全 文 ：中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月·1009·
盐缓冲液[o．05mol／L庚烷磺酸钠一0．05mol／L磷
酸二氢钾(1：1)，含0．2％乙二胺，用磷酸调pH
2．2、2．5、2．8、3．0、3．5、4．o]不同的比例和不同的梯
度，结果以乙腈一磷酸盐缓冲液[o．05mol／L庚烷磺
酸钠一0．05mol／L磷酸二氢钾(1：1)，含0．2％乙二
胺，用磷酸调pH3．o]按色谱条件的梯度运行洗脱
最好，分离度、峰形和柱效均满意。
检测波长的选择：岩黄连注射液的成分比较
多，已知的成分有脱氢卡维丁等。脱氢卡维丁在
230、270、347nm处有最大紫外吸收峰，其他成分分
别在205、233、240、270、285、290、347、355nm处
有最大紫外吸收峰。取注射液10肛L，注入液相色谱
仪，采用二极管阵列检测器分别检测上述波长，结果
以285nm为检测波长检出的峰数较多，其分离度、
峰形和柱效及出峰的稳定性较为满意，故选择285
nm为检测波长。
注射液的质量与药材、中问体提取物密切相关，
特别是药材的质量，有关注射液与药材及其提取物
中间体指纹图谱的相关性研究正在进行中。
Reference：
[13 RenZX．AnalysisonacupuncturewithYanhuangliani“
treatmentof33caseswithvirushepatitis口]．ClinFocus(临
床荟萃)，2003，18(2)：94．
HPLC法测定参芪颗粒中人参皂苷Rg。和Re
孙艳，张卫同，陈海滨，王羽凝，周晓兵
(解放军总医院药品保障中心，北京 100853)
摘要：目的建立参芪颗粒中人参皂苷Rg。Re的HPLC测定方法。方法采用HPLC法，ChromasilC。。色谱柱
(250mm×4．6ram)，乙腈一0．05％磷酸溶液(21。79)为流动相，体积流量1mL／min，检测波长：203nm。结果在
30min内能基线分离人参皂苷Rg-和Re，平均加样回收率分别为人参皂苷Rg。99．60％，RSD为1．93％(n一5)；人
参皂苷Re98．58％，RSD为2．31％(咒=5)。结论所建立的方法可准确快速地进行定量检测，可用于参芪颗粒的
质量控制。
关键词：参芪颗粒；人参皂苷Rg，；人参皂苷Re；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2007)07—1009一02
DeterminationofginsenosideRglandReinShenqiGranulabyHPLC
SUNYan，ZHANGWei—tong，CHENHai—bin，WANGYu—ning，ZHOUXiao—bing
(EnsureCenterofDrug，GeneralHospitalofPLA，Beijing100853，China)
Abstract：ObjectiveToes ablishanHPLCmethodf rthedeterminationofginsenosidesR91andRe
inShenqiGranula．MethodsChromasilC】8column(250mm×4．6mm)wasusedwithacetonitrile一
0．05％phosphoricacidsolution(21：79)asmobileph e．Theflowratewas1mL／mina dthedetected
wavelengthwas203nm．ResultsGinsenosidesRg】andRecouldbebaselineseparatedwithin30min．
Theaveragerecoveryrateswere99．60％and98．5％，correspondingRSDwere1．93％and2．31％forgin—
senosideR91andRe，respectively(，z=5)．ConclusionThismethodiSfa tandaccuratendcanbeused
forqualitycontrolofShenqiGranula．
Keywords：ShenqiGranula；ginsenosideR91；ginsenosideRe；HPLC
参芪颗粒是由人参、黄芪、制首乌等药材加工制
备而成的制剂，具有免疫调节作用和抗疲劳作用。为
了控制本品的质量，本实验采用HPLC法测定了人
参皂苷R91、Re。
1实验材料
Agilent1100高效液相色谱仪(含DAD检测
收稿日期：2007—03—12
器、柱温箱)，BPll0S分析天平(德国Sartorius公司
生产)。
人参皂苷Rg。、Re由中国药品生物制品检定所
提供；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。各药材
购自北京同仁堂，参芪颗粒为本院自制制剂。
2方法与结果
万方数据
·1010· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月
2．1色谱条件：色谱柱：ChromasilC18(250mm×
4．6mm)；流动相：乙腈一0．05％磷酸溶液(21：79)；
体积流量：1mL／min；检测波长：203nm。
2．2供试品溶液的制备：取参芪颗粒样品8．0g，研
细，精密称定，加入水饱和正丁醇50mL，称定质量，
浸泡1h，超声提取20rain，称定质量，以水饱和正
丁醇补足失去的质量，摇匀，提取液3000r／min离
心15min，精密量取上清液25mL，氨试液洗涤2次
(30、20mL)，正丁醇液水浴上挥干溶剂。残渣置2
mL量瓶中，用流动相溶解并加至刻度，即得。
2．3线性关系考察：精密称取人参皂苷Rg。、Re对照
品适量，加甲醇制成含人参皂苷Rg。0．50mg／mL、Re
0．41mg／mL的混合对照品溶液。精密量取1、2、4、
6、8、10弘L进样，记录色谱图，测定峰面积。以人参
皂苷进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，数据
进行线性回归，得回归方程。人参皂苷Rg。：Y=
380．45X+35．028，r=0．9998；人参皂苷Re：Y=
295．47X+31．431，r=0．9996。可见人参皂苷Rg。
在0．50～5．00弘g、人参皂苷Re在0．41～4．10pg
与峰面积的线性关系良好。
2．4阴性干扰试验：按照供试品溶液的制备方法制
备缺人参的阴性对照溶液。取人参皂苷Rg。、Re对
照品溶液、参芪颗粒供试品溶液和缺人参的阴性对
照溶液，进样10肚L，得色谱图，见图1。
A
矿j1矿1■硒n—而西丽
t／rain
1一人参皂苷Rgl2-人参皂苷Re
l—ginsenosideRgl2-ginsenosideRe
图1混合对照品溶液(A)、阴性溶液(B)和参芪颗粒
(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfmixedreference
substances(A)，negativesolution(B)，
andShenqiGranula(C)
2．5 精密度试验：取参芪颗粒供试品溶液(批号
030823)，连续进样5次，每次10ftL，记录峰面积，
结果人参皂苷Rg。、Re峰面积的RSD分别为
1．59％、2．34％。
2．6稳定性试验：取供试品溶液(批号030823)于
1、2、4、8、16、24h进样分析，每次10弘L，记录峰面
积，结果人参皂苷Rg。、Re峰面积的RSD分别为
2．41％、2．56％。结果表明供试品溶液中人参皂苷
R91、Re在24h内稳定。
2．7重现性试验：取同一批(批号030823)参芪颗
粒样品5份，制备供试品溶液，进样10肛L，记录峰
面积。结果人参皂苷Rg。、Re的质量分数分别为
60．09、40．23弘g／g，RSD分别为2．59％、2．63％。
2．8加样回收率试验：精密称取参芪颗粒(批号
021121)4．0g，加入人参皂苷Rg。、Re混合对照品溶
液0．5mL(其中含人参皂苷Rg，、Re分别约为250、
205弘g)，制备供试品溶液，进样10pL测定，结果
人参皂苷Rg，、Re的平均回收率分别为99．60％、
98；58％，RSD分别为1．93％、2．31％(，z=6)。
2．9样品测定：取参芪颗粒样品5批，制备供试品
溶液，进样测定，以标准曲线法进行计算，结果见表
1。制定本品定量限度为含人参皂苷Rg。不得少于
50／．￡g／g、人参皂苷Re不得少于30／|￡g／g。
表1参芪颗粒中人参皂苷Rg。和Re的测定结果(弹一3)
Table1 DeterminationofginsenosideRglandRe
inShenqiGranula(开一3)
批号 人参皂苷Rgl／(tag·g-i)人参皂苷Re／(t-g·g-1)
3讨论
供试品溶液的制备时，分别以甲醇、正丁醇、水
饱和正丁醇、70％乙醇为提取溶剂，回流提取、超声
提取、索氏提取，以人参皂苷Rg，、Re的量为指标进
行比较。结果正丁醇的提取率较其他3种溶剂低，
甲醇、乙醇提取则比较复杂，回收率不高，而以水饱
和正丁醇直接提取，再用氨试液洗涤的方法简单快
速，且加样回收率好。实验中采用氯仿脱脂，但是氯
仿脱脂与否，对实验结果影响不大。氨试液洗涤对实
验结果有很大影响，可明显减少杂质干扰。故确定本
实验中供试品溶液的制备采用直接水饱和正丁醇提
取，氨试液洗涤的方法。
万方数据
HPLC法测定参芪颗粒中人参皂苷Rg1和Re
作者： 孙艳， 张卫同， 陈海滨， 王羽凝， 周晓兵， SUN Yan， ZHANG Wei-tong， CHEN Hai-
bin， WANG Yu-ning， ZHOU Xiao-bing
作者单位： 解放军总医院,药品保障中心,北京,100853
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(7)
被引用次数： 3次

引证文献(3条)
1.郑新元.赵晨.黎先军.吕曙华 HPLC法测定四味益气胶囊中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1[期刊论文]-中草药 2008(5)
2.赵啸虎.张红梅.杨金葳.郭建鹏 正交试验优选人参中人参皂苷Rg1的酶解工艺研究[期刊论文]-中草药 2010(8)
3.时圣明.李巍.曹家庆.赵余庆 三七果化学成分的研究[期刊论文]-中草药 2010(8)


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