全 文 ：一一 ~一一一一- 一一一- 一一 ~一 ” ’
分析测试通报 第 12卷第 5 期 ( 19 9 2 )
分析几种葱属植物挥发油
中的有机硫化物
郭海忱 崔 兰 周秀清 王 玲
( 吉林大学分析测试中心 )
摘 要
采用蒸汽蒸馏的方法 , 分别提取 一 J’ 大葱 ( A l l inUI f i s t u 10 s u m L ) 、 越白 ( A l l i u m m a c r o s t em o n
Bun ge ) 和大蒜 ( A n i u m s at iv uln L ) 中的挥发油 , 用 G C /M S 方法鉴别 了它们中的主要硫 化 合
物 , 并进行了比较 。
关扭词 : 大葱 , 燕自 , 大蒜 , 挥发油 。
大葱 , 燕 白和大蒜都是葱属百合科植物 , 它们既可食用又是中草药 。 在医疗上都具有杀
菌 , 治疗痢疾等功能 , 此外燕白对治疗心血管疾病还有疗效 〔” , 而大蒜也可用于 治 疗 脑 血
栓 , 肿瘤等症〔卜 3 」。 对葱属植物挥发油的研究早有报过 〔` 一 ” J。 本实验提取 了 产 于 我国的大
葱 , 燕 白和大蒜三种植物的挥发油 , 并用 G C / M S 对它们中的主要硫化合物进行 了鉴别和比
较 。
实 验 部 分
将 市售新鲜的大葱 、 燕白 、 大蒜去皮 , 分别用研钵捣碎 , 进行水蒸汽蒸馏 。 得到的挥发
油 , 分别用 iF n in ga n 一M A T 4 5 1 0 型色一质联用仪进行测试 。
操作条件 : 采用固定相为 S E一 54 石英毛细管柱 , 柱长 50 m , 内径为 0 . 32 m m , 柱初始
温度为 50 ℃ , 终止温度 2 50 ℃ , 停留 20 m in ,升温速率 10 ℃ /m in ,汽化室温度 2 50 ℃ , 离子化
方式 E l , 电子能量 70 e V , 发对电流 o · 25 m A 。
结 果 与 讨 论
在上述实验条件下 , 对三种植物挥发油进行 了测试 , 根据 N B S 库检索 、 质量 色 谱 、 谱
图解析 , 确认这三种植物中主要硫化合物的组成如表 1所示 。 从表 1 可见 , 葱油与蒜油之间
有许多差异 。 葱油中的主要硫化物是二甲 基 三 硫 醚 、 甲基丙基三硫醚 、 甲基丙 烯 基 三 硫
醚 、 甲基丙烯基二硫醚 、 丙基丙烯基二硫醚 。 蒜油中的主要硫化物是二烯丙基二硫醚 、 二烯
丙基三硫醚 、 二烯丙基硫醚 、 甲基烯丙基三硫醚 、 1 , 2 , 3一三硫代环已烷 。 燕白油中的主
妥硫化物大体上与葱油相似 , 但燕白油中含有甲基烯丙基三硫醚 。
第 1 2卷第 5期 ( 1 9 9 2 ) 分析测试通报
表 1 三 种 挥 发 油 中 的 主 要 硫 化 物一一一~ ~一一~一峰 面 积 %序 县 知针炸子 潇丹 粉 乙 、 物 赵 敌 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _1 8 82 9 43 1 0 44 1 1 25 1 1 4
6 1 2 0
7 1 2 0
8 1 2 6
9 1 3 8
1 0 1 4理
1 1 1 4 4
1 2 1 4 6
1 3 1 4 6
1 4 1 4 8
1 5 1 5 0
1 6 1 5 2
1 7 1 5 2
1 8 1 5 4
1 9 1 5 8
2 0 1 7 8
甲基烯丙基硫醚
二甲基二硫醚
1
,
2 一二硫代环戊烯一 3
2
,
4一二甲基唾吩
二烯丙基硫醚
甲基烯丙基二硫醚
甲基丙烯基二硫醚
二甲基三硫醚
1
,
2
,
3一三硫代环 己烷
一 大葱 燕白 大蒜
一一 一— 一云扁! 1 . 1 3 。 . ; o… 。 . 0 1 3 . 4。
一 0 。 2 1 0 。 1 7
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3一乙烯墓一 1 , 2 一二硫代环 己烯一 4
3一乙烯基一 1 , 2 一二硫代环 己烯一 5
二烯丙基二硫醚
二丙烯基二硫醚
丙基丙烯基二硫醚
二丙基二硫醚
甲基烯丙基三硫醚
甲基丙烯基三硫醚
甲基丙基三硫醚
二甲基四硫醚
二烯丙基三硫醚
0
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1 4
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了。 8 5
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7 9
1 1
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2 5
1 4
。
2 7
1
。
3 7
2 9
。
0 1
5
。
7 4
3
。
3 0
2 4
。
8 0
参 考 文 献
〔 1〕 全国中草药汇编编写组 , 《 全国中草药汇编 》 上册 , 人民卫生出版社 , 1 9 7 6
2[ 〕 潘希愚 、 李凤琴 、 谢根法 、 于人江 、 王惠 , 中华肿瘤杂志 , 7( 2) , ( 1 0 8 5)
【3 J E . B l o e k , 5 . A h m a d , J . L . C a ta l f a mo , M
.
K
.
J a in
, a n d R
.
A
.
aC
s t r o
,
J
.
A m
.
C h e m
·
S o e
. ,
1 0 8
, 7 0 4 5 ( 1 9 8 6 )
[ 4〕 V . V . T a l y z in , V . Y a . A n i s lm o v , 0 . 1 . Y a k o v l e n a , R . V . G o fo v n y a a n d T . A . M is h a r in a ,
A n a l
.
K h im
. ,
4 3 ( 5 )
,
9 1 1 ( 1 9 8 8 )
〔5〕 H . K a m e o k a , H . L id a , 5 . H a s h iln o t o , M . M y i a z a w a , P h y t o e h em is t r y , 2 3 ( 1 ) , 1 5 5 ( 1 9 8 4 )
〔 6〕 Y . D e m七 u, H . K a m e o k a , C A , 9 2 , 1 7 9 2 6 7 ( 1 9 8 0 )
[ 7〕 丁智慧 、 丁靖凯 、 杨崇仁 、 猿渡雄一郎 , 云南植物研究 , 1 0 ( 2 ) , 2 2 3 ( 2 9 8 5 )
〔8〕 郭海忱 、 崔兰 , 分析测试通报 , 9 ( 3 ) , 1 2 ( 1 9 9 0 )
〔9〕 姿红祥 、 左春旭 、 李铣 , 国外医学 , 植物药分册 , 6 ( 2 ) , 5 5 ( 1 9 9 1 ) ( 收稿 日期 : 1 9 , 1 · 8 · 2 0 )
季 o 分析测试通报 第 2 2卷第 5 期( 2 9 , 7 )
G C /M S A n ia y s i s o f O r g a n i e S u lf i d e i n V o l a t i le 0 11
o f S e v e r a l A l li u m L P l a n t s
G u o H a i e h e n
,
C u i L a n
,
Z h o u X i u q i n g a n d w a n g L i n g
( A an l y t ic a l a n d T e 3 t in g C e n t r e
,
J il in U IU v e r s i t y )
Ab s t r a e t
T h e o r g a血 。ul f id e in t h e a t e a m :d is t il za t i o n s e p a r a t e d v o l a t il e 0 1 o f g r e e n C h in e s e o n io n s
( A l li切m f is t u l o s切m ) , x i e b a i ( A l lu m m a e r o s t emo n B u n g e ) a n d ga r li e ( A ll i u m s a t iy um L ) w
e r e
d e t e e t e d b y G C /M S a dn
e o m P a r e d
.
K e y w o r ds : A l li u m f i s t ul o s恤 L A l l lu m 恤 a e r o s t e m o n B un g e lA l i!un s a t扮 u m L V o la t il e 0 1 .
刊认` 挤叭, 明协 , 帕卜叫沪扫, . 四卜 崎 M` 即归口川扭 .明挤 户司仍的 户叫归翻习和,
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; 来稿摘登 :`咖一咖~ 咖咖 习
石蜡的裂解气相色谱法研究
刘元华 曹 健
( 广东中山精细化工实业有限公司 ) ( 湖南省分析测试研究所
裂解反应 , 裂解温度是一个重要因素 。 本实验用 日本岛津 G C 一R IA 气相色谱的 P Y R一 ZA 裂解 器 裂解
工业石蜡 ,并寻求最佳的裂解温度 。 碳数为 .c ~ q 。之间的 a 一烯烃在工业化学中作为制造直链去垢剂的中间
体 。 工业用的裂化蜡含有 85 ~ 95 % 的 a 一烯烃和不同含量的异构物 , 支链的、 环状的链烃及二烯烃 。 我们的
实验是从 450 ~ 7 50 ℃ 之 间 进 行的 , 从而找到了最佳的裂解温度为 6 25 ℃ , 这 ;时 “ 一烯 烃 的产 率 最 高 为
9 4
.
0 6%
。 实验中选择了一根比较理想的填充色谱 柱〔 5 % T irt o n 一 x 一 l o o/ c h or ln o so br W A W一D M CS 〕及
最佳的其它色谱条件 , 将 “ 一烯烃 、 异构物 、 支链的 、 环状的链烃及二烯烃分开 。 仅用 25 m in 便将全部组分
分离完毕 , 达到了较好的毛细柱的效率 。
我们少许改动了本仪器中的裂解装置气路 , 从而带来两个优点 : ( 1) 恢复了该仪器中的假 峰 消除装置
( 在裂解装置中未用 ) , 从而消除了从试样气化室内或注射 口橡皮垫上流出的残留物所形成的假峰 , ( 2) 克
服了瞬间丛线波动。 目前裂解进样都是将样品放入小舟再推入裂解炉中 , 等儿十秒钟后 , 马上 将 小舟退回
到炉外 , 这样会带来基线波动 。 改装后不须将小舟进样后退出 , 从而消除了基线的波动 。