全 文 ：·1568· 中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第lo期2008年lo月
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110一l】5．
气相色谱一质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药
盛静1，管健2，屠婕红1，陈伟光1，吴永江3。
(1．嘉兴学院医学院，浙江嘉兴314000，2．嘉兴市疾病控制中心，浙江嘉兴314000；
3．浙江大学药学院，浙江杭州 310058)
摘 要：目的建立气相色谱一质谱(GC—MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等
32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品，GC—MS选择离子模式(SIM)对
农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68．41％～99．05％，RSD在1．35％～10．33％。结论本法
用凝胶渗透色谱纯化和GC—MS选择离子模式(SlM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题，实现
了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。
关键词：杭白菊I农药残留}凝胶渗透色谱(GPC)；气相色谱一质谱(GC·MS)
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)10—1568—05
菊花为菊科植物菊Chrysanthemummorifolium
Ramat．的干燥头状花序。杭白菊主产于浙江嘉兴
桐乡、海宁等地，是“浙八味”之一，含有挥发油、黄酮
等多类化合物。菊花具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗肿
瘤、抗艾滋病、降血脂等作用，有清热散风、平肝明目
等功能[1]。在杭白菊栽培过程中，会受虫害侵袭而施
以杀虫剂，为控制杭白菊的质量，对杭白菊进行农药
残留分析十分必要。关于杭白菊的农药残留，国家标
准对杭白菊中的乐果给出了限量规定[2]，陆君良
等[13对测定方法加以了改进，郝丽丽等[‘]用气相色
谱法测定了菊花中18种有机氯的农药残留。然而，
由于杭白菊富含油脂，其中所含微量残留农药的提
取、分离分析极为困难，同时进行多类农残分析是公
认的技术难题。本实验采用溶剂提取、凝胶色谱纯
化、气相色谱一质谱联用，建立了杭白菊中有机氯、有
机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留
的分析方法，并考察了不同产区杭白菊中的农残情
况，可为杭白菊农残标准制订和质量控制提供依据。
1仪器与材料
气相色谱一质谱联用仪(TRACE，Thermo
Finnigan)；凝胶净化色谱及自动在线浓缩系统
(AccuPrepMPS&AccupVap，J2ScientificInc．)。
试剂均为分析纯。
农药对照品a一六六六、p六六六、7一六六六、8一六
六六、P，p-DDE、P，p-DDD、P，P’-DDT、O，P’DDT、
艾氏剂、狄氏荆、五氯硝基苯、甲拌磷、马拉硫磷、对
硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫
磷、乙硫磷、三唑磷、杀扑磷、呋喃丹、速灭威、仲丁
威、抗蚜威、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰
戊菊酯、溴氰菊酯，100pg／mL，农业部环境保护科
研监测所。
杭白菊样品1(石门1)、2(同福)为浙江桐乡市售
产品，其余向各乡镇菊农收集。经嘉兴市药品检验所
朱山寅副主任中药师鉴定为菊科植物菊C．
morifoliumRamat．的头状花序。
2方法与结果
2．1样品提取与净化
2．1．1凝胶渗透色谱净化条件：色谱柱：Expressm
Column(750mm×25ram)，进柱体积：5mL，淋洗
液：醋酸乙酯一环己烷(1：1)，体积流量：4．7mE／
rain，收集时间：20～35min，检测波长：254nm，真
空度：200Torr。
收稿日期：2008．02．03
基金项目：嘉兴市科技局基金资助项目(2006AY2045)
作者简介：盛静(1967一)，女。浙江绍兴人．副教授，硕士，研究方向为中药安全性和成分分析．
Tel：13957385780E—mail：jxxysi@126．corn
·通讯作者 吴永江 Tel：(0571)882。0845‘5E—mail：yjⅧ@zju．edu．cn
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月· 569·
2．1．2 样品处理：精密称取粉碎后的杭白菊样品5
g置于250mL具塞三角烧瓶中，加乙腈50mL，超声
提取20min，加入4gNaCI，振摇，抽滤，摇匀滤液，
静置10min，让乙腈相和水相分层。将乙腈相用旋转
蒸发仪蒸至近于，用氮气吹干。精密加入10mL醋酸
乙酯一环己烷(1。1)溶解，离心，取5mL过凝胶渗透
色谱仪，设置收集20～35min的洗脱液，浓缩后用
正己烷定容至1mL，用0．45pm膜滤过，供气相色
谱一质谱进样分析。
2．2气相色谱一质谱条件
2．2．1 色谱条件：毛细管色谱柱为DB一5MS
(30m×0．25mm×0．25肛m)#载气：氦气；体积流
量：1．0mL／min；进样口温度：250℃；进样量2弘L；
分流比：1 l 10；程序升温：100℃保持2rain，以10
℃／rain升温至250℃，保持15rain，再以30℃／min
升温至280℃，保持7min。
2．2．2质谱检测条件：离子源温度：230℃；四极杆
温度：150℃；电子轰击能：70eV；质谱检测方式：
SIM(选择离子检测)，扫描时间段：8．oo～34．00
min；扫描质量范围：60～600amu。
2．3 特征离子的选择：本实验采用选择离子检测模
式(SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背
景干扰，提高测定灵敏度。并根据农药出峰顺序采用
分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个
待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次
数增多，降低背景干扰，提高信噪比，需检测的组分
分段完成。
特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表
征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其
他组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离
子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性
高、重现性好的离子。
根据此原则，选择的特征离子和扫描间隔见表
1。按照上述原则获得的选择离子色谱图见图1。
衷1 32种农药SIM模式的扫描起止时间、保留时问、特征离子及丰度比
TableScanningbeginningandendoftime，retentiontime，characteristicion，
anditsabundanceof32kindsofpesticidesbySIMmode
序号 名 称 起止时间／rain 保留时间／min 特征离子(m／z)
1 速灭威 ．8．50～8．70 8．60 J08。(100)、j07(46．1)、77(18．4)
2 仲丁威 10．20～10．50 10．33 J50。(26．8)、121(100)、91(10．6)
3 甲拌磷 11．25～11．60 11．33 75。(100)、121(30．7)、23l(7．O)
4 a一六六六 11．80～12．82 11．43 j舢‘(100)、219(79．8)、甜7(63．2)
5 呋哺丹 11．84 J以。(100)、149(73．O)、131(19．0)
6 8_六六六 12．01 181。(100)、引9(73．1)、纠7(57．6)
7 五氯硝基苯 12．03 295’(60．1)、237(100)、142(80．3)
8 百-六六六 12．14 181。(100)、219(71．9)、刀7(58．2)
9 8一六六六 12．78 181。(100)、2J9(77．6)、加7(60．9)
10 抗蚜威 12．82～13．oo 12．88 J66。(100)，238(17)、7z(95．5)
11 磷胺 13．10h13．30 13．17 264’(27．1)、127(100)、138(21．9)
12 甲墓毒死蜱 13．30～13．60 13．33 286。(100)、j25(87．2)、288(69．2)
13 甲基对硫磷 13．49 JD9。(100)、125(86．5)、263(38．5)
14 马拉硫礴 14．00～14．55 14．14 127‘(95．4)、125(100)、J73(98．0)
15 毒死蜱 14．27 314。(57．2)、j97(93．3)、97(100)
16 艾氏荆 14．37 278’(100)、263(40．0)、125(49．6)
17 对硫磷 14．44 291。(50．5)、97(100)、j09(95．6)、125(51．O)
18 喹硫磷 15．10～15．70 15．26 j57。(61．3)、j46(100)、298(10．1)、Jj8(41．4)
19 杀扑礴 15．56 j45。(100)、85(93．0)、125(18．7)
20 P，P’一DDE 16．10～16．50 16．25 3j6‘(40．4)、246(100)、318(52．3)
21 狄氏剂 16．37 79。(100)、263(16．2)、279(11．4)
22 乙硫磷 16．90～17．20 17．04 231。(100)、97(75．0)、153(63．0)
23 P．P7．DDD 17．06 235‘(100)、237(65．6)、J65(54．3)
24 P，P’一DDT 17．09 235‘(100)、237(63．7)、j65(46．2)
25 三唑磷 17．20～17．50 17．37 j甜。(100)、j62(69．O)、j理(46．3)、177(28．2)
26 o，P7一DDT 17．70～17．95 17．84 235。(100)、237(64．6)、165(48．4)
27 胺菊酯 18．65～19．50 18．88 J鲥’(100)、123(31．8)，79(11．7)
28
29
30
甲氰菊醑
氯菊酯 22．50～23．50
氯氰菊醇 25．40～26．60
31 氰戊菊醋 29．10～31．10
19．12
19．33
22．76
23．14
Z5．65
26．09
26．25
26．46
29．55
30．74
97。(100)、181(58．O)、265(19．3)
183。(100)、163(19．9)、9l(10．9)
181。(79．2)、j63(100)、207(96．4)
J记‘(45．9)、167(82．8)、125(100)，207(58．8)
i； 遗复煎堕 兰兰：QQ=兰兰：圣Q 翌：!! 堑兰：!!Q：垒2：!旦l!业≥：2QZl墨§：§2一一一括号内的数据是特征离子的相对丰度比(％)，带‘为定量离子，斜体为该时间段选择扫描的离子
Datainbracketsarerelativeabundancesof haracteristicions(％)，logo。isquantitationions，anditalicswordischoicescanningionsin
thistimeintervals
万方数据
·1570· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年lo月
2．4 标准曲线的制备：精密吸取质量浓度为100
pglmL的各农药对照品液1．0mL，以丙酮为溶剂，
分别制备有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除
虫菊酯类农药混合对照品贮备溶液，临用时上述4
种贮备液按体积比1，2t 2。4分别量取适量，以丙
酮为溶剂，配制系列质量浓度混合对照品溶液(其中
有机氯类农药分别为0．025、0．05、0．25、1．0、2．0
弘g／mL；有机磷类农药分别为0．05、0．10、0．50、2．0、
4．0pg／mL；氨基甲酸酯类农药分别为0．05、0．10、
0．50、2．0、4．0弘g／mL；拟除虫菊酯类农药分别为
0．10、0．20、1．0、4．0、8．0pglmL，冷藏保存，待测。
在上述色谱条件下测定各农药的峰面积，以峰面
积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，计算各
农药的回归方程及相关系数，在一定质量浓度范围
内，各农药的峰面积与进样量线性关系良好，见表2。
2．5检测限与定量限：检测限和定量限是方法的灵
敏度，只有明显低于最大残留限量时，方可用于测
定。以本实验的色谱条件测得的各农药的检测限
(S／N=3，力=5)和定量限(S／N=10，挖=5)见表2。
2
t／min
圈l 32种混合对照品液扫描色谱圈
Fig．1Scanningmodechromtogramf32kinds
ofpesticidesmixedreferencesolution
裒2 32种农药的标准曲线、相关系数、线性范围、检测限和定量限、精密度和回收率
Table2 Standardcu ve，correlationcoefficient，linearrange，LOD，LOQ，precision，
andrecoveriesof32kindsofpesticides
序号 名称 线性方程 ，
线性范围
／ng
检测限／
(pg·kg一
定量限
1) 数值／RsD／％
(pg·kg一1)
精密度试 平均回
验RSD／％收事／％
1 速灭威 Y=13．739X+0．7072 0．9989 0．05～4 0．5 1．3 6．5 4．71 83．49
2 仲丁威 Y=5．5522X+0．5767 0．9953 0．05～4 0．7 1．1 8．7 5．00 80．86
3 甲拌舜 Y=21．03Xml．127l 0．9974 0．05～4 O．5 2．6 7．2 5．98 75．96
4 a一六六六 Y=3．28X+0．4772 0．9934 0．03～2 0．3 0．8 4．9 2．03 89．96
5 }六六六 y=2．5887Xm0．0466 0．9985 0．03～2 O．8 3．9 10．6 4．73 99．05
6 T一六六六 Y=2．8506X+0．0135 0．9981 0．03～2 0．3 0．8 5．4 3．24 82．43
7 }六六六 y=1．2367Xm0．0493 0．9976 0．03～2 0．5 2．2 11．1 4．70 96．11
8 呋喃丹 Y=5．0698X一0．4380．9967 0．1～4 8．O 18．3 12．3 7．56 71．92
9 五氯硝基 Y=0．8698 X--0．0122 0．9994 0．03～2 O．8 4．2 10．3 10．33 88．96
10 抗蚜威 y=15．858X—O．1764 0．9904 0．05～4 0．4 1．7 7．2 4．80 82．94
11 碑胺 Y=0．8147X+0．0010．9987 0．1～4 4．O 19．6 9．4 7．20 71．35
12 甲基毒死 Y=5．3993Xm0．2445 0．9985 0．05～4 0．4 1．3 8．7 1．35 85．09
13 甲基对硫 Y=2．885X—O．5218 0．9923 0．1～4 4．0 13．1 11．7 6．94 77．08
14 马拉硫礴 Y=5．0613X—O．0820．9994 0．05～4 0．5 1．4 7．6 4．78 90．07
15 毒死蝉 Y=2．3826X+0．0624 0．9983 0．05～4 0．4 1．2 9～ ．3．9z 73．28
16 艾氏剂 Y=15．424X+0．075l 0．9967 0．03～2 1．O 2．8 8．3 4．36 87．19
17 对硫磷 Y=1．926X--0．0453 0．998l O．05～4 4．O 8．7 11．4 6．07 82．05
18 喹硫礴 Y=5．1255X--0．1488 0．9990 0．05～4 0．6 2．4 7．8 9．01 68．41
19 杀扑磷 Y=4．3013X一0．3039 0．9957 0．05～4 4．0 8．9 8．5 7．96 89．56
20 P．P’一DDE Y=3．6777X+0．2110．9965 0．03～2 0．2 0．5 6．7 3．30 80．51
21 P。P’一DDD Y=2．9294X—O．0814 0．9971 0．03～2 0．2 0．5 8．4 6．14 85．05
22 P，P’一DDT Y=2．8511X+O．1212 0．9952 0．03～2 0．2 0．5 10．1 6．04 80．39
23 o．P’-DDTY=4．9953X+0．0295 0．9979 0．03～2 0．3 1．2 8．O 3．19 84．73
24 狄氏荆 y=7．7148X+0．3808 ．9976 0．03～2 0．2 0．5 9．4 5．53 92．12
Z5 乙硫碑 Y=9．1404X+0．2407 0．9993 0．05～4 O．4 1．4 12．2 6．17 71．94
26 三唑礴 Y=2．981X--0．0571 0．9928 0．05～4 3．0 5．6 10．8 8．88 69．64
27 胺菊酯 Y=20．232X+0．7928 0．9971 0．1～8 1．O 2．4 8．7 5．07 77．77
28 甲氰菊醋 y=9．0821 X+1．4965 0．9955 0．1—8 1．0 2．3 7．9 5．36 84．57
29 氯菊酯 Y=12．445X+1．7007 0．9973 0．1～8 0．7 1．8 8．1 3．12 91．80
30 氯氰菊醴 Y=1．7288X+0．1723 0．9981 0．1～8 4．0 20．5 13．7 8．41 73．44
31 氰戊菊酯 y=1．3078X+0．3521 0．9975 0．2～8 10．O 30．6 12．0 7．03 72．87
32 溴氰菊醋 y—1．3803X+0．3879 0．9980 0．1～8 2．0 10．6 11．6 6．25 79．30
万方数据
中革焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月· 571·
各农药的检测限在0．2～10pg／kg，定量限在0．5～
31／生g／kg。
2．6精密度试验：精密吸取混合对照品溶液(其中
有机氯类农药质量浓度为0．25弘g／mL；有机磷类农
药为0．50pg／mL；氨基甲酸酯类农药为0．50弘g／
mL；拟除虫菊酯类农药为1．0弘g／mL)2弘L，重复进
样5次，计算RSD，结果见表2，可见RSD在1．35％～
10．33％。
2．7稳定性试验：取混合对照品溶液于配制后0、2、
4、8、12、24h测定峰面积，计算RSD在0．36％～
9．72％，表明溶液在24h内稳定。
取一份供试品溶液于配制后0、2、4、8、12、24h
测定峰面积，计算RSD在1．55％---13．83％，表明供
试品溶液在24h内稳定。
2．8 回收率试验：在杭白菊中准确加入一定量的高
(有机氯200pg／kg、有机磷400pg／kg、氨基甲酸酯
400弘g／kg、菊酯类800／比g／kg)、中(有机氯50pg／
kg、有机磷100pg／kg、氨基甲酸酯100gg／kg、菊酯
类200pg／kg)、低(有机氯10tJg／kg、有机磷20pg／
kg、氨基甲酸酯20t比g／kg、菊酯类40pg／kg)3种质
量浓度的混合对照品溶液，制备供试品溶液进样测
定，计算各农药回收率，结果见表2。各农药的回收率
在68．41oA～99．05％。
2．9不同产地杭白菊中农药残留测定：对浙江桐乡
不同区域的杭白菊样品进行提取、净化、测定，结果
见表3。结果表明，其农药残留低于最高残留限量，各
区域之间无显著差异。
3讨论
裹3不同产地杭自菊样品中农药残留的测定结果
Table3 DeterminationofpesticideresiduesinC．morifoliumfromdifferenthabitats
石门l
石门2
同福
高桥
龙翔
梧桐
崇福
乌镇
屠甸
洲泉
一一一一一 一一一一一一一一一一一一一 一11．88一一 一一一 一 一 73．21一一30．78
一一<定一16．4438．70一一一一一一一86．43一一一一一 一 一 一<定一一 一 一183．81一一一
一一<定一20．31一一一14．42一一一一一一一一一36．18一一一一 一 一 一 一一<定
一一一一17．60一一一一一一一一83．04一一一一一 13．78一一一一<定285．91一一一一
一一10．26一一一一一一一一一一一一一一一 一 一 一57．60一一一 一 92．16一一51．34
一一8．27一一一一一一一一一一一一一一19．76一一 一4．58一一一一 58．87<定一一一
一一一一一 一一一一一一一一一一一一一<定8．64<定7．45一一一一 20．67一一<定
一一一一一 一一一一一一一一一一一一一<定11．4—44．26一一9．1l一一 一 <定一一
序号同表1t表中。一。为未柱出，。<定”为低于定量限
SerialnumberissameasTable1．Intable．。一”isnotdetected，and。
行分析，农药残留分析既需要精细的微量操作手段， 经蒸、晒，杭白菊中农药的残留是微量的，而且杭白
又需要高灵敏度的痕量检测技术。农药残留分析过 菊含有挥发油[6]和黄酮等多种组分，如果在GC-MS
程主要包括样品前处理和测定两部分，样品前处理 检测中选用常规扫描模式(SCAN)，背景噪音较大，
好坏是整个分析的关键所在，而如何将多种农药同 干扰大，不能满足农残各组分检出的要求。本实验采
时提取，如何有效地去除杂质，同时又保持高回收 用选择离子模式(SIM)[71仅对农药特征离子扫描，
率，是整个前处理过程的难点。凝胶渗透色谱(GPC)从而提高灵敏度，降低干扰，满足农药残留痕量分析
是按溶质分子的大小进行分离的一种色谱技术。通 的要求。根据特征离子的质量数和丰度既可定性[8]，
过多孔性凝胶固定相，用环己烷和醋酸乙酯混合溶 又可定量，实现对杭白菊多种农药的残留测定。
液作为洗脱剂。大分子的油脂、色素(叶绿素、叶黄 3．2本实验曾用丙酮作为提取溶剂，因丙酮与水混
素)、生物碱、聚合物等先淋洗出来，农药相对分子质 溶，不能除尽样品中带入的少量水份，影响农药的检
量相对较小，后淋洗出。收集含有农药成分的洗脱 出。并且丙酮溶出的色素多于乙腈，一方面干扰测
液，再进行检测分析，可去除大分子干扰物，能够适 定，另一方面对仪器上的柱和检测器造成污染。故选
用于更多种复杂基质。在农药残留分析中已成为一 用乙腈为提取溶剂。但乙腈毒性大于丙酮，价格贵。
种重要的分离、净化手段。GPC又具自动化程度高、 3．3将提取后的样品用过硅胶柱、弗罗里硅土(加入
重现性好等特点[5]。经提取净化浓缩后的微量农药 1／3的活性碳)柱、CARB／NH：柱的方式净化，不仅
样品常用仪器分析的方法进行测定，GC—MS能同时操作繁琐，而且菊花中的油脂留在净化后的洗脱液
万方数据
·1572· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月
中，用氮气吹至近干时发生凝固，若离心会损失部分
农药，使回收率降低，并且色素也存在于测定液中，为
黄色，影响农药检出。而用GPC处理得到的待测液无
色澄清，色素和油脂量大大减少，并且因为从浓缩到
净化为全自动，消除了许多人为的误差，实验精密度
提高。而且操作方便，但溶剂消耗量大，成本高。
3．4杭白菊花期短，采摘后，经蒸、晒等处理，受土
壤影响和受热易降解的农药污染并不严重。
3．5 中药的农药残留问题不仅影响食用安全，而且
严重影响了中药国际化发展和中药现代化进程，发
展快速、简便、可靠、灵敏、实用的农残分析技术显得
尤为重要。GPC—GC—MS是GPC纯化系统和GC—MS
连接而成的在线装置，农残分析将更为自动化、更为
高效。
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柱前衍生一高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸
杨毅，谢慧明，吴方睿，吴泽宇
(合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽合肥 230009)
摘要：目的建立了柱前衍生化高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸的方法。方法衍生化试剂为邻苯二甲醛
(0PA)，采用WatersSymetryC18色谱柱(150mm×3．9mm)，以0．05mol／LpH7．0的磷酸缓冲液一乙腈(70l 30)
为流动相，体积流量0．8mL／min．检测波长337nm。结果蒜氨酸在0．01～O．20mg／mL与峰面积线性关系良好，
r=0．99，检测限为0．01mg／mL，平均回收率为93．9oA，RSD为2．1oA(甩=5)。结论本方法检测快速，定量准确。
可用于大蒜中蒜氨酸的定量测定。
关键词：大蒜；蒜氨酸；高效液相色谱，柱前衍生化
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章缩号：0253—2670(2008)1q一1572一03
蒜氨酸是百合科葱属植物大蒜Alliumsativum
L．中的含硫氨基酸，化学名称为．s一烯丙基一L一半胱
氨酸亚砜(S—allyl—cysteinesulfoxide)，具有抗肿瘤、
降血糖、调血脂、保护心血管系统、保肝、降低血糖等
功效。但《中国药典》和食品卫生标准均未规定蒜氨
酸的检测方法，由于大蒜及富含蒜氨酸的产品倍受
关注[1~3]，因此对蒜氨酸检测方法的研究日趋活跃。
蒜氨酸的传统测定方法有定硫法、硝酸汞测定
。法、苯踪法、薄层扫描法，这些测定方法存在专一性
差、结果准确度不高等问题；王伟、黄雪松、常军明
等[1~3]采用反相HPLC直接进样检测大蒜及其制品
中的蒜氨酸，由于选择检测波长为210nm附近，检
测结果易受其他物质的干扰“1；Arnaut等[5“]采用
液质联用(HPLC—MS)测定大蒜及其制品中的蒜氨
酸，但该法因仪器昂贵而限制其应用。本研究参考美
国药典[7]，采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化测定
大蒜中的蒜氨酸。
1仪器与试药
1．1 仪器与试剂：Waters2487紫外检测器，
Waters515泵，Empower色谱工作站，SH2501超声
波清洗器(上海普超)，Sigma3k离心机(德国
Sigma)，多功能食品打浆机(上海西贝乐)，万分之
一电子天平(梅特勒)。
蒜氨酸对照品(>95oA)，Fluka；蒜氨酸粉
(52％)，自制；羟甲氧胺半盐酸盐，Sigma；叔丁基硫
醇，Merck；磷酸二氢钠等均为分析纯。
收稿日期：2008-01—15
基金项目：科技部“十一五”科技支撑项目(2006BAl06A14-5)
作者简介：杨毅(1974一)．男．安徽合肥人．讲师．研究方向为农产品加工及贮藏。
Faxt(0551)2901862E—maillyxccxy2176@yahoo．corn
万方数据
气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药
作者： 盛静， 管健， 屠婕红， 陈伟光， 吴永江
作者单位： 盛静,屠婕红,陈伟光(嘉兴学院医学院,浙江,嘉兴,314000)， 管健(嘉兴市疾病控制中心,浙
江,嘉兴,314000)， 吴永江(浙江大学药学院,浙江,杭州,310058)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(10)
被引用次数： 1次
参考文献(8条)
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论文]-现代科学仪器2007(1)
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引证文献(1条)
1.刘东静.薛健.吴晓波 中药中农药多残留气质检测方法研究进展[期刊论文]-中国中药杂志 2011(4)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200810040.aspx