全 文 ：　 表 1 　葛根素校正模型对外部验证集样品的
分析结果( n = 5)
Table 1 　Analysis of validation samples
by puerarin model ( n = 5)
编号 预测值/ % 化学值/ % 相对误差/ % 绝对误差/ %
001 31 26 312 1187 20106
002 31 50 314 3106 20110
003 31 86 319 1110 01 04
004 41 14 413 3165 01 16
005 41 18 414 4191 01 22
为 11193 % ,说明样品在 5 h 内相对稳定。
21416 　预测回收率试验 :取 5 个预测样品 ,分别扫
描 , 将所得光谱带入建立的葛根素定量分析模型
中 ,计算葛根素预测值与 HPL C 测定的真值之间的
比值 (预测回收率) , 结果葛根素的平均预测回收率
为 10119 % ,RSD 为 11189 %。
3 　讨论
主成分分析是一种掌握事物主要矛盾的统计分
析方法 ,它可以从多元事物中解析出主要影响因素 ,
揭示事物的本质 ,简化复杂问题 ,进行判别分析[6 ] 。
本实验中以主成分分析法选取 40 个不同批号心通
口服液建立的 XT2C 定性分析模型 ,可对样品心通
口服液进行准确的判定 ,同时 ,对清开灵等 8 种口服
液对照品也能够准确地预测为不属于心通口服液 ,
因此 ,该模型可用于心通口服液的快速定性分析。
应用近红外光谱技术进行定量分析 ,关键是在
两者之间 (采集的光谱数据与标准分析数据)建立一
种定量的函数关系 (校正模型) ,依靠这种关系 ,就能
从未知样品的光谱中求出样品的成分和量。偏最小
二乘法 ( PL S1) 是目前在近红外光谱分析中应用最
多的多元校正方法 ,本实验采用 46 个样品以偏最小
二乘法建立的心通口服液定量分析校正模型 ,经外
部验证集样品验证 ,葛根素预测值与真值的测定结
果趋于一致 ,方法的精密度、稳定性和预测回收率良
好 ,可满足药物分析的要求。
以 AO TF 作为分光元件的近红外光谱仪具有
明显的优越性 ,它结构简单、重现性好、环境适应性
强。本研究中使用的美国 BRIMROSE 公司生产的
L uminar 5030 型便携式 AO TF 近红外光谱仪体积
小 ,便于携带 ,使得测试分析既可在实验室内进行 ,
也可实施现场即时分析。若继续以该类型的近红外
光谱仪研究开发其他中药的快速分析方法 ,将在中
药的质量控制方面有更广阔的应用前景。
参考文献 :
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固相萃取2 高效液相色谱法测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、
山柰酚和异鼠李素
汤道权1 ,2 ,3 , 张尊建1 ,2
①
, 高媛媛3 , 魏雅芹3 , 韩 　琳3
(1. 药物质量与安全预警教育部重点实验室 ,江苏 南京 　210009 ; 2. 中国药科大学分析测试中心 ,江苏 南京 　210009 ;
3. 徐州医学院 药物分析教研室 ,江苏 徐州 　221004)
摘 　要 :目的 　建立固相萃取2反相高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的
方法。方法 　采用 Waters Sep2Park2C18固相萃取小柱对银杏叶提取物样品进行处理 ,流动相 :甲醇2011 %甲酸水溶
液 ,线性梯度洗脱 ;检测波长 :360 nm ;柱温 :40 ℃;进样量 :20μL ;体积流量 :110 mL/ min。结果 　芦丁、槲皮素、山
柰酚、异鼠李素的定量限分别为 20、6、5、5 mg/ mL ,芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在 14～198、15～205、3～
·65· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
①收稿日期 :2008203212　　　
基金项目 :江苏省高校自然科学基金资助项目 (07 KJD360225)
作者简介 :汤道权 (1971 —) ,男 ,江苏徐州人 ,讲师 ,博士 ,主要从事中药复方药效物质基础研究。
Tel : (0516) 82885628 　E2mail :tdq993 @163. com3 通讯作者　张尊建　Tel : (025) 83271454 　E2mail :zzj @cpu. edu. cn
40、3～41 mg/ L 时与峰面积线性关系良好 ,回收率为 9317 % ～10417 % ,日内及日间精密度的 RSD 分别小于 2 %、
3 %。结论 　方法简单、准确 ,为银杏叶提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据。
关键词 :银杏叶提取物 ( EGb) ;固相萃取 ; HPLC
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0120056205
Determination of rutin , quercetin , kaempferol , and isorhamnetin in extract of Ginkgo
biloba leaves by HPLC with solid phase extraction
TAN G Dao2quan1 ,2 ,3 , ZHAN G Zun2jian1 ,2 , GAO Yuan2yuan3 , WEI Ya2qin3 , HAN Lin3
(1. Key Laboratory of Drug Quality Control and Pharmacovigilance , Minist ry of Education , Nanjing 210009 , China ;
2. Center for Inst rumental Analysis , China Pharmaceutical University , Nanjing 210009 , China ;
3. Department of Pharmaceutical Analysis , Xuzhou Medical College , Xuzhou 221004 , China)
Abstract : Objective 　To determine four flavonol component s as markers , rutin , quercetin , kaempfer2
ol , and isorhamnetin for quality cont rol of ext ract of Gi nk go bi loba ( EGb) by a validated high performance
liquid chromatograp hic ( H PL C) met hod wit h solid p hase ext raction. Methods 　The four flavonols of EGb
were ext racted wit h Waters Sep2Park2C18 solid2p hase ext raction column. Separation was achieved using a
Kromasil C18 column (250 mm ×416 mm , 5μm ) at 40 ℃wit h a step linear gradient using methanol ∶
011 % formic acid at a flow rate of 110 mL/ min , wavelengt h was 360 nm , sample amount was 20 μL .
Results 　The limit s of quantitation for rutin , quercetin , kaempferol , and isorhamnetin were 20 , 6 , 5 , and
5 mg/ mL , respectively. This met hod was linear over concent ration ranges of 14 —198 , 15 —205 , 3 —40
and 3 —41 mg/ L for rutin , quercetin , kaempferol , and isorhamnetin , respectively1 The solid p hase ext rac2
tion recoveries for rutin , quercetin , kaempferol , and isorhamnetin were 9317 % —10417 %1 The precision
of int ra2day and inter2day were less than 2 % and 3 % for all compounds , repectively. Conclusion 　The vali2
dated met hod is simple , accurate , and able to p rovide t he basis for t he quality cont rol of flavonols in EGb.
Key words : ext ract of Gi nk go bi loba leaves ( EGb) ; solid2p hase ext raction ; HPL C
　　银杏叶为银杏科植物银杏 Gi nk go bi loba L . 的
干燥叶 ,银杏叶提取物 ( EGb) 是经现代提取工艺从
银杏叶中提取的活性物质 ,其主要活性成分为黄酮
类和萜类。黄酮类成分包括单黄酮、黄酮醇苷、乙酰
化黄酮醇苷、双黄酮、黄烷232醇类以及原花色素等 ,
其中黄酮醇苷的量最丰富 ,大部分黄酮醇苷结构已
经通过其水解后的苷元 ,如槲皮素、山柰酚、异鼠李
素等得到证实[1 ] 。萜类银杏内酯有银杏内酯 A、B、
C、J 、M 及白果内酯。银杏叶提取物可用于阿尔茨
海默病、抑郁症、糖尿病、神经疾病、阳痿、记忆障碍、
外周血管疾病、间歇性跛行、脑转耳鸣等疾病的治
疗[2～5 ] 。目前银杏叶提取物及其制剂的质量控制多
采用指纹图谱的方法进行[ 6 ,7 ] ,国际上一般公认
EGb 的质量指标为含黄酮 24 %以上 ,内酯 6 %以
上。国内药厂生产的银杏叶制剂多以总黄酮的量来
控制其质量[ 8 ,9 ] 。为实现其质量可控 ,许多学者以
黄酮类成分如槲皮素、山柰酚、异鼠李素及内酯类成
分银杏内酯 A、B、C 等指标成分为对象进行研究 ,由
于黄酮类化学成分具有很强的紫外吸收特性 ,因此
其测定方法主要采用反相高效液相色谱法结合紫外
或二极管阵列检测器进行[10 ] ,而 Li 等[11 ] 则利用高
效液相色谱结合蒸发光散射检测器建立了同时测定
银杏叶提取物中黄酮苷元及萜类内酯的方法。本实
验采用固相萃取技术提取银杏叶提取物中的黄酮 ,
采用高效液相色谱结合紫外检测方法同时测定银杏
叶提取物中芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。
1 　仪器与试药
Shimadzu L C —10A 高效液相色谱仪 (日本岛
津) ,包括 SCL —10Avp System Cont roller、SPD —
10Avp UV —V IS Detector、L C —10ADvp 两元泵 ,
7725i 进样器 ; HW2000 色谱数据工作站 (南京千谱
软件科技有限公司) ;Waters Sep2Park2C18固相萃取
小柱 (1 mL/ 100mg ,美国 Waters 公司) ; UV 2450
紫外分光光度计 (日本岛津) 。SZ —93 自动双重纯
水 蒸 馏 器 ( 上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ) ,
H66MCUlt rasonic Generator (无锡超声电子设备
有限公司) ,梅特勒托利多 A E240 电子天平 (十万分
之一 ,瑞士 Mettler Toledo ) ,甲醇 (色谱纯 ,美国
Fisher Scientific 公司) ,水为双蒸水 ,其余试剂为分
析纯。
银杏叶提取物 ( EGb ,批号 1108662200202) 、芦
丁 (批号 1000802200306) 、槲皮素 (批号 1000812
200406) 、山柰酚 (批号 1108612200606) 、异鼠李素
(批号 1108602200407)对照品均购自中国药品生物
·75·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
制品检定所。EGb A (批号 20060725) 、EGb B (批号
20070213) 、EGb C (批号 20061278) 分别由徐州恩
华药业公司、浙江康恩贝药业公司、江苏扬子江药业
公司惠赠。
2 　方法与结果
211 　色谱条件的选择
21111 　检测波长的选择 :取芦丁、槲皮素、山柰酚、
异鼠李素对照品适量混匀 ,以甲醇2011 %甲酸 (30 ∶
70)溶解 ,于 Shimadzu UV2450 紫外分光光度计上
在 200～400 nm 进行扫描 ,根据所得的紫外吸收光
谱确定检测波长为 360 nm。
21112 　固定相的选择 :采用甲醇2011 %甲酸水溶液
为流动相 ,线性梯度洗脱 ,考察了岛津 Shim2Pack
CL C2ODS、大连依利特 Hypersil ODS2、大连依利特
Kromasil C18 、大连依利特 Hypersil BDS C18 色谱
柱 ,结果发现 Kromasil C18 柱给出的 4 种黄酮类化
合物峰形和分离度均好。
21113 　流动相的选择 :根据待分析物的理化性质及
参考文献 ,分别采用水2乙腈2异丙醇2柠檬酸[9 ] 、乙
腈20101 mol/ L 磷酸二氢钾水溶液 (磷酸调 p H
210) [ 10 ] 、甲醇2011 %甲酸水溶液梯度洗脱、乙腈2
011 %甲酸梯度洗脱、乙腈2013 %甲酸梯度洗脱 ,结
果发现甲醇2011 %甲酸水溶液梯度洗脱可以使银杏
叶提取物中黄酮类化合物基线分离 ,峰形对称。
21114 　柱温的选择 :在确定固定相和流动相的情况
下 ,分别考察了 25、35、40 ℃柱温 ,结果表明 40 ℃柱
温下峰形及分离度较好。
212 　色谱条件 :色谱柱为 Kromasil C18 (250 mm ×
416 mm ,5μm) (大连依利特有限公司) ;流动相 :甲
醇2011 %甲酸水溶液 ,线性梯度洗脱 , 0～5 min ,
30 %～55 %甲醇 ,5～40 min ,35 %～40 %甲醇 ,40～
50 min ,40 %～45 %甲醇 ,50～70 min ,45 %～50 %
甲醇 ; 检测波长 : 360 nm ; 柱温 : 40 ℃; 进样量 :
20μL ;体积流量 :110 mL/ min。对照品及银杏叶提
取物色谱图见图 1。
213 　供试品溶液的制备 :精密称取 EGb 样品 160
mg ,用甲醇溶解并定容至 5 mL ,精密量取该溶液
011 mL ,上样于已活化好的固相萃取小柱上 ,用 015
mL 70 %甲醇淋洗 ,收集淋洗液 ,40 ℃下挥干溶剂 ,
用 015 mL 甲醇2011 %甲酸水溶液 (30 ∶70) 溶解 ,
0145μm 滤膜滤过 ,即得。
214 　对照品贮备液的配制 :精密称取芦丁、槲皮素、
山柰酚、异鼠李素对照品适量 ,用甲醇溶解并定容至
25 mL 棕色量瓶中 ,摇匀 ,即得含芦丁 198μg/ mL 、
　 t/ min
12芦丁　22槲皮素　32山柰酚　42异鼠李素
12rutin 　22quercetin 　32kaempferol 　42isorhamnetin
图 1 　对照品( A)和 EGb( B)的 HPLC2UVD 色谱图
Fig. 1 　HPLC2UVD Chromatograms of reference
substance ( A) and EGb ( B)
槲皮素2051 2μg/ mL 、山柰酚401 4μg/ mL 、异鼠李
素 4112μg/ mL 的混合对照品贮备液 ,4 ℃保存 ,备用。
215 　方法学考察
21511 　线性关系考察 :精密量取混合对照品贮备液
适量 ,用甲醇2011 %甲酸水溶液 (30 ∶70) 分别稀释
2、5、8、10、15 倍 ,分别进样 20μL 分析 ,每个质量浓
度点分别在实验开始、中间、结束时各进样1次。以
质量浓度对峰面积平均值回归 ,得回归方程 ,见表 1。
表 1 　线性关系考察结果
Table 1 　Results of linear relation
对照品 回归方程 r 线性范围/ (mg ·L - 1)
芦丁 Y = 16 040 X + 20 385 01999 7 14185～1981 00
槲皮素 Y = 39 484 X + 39 717 01999 4 15139～2051 20
山柰酚 Y = 45 358 X - 3 630 01999 6 3103～401 40
异鼠李素 Y = 49 238 X - 27 905 01999 9 3108～411 00
21512 　检测限和定量限 :取混合对照品贮备液 ,用
甲醇2011 %甲酸水溶液 (30 ∶70) 依次稀释制成一系
列溶液并进样分析 ,测定峰面积约为噪音 10 倍 ( S/
N ≥10)时的进样质量浓度为定量限 (QOD) ,测定峰
面积约为噪音 3 倍 ( S/ N ≥3) 时的进样质量浓度为
检测限 (LOD) ,结果芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李
素的定量限分别为 20、6、5、5 mg/ mL ,检测限分别
为 6、016、1、1 mg/ mL 。
21513 　精密度试验 :取 EGb A ,制备供试品溶液 ,
取 20μL 连续进样 6 次 ,以峰面积计算 ,芦丁、槲皮
素、山柰酚、异鼠李素日内 RSD 分别为 119 %、
112 %、115 %、111 %。取该供试品溶液 20μL 连续
分析 6 d ,每天进样 1 次 ,以峰面积计算 ,芦丁、槲皮
素、山柰酚、异鼠李素日间 RSD 分别为 219 %、
213 %、215 %、211 %。
·85· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
21514 　重现性试验 :取 EGb A 样品 6 份 ,制备供试
品溶液 ,进行分析 ,芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素
色 谱 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 213 %、119 %、
017 %、119 %。
21515 　稳定性试验 :取 EGb A 的供试品溶液 1 份 ,
实验室条件下自然放置 ,分别在 0、3、8、14、21、30 h
取 20μL 进行分析 ,计算芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠
李素色谱峰面积的 RSD ,结果分别为 21 6 %、219 %、
212 %、115 %。
21516 　回收率试验 : 精密称取 EGb A (批号
20060725) 160 mg ,用甲醇溶解并定容至 5 mL ,精
密量取该溶液 50μL ,分别加入混合对照品贮备液
40、50、60μL (每个水平取样 3 份) ,充分混匀 ,上样
于活化后的固相萃取小柱 ,用 70 %甲醇 015 mL 淋
洗 ,收集淋洗液 ,挥干溶剂 ,用 015 mL 甲醇2011 %甲
酸水溶液 (30 ∶70)溶解 ,0145μm 滤膜滤过 ,取续滤
液 20μL 进样分析 ,计算回收率 ,见表 2。
表 2 　回收率试验结果( n = 9)
Table 2 　Results of recovery test ( n = 9)
样 品
已知量
/μg
加入量
/μg
测得量
/μg
平均回收
率/ %
RSD/ %
芦丁　　 1013
1013
1013 1119919719 201 7201 1171 7 931 7991 6971 6 4168
槲皮素　 3116
3116
3116 12141013812 421 8431 4401 4 971 61011 61031 9 4179
山柰酚　 619
619
619 214210116 91 191 381 9 981 51041 11041 7 4185
异鼠李素 315
315
315 215211116 51 651 351 1 931 7941 91001 2 4193
216 　样品的测定 :取 EGb ,制备供试品溶液 ,进样
20μL 分析 ,根据回归方程计算芦丁、槲皮素、山柰
酚、异鼠李素的质量分数 ,结果见表 3。
表 3 　EGb中 4 种黄酮化合物的测定结果( n = 3)
Table 3 　Determination of four flavonoids in EGb ( n = 3)
样　品
芦　丁 槲皮素 山柰酚 异鼠李素
质量分数/ (mg·g - 1) RSD/ %质量分数/ (mg·g - 1) RSD/ %质量分数/ (mg·g - 1) RSD/ %质量分数/ (mg·g - 1) RSD/ %
EGb (对照品) 281 089 112 11 059 21 1 01 715 217 01 672 219
EGb A 　　　 61 407 214 191 745 11 9 41 301 017 21 204 119
EGb B 　　　 221 613 114 171 382 21 5 21 412 213 01 749 217
EGb C 　　　 231 086 115 11 004 21 8 01 686 217 01 801 218
3 　讨论
尽管本实验采用的样品处理方法对不同批的
EGb 样品之间提取率差异性较大 ,但 EGb 中黄酮
类标志性成分提取效率均在 90 %以上 ,该样品处理
方法是可行的 ,该结果可能是由于固相萃取柱之间
差异造成的。不同厂家生产的 EGb 中芦丁、槲皮
素、山柰酚、异鼠李素的量差异较大 ,可能与生产工
艺过程中各个环节都存在差异有关系 ,提示对 EGb
进行质量控制需要更科学的方法。
尽管已有许多学者研究建立了 EGb 及制剂中
黄酮类成分的测定方法 ,但这些方法要么以芦丁为
测定对象 ,要么以槲皮素、山柰酚、异鼠李素为测定
对象 , 样品前处理多采用酸水解后测定黄酮苷
元[10 ,11 ] 。笔者认为上述方法存在以下不足 : EGb 中
黄酮苷元经酸水解后形成苷元槲皮素、山柰酚、异鼠
李素 ,测得的黄酮苷元量并不能真实反应 EGb 中黄
酮苷及其苷元的量 ,也不能准确反应 EGb 中总黄酮
的量 ,如 EGb 中标志性成分芦丁正是有效成分之
一 ,难以控制部分厂家通过添加芦丁来提高 EGb 质
量。因此建立 EGb 中 4 种黄酮类成分芦丁、槲皮
素、山柰酚、异鼠李素的同时测定方法具有重
要意义。
本实验采用固相萃取处理样品 , 采用甲醇2
011 %甲酸水溶液梯度洗脱的高效液相色谱紫外检
测方法 ,实现了在 70 min 内同时测定银杏叶提取物
中 4 种黄酮类化合物的量。本方法相对简单 ,精密
度和可靠性良好 ,适用于全面控制银杏叶提取物中
黄酮类化合物。
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分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇
陈 　慧1 ,张金巍2 ,朱合伟1 ,宋子兰1
①
　
(1. 天津理工大学化学化工学院 ,天津 　300191 ;2. 天津天士力现代中药资源有限公司 ,天津 　300402)
摘　要 :目的 　对广藿香挥发油进一步纯化 ,得到含广藿香醇更高的产品。方法 　采用正交试验法优化分子蒸馏
技术纯化广藿香挥发油所需温度、进料速度、刮膜转速的最佳工艺参数 ,采用了弹性石英毛细管柱 HP25 ,在检测器
温度为 280 ℃,气化温度为 280 ℃;分流比为 20 ∶1 条件下进行 GC 法测定 ,并用内标法定量。考察了蒸发温度对
广藿香挥发油提取率的影响以及分子蒸馏技术与传统的水蒸气法的比较。结果 　利用分子蒸馏提纯广藿香挥发
油的最佳蒸发温度为 65 ℃时 ,广藿香挥发油的质量分数和提取率分别达到 40171 %和 76155 %。结论 　分子蒸馏
法比传统的水蒸气蒸馏法所得产物中有效成分质量分数和转移率要高 ,在广藿香挥发油提纯的工业化生产方面有
很好的应用前景。
关键词 :广藿香挥发油 ;广藿香醇 ;分子蒸馏 ;正交试验
中图分类号 :R28412 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0120060204
Purif ication of patchouli alcohol in volatile oil of Pogostemon cablin by molecular distillation
CH EN Hui1 , ZHAN G Jin2wei2 , ZHU He2wei1 , SON G Zi2lan1
(1. School of Chemist ry and Chemical Engineering , Tianjin University of Technology , Tianjin 300191 , China ;
2. Tianjin Tasly Modern TCM Resources Co. , Ltd , Tianjin 300402 , China)
Abstract : Objective 　The volatile oil was f urt her p urified to get t he patchouli alcohol by molecular dis2
tillation taking patchouli oil which contained 23197 % of patchouli alcohol as raw material . Methods 　The
best p rocess parameters , including temperat ure , feed rate , and scraping rate , of molecular distillation
technique for separating patchouli oil were st udied by ort hogonal test . The content was detected by GC un2
der t he conditions of elastic quartz capillary column HP25 , detector temperat ure 280 ℃, gasification tem2
perat ure 280 ℃, dist ributary refer 20 ∶1. The effect s of evaporation temperature on content and ext raction
rate of the patchouli oil had been investigated and t he difference between t he molecular and vapor distil2
lations was st udied. Results 　Content and ext raction rate of patchouli alcohol under t he best evaporation
temperat ure 65 ℃ by molecular distillation reached to 40171 % and 76155 % , respectively. Conclusion
The molecular distillation technique t hat could get t he p roduct with higher p urity and ext racting rate than
t hat by vapor distillation in patchouli oil p urification has a very good p rospect in indust ry.
Key words : t he volatile oil in Pogostemon cabl i n (Blanco) Bent h. ; patchouli alcohol ; molecular distil2
lation ; orthogonal test
　　广藿香是临床上常用的芳香化湿中药 ,其有效
部位为广藿香挥发油 ,有开胃止呕 ,发表解暑等功
效 ,同时也是藿香正气滴丸的重要组成药物。广藿
香醇是广藿香挥发油的标识性成分 ,具有钙拮抗作
·06· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
①收稿日期 :2008203215　　　
基金项目 :天津市科技发展计划 (科技工程)资助项目 (0333180411)
作者简介 : 陈　慧 (1970 —) ,女 ,浙江台州人 ,副教授 ,硕士 ,1991 年毕业于天津大学化学系 ,主要从事高校教学和药物分离工程 ,中药的成分
提取以及维生素产品纯化和精制的科研工作。Tel :13034335909 　E2mail : tjge @tjut . edu. cn