ª °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o
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§¬° ·¨«¼¯ ¤°¬±²¥¨ ±½¤¯§¨ «¼§¨ o·«¨ ˜ ∂ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« ∏¶¨§ º¤¶ xtx ±° o¤±§ ·«¨ ²³·¬°∏° ¦²±§¬·¬²±¶
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¤¯°¬±²¥¨ ±½¤¯§¨ «¼§¨
≈责任编辑 徐美珍 
肉苁蓉药材质量标准的研究
张思巨 o刘 丽 o张淑运 o扈继萍 o王宏洁
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }制订肉苁蓉药材的质量标准 ∀方法 }建立 x种活性成分类叶升麻苷 !松果萄苷 !肉苁蓉苷 „ !甜
菜碱和甘露醇的 ׏≤ 定性鉴别及类叶升麻苷的 • °2‹°≤ 测定方法 ∀结果 }tw个药材和 tt个饮片样品的薄层色
谱斑点清晰 o专属性强 ~麦角甾苷在 s qtx ∗ t qus Λª线性关系良好 o平均回收率 |{ qs h oΡΣ∆ s q|x h ∀结论 }本法可
作为肉苁蓉药材的质量控制标准 ∀
≈关键词  肉苁蓉 ~类叶升麻苷 ~松果萄苷 ~肉苁蓉苷 „ ~甜菜碱 ~甘露醇
≈中图分类号  • u{u qzts qv ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussslsy2svx|2sv
肉苁蓉始载于5神农本草经6 o系列当科植物肉
苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎 ∀具有补肾阳 !益精血 !
润肠通便之功能 ∀临床用于阳萎 !不孕 o腰膝酸软 o
筋骨无力 o肠燥便秘等 ∀药理实验证实 o肉苁蓉中的
苯乙醇总苷 o类叶升麻苷均具有促性激素样作用 !雄
激素样作用及增强小鼠非特异性免疫功能 ~甜菜碱
具有雄性激素样作用≈t ∗ v  ~甘露醇k含量 { h以上l
对小鼠肠蠕动在正常或抑制状态下均有明显的促进
作用 o本文以上述活性成分为对照品 o制订了药材质
量的控制标准 o并对 tw个药材及 tt个市售饮片作
≈收稿日期  t|||2sz2s{
≈基金项目  /九五0国家重点攻关项目k|y2|sv2su2sul
了定性 !定量分析 ∀
1 仪器 !试药与样品
日立 2zsss系列高效液相色谱仪 o定容毛细管
k⁄µ∏°°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤²°³¤±¼ ˜≥„l o硅胶 Šk青岛
海洋化工厂 o薄层色谱用l o⁄2tst大孔吸附树脂k天
津骨胶厂l ∀
对照品 }类叶升麻苷 !松果萄苷 !甘露醇均为自
制k含量  |{ h l o盐酸甜菜碱为德国 ∞q µ¨® ⁄¤µ°2
¶·¤§·公司产品 o肉苁蓉苷 „k含量  |s h l为日本养
命酒中央研究所赠 ∀
tw个药材中 y个为当年kt||{年l采集后阴干
品 o{个购自各地药材公司k见表 tl o均经本所生药
室谢宋万研究员和付桂芳鉴定为 Χιστανχηε δεσερτι2
#|xv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o‘²qy
∏±¨ ousss