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发汗与不发汗续断中水溶性浸出物和川续断皂苷VI的比较



全 文 :中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·865·
对照品溶液。分别取1、5、10、15、18、20、25肚L迸样
测定,记录峰面积。以进样质量为横坐标,峰面积积
分值为纵坐标,绘制标准曲线,计算得回归方程y一
137020.32X一6718.9602,r一0.999。结果显
示芍药苷在0.0386~0.7720弘g与峰面积呈良好
的线性关系。
3.7精密度试验:取0.0386mg/mL芍药苷对照
品溶液,进样6次,每次10肚L,测定峰面积,计算得
其RSD为1.77%。
3.8稳定性试验:取批号040526样品制备供试品
溶液,放置0、2、4、8、12h,分别精密量取10肛L进
样,测定中芍药苷的峰面积,计算得其RSD为
1.31%,说明供试品溶液在制备后12h内稳定。
3.9重现性试验:取批号040526的样品6份,精密
称定,分别制备供试品溶液,进样测定,计算得芍药
苷的平均质量分数为1.8861 mg/g,RSD为
0.61Vo。
3.10加样回收试验:取批号040526的样品适量,
共6份,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别准确加入
1mL0.465mg/mL芍药苷对照品溶液,制备供试
品溶液,进样测定,计算得平均回收率为98.86%,
RSD为0.92%。
3.1l样品测定:取10批样品,制备供试品溶液。分
别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10pL,注
入液相色谱仪,采用外标法计算芍药苷的质量分
数,结果见表1。考虑到所购药材中芍药苷的差异,
故将样品中定量限度定为本品每片以芍药苷计不得
少于0.6mg;
表1 妇炎康分散片中芍药苷的测定结果
Table1 Determinationofpae iflorininFuyankang
DispersedTablets
批次 芍药苷/(mg·片一1)批次芍药苷/(rag·片1)
040416 0.9489 040512 0.9900
040417 0.9826 040513 0.9825
040425 0.9839 040526 0.9619
040426 0.9727 040527 0.9542
040511 0.9749 040528 0.9754
4讨论
按本品处方比例及制备工艺分别制备的不含延
胡索、黄柏、赤芍、苦参的缺味样品并制成阴性对照
溶液,将它们分别与相应的供试品同板进行薄层色
谱试验。结果表明各阴性对照均无相应斑点,该4味
药的鉴别方法具有专属性。
测定芍药苷时,供试品的提取方法进行了索氏
提取、超声、回流3种提取方式比较,结果采用超声
法提取得到的样品中芍药苷的量比索氏提取和回流
得到的都高,提取更完全,并且方法简便,故选择超
声作为提取方法。采用超声处理的方法,比较了甲
醇、乙醇、75%乙醇对样品中芍药苷提取效果的影
响,结果以75%乙醇所得提取率最高,因此选择
75%乙醇为提取溶剂。采用75%乙醇超声提取,分
别比较了提取5、10、20、30rain时样品中芍药苷的
量,结果提取20rain得到的芍药苷的量较高,故采
用超声提取20rain。
发汗与不发汗续断中水溶性浸出物和川续断皂苷VI的比较
王 初
(杭州市中医院,浙江杭州 310007)
续断为川续断科植物川续断Dipsacusasper-
oidesC。Y.ChengetT.M.Ai的干燥根。味苦、
辛,微温,归肝、肾经,具有补肝肾,行血脉,续折伤的
功用,临床上多用于腰膝酸软、风湿痹痛、崩漏、胎
漏、跌打损伤等症。续断在秋季采挖。《浙江省中药
炮制规范》中续断采用除去根头和须根,用微火烘至
半于,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干获得。近
年来,市场上存在使用没有发汗或未发汗完全的续
断药材,并且其颜色和性状与发汗完全的续断药材
收稿日期:2006—12—20
也具有很大的区别。因此本实验比较发汗与不发汗
续断药材中水溶性浸出物和药效成分的差异,探讨
发汗工艺对续断药材炮制的影响。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪,超声波清洗器
(昆山市超声仪器有限公司),MettlerXSl05电子
天平,Memmerr电热恒温鼓风干燥箱。发汗与不发
汗续断药材均由浙江中医药大学中药饮片厂提供,
经浙江中医药大学中药饮片厂张云副主任中药师鉴
万方数据
·866· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
定为川续断科植物JIl续断D.asperoidesC.Y.
ChengetT.M.Ai的干燥根。发汗方法参照《中国
药典))2005年版和《浙江省中药炮制规范》。川续断
皂苷VI对照品购自中国药品生物制品检定所。甲
醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1水溶性浸出物的测定[1]:取续断药材4g,精密
称定,置100mL锥形瓶中,精密加水50mL,密塞,
称定质量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸
腾,并保持微沸1h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再
称定质量,用水补足减失的质量,摇匀,用于燥滤器
滤过,精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发
皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器
中冷却30min,迅速精密称定质量,计算供试品溶
液中水溶性浸出物的质量分数,结果见表1。
表1发汗与不发汗续断中水溶性浸出物的比较(冗一3)
Table1 Comparisonofwater-solubleextractsb tween
diaphoreticprocessedD.asperoidesannon—
diaphoreticprocessedon s(n一3)批次——水溶性浸出物/%
发汗 不发汗
47.70
42.30
45.20
49.60
40.90
2.2川续断皂苷VI的测定‘13
2.2.1对照品溶液的制备:精密称取川续断皂苷
VI对照品适量,加甲醇制成1.5mg/mL的溶液。精
密量取1mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻
度,摇匀,即得。
2.2.2供试品溶液的制备:取续断药材细粉约0.5
g,精密称定,置具锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,
密塞,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质
量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过。精密量取续
滤液5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻
度,摇匀,即得。
2.2.3色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键
合硅胶为填充剂,以乙腈一水(30:70)为流动相,检
测波长为212nlTl。理论板数按川续断皂苷VI峰计
算应不低于3000。
2.2.4测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各20肛L,注入液相色谱仪,测定,结果见表2。
表2发汗与不发汗续断药材中川续断皂苷VI的比较
(栉一3)
Table2 ComparisonofakebiasaponinD diaphoretic
processedD.asperoidesannon—diaphoretic
processedon s(n一3)
川续断皂苷Ⅵ/%批次——
发汗
11.60
9.10
7.60
6.80
8.20
3讨论
续断一直沿用已发汗药材,但本实验结果表明
不发汗续断中水溶性浸出物和川续断皂苷VI的量
较发汗续断的高。因此笔者拟通过药效和毒理实验
进一步探讨发汗工艺对续断质量的影响,为实际生
产提供参考。
Reference:
[1]c^P(中国药典)fs]VolI.2005.
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《中草药》杂志被评为“第五届中国百种杰出学术期刊’,
2006年10月27日中国科学技术信息研究所公布了“第五届中国百种杰出学术期刊”名单,《中草药》杂
志获此殊荣——“第五届中国百种杰出学术期刊”。这个名单是按照期刊指标评价体系对重要指标(影响因
子、总被引频次、他引总引比、基金论文比和即年指标)进行打分的结果,并在近几年来召开了20余场专家研
讨会,对评价指标不断进行推敲和改进而评出的。
摘引自中国科学技术信息研究所{{2005年度中国科技论文统计与分析年度研究报告》
筹篡勰
万方数据
发汗与不发汗续断中水溶性浸出物和川续断皂苷VI的比较
作者: 王初
作者单位: 杭州市中医院,浙江,杭州,310007
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(6)
被引用次数: 5次

参考文献(1条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005

引证文献(6条)
1.余盛贤.张春霞.陈承瑜.晏仁义.杨滨.廖朝林.由金文 发汗对厚朴质量的影响[期刊论文]-中国中药杂志
2010(14)
2.刘成红.武志 HPLC测定强肾镇痛丸中川续断皂苷Ⅵ[期刊论文]-中成药 2009(12)
3.邓小慧.李淑贤.王霆.张丹.梁生旺 三仙壮骨胶囊提取工艺研究[期刊论文]-广东药学院学报 2008(6)
4.彭键 高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量[期刊论文]-中南药学 2012(1)
5.金奇.来平凡.张云.杜伟锋.徐姗姗.吴芳 续断炮制历史沿革与现代炮制研究进展[期刊论文]-中国药业 2010(24)
6.金奇.来平凡.张云.杜伟锋.徐姗姗.吴芳 续断炮制历史沿革与现代炮制研究进展[期刊论文]-中国药业 2010(24)


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