全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1023‘
HPLC法测定风湿定胶囊中欧前胡素
王乃婕1，石上梅2，杨 瑾3
(1．北京中研同仁堂医药研发有限公司，北京100035；2．中国药品生物制品检定所，
北京100050；3．天津中新药业乐仁堂制药厂，天津300080)
风湿定胶囊由八角枫、白芷等中药组成，临床用
于治疗风湿性、类风湿性关节炎，颈肋神经痛，坐骨
神经痛等症。欧前胡素为白芷已知的主要成分。为
了有效地控制该产品内在质量，本研究建立了
HPLC法测定该制剂中欧前胡素的方法，效果满意。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪；G1316A紫外一
可见检测器。欧前胡素对照品(批号：110856—
200307，含量测定用)，由中国药品生物制品检定所
提供，风湿定胶囊由天津中新药业股份有限公司乐
仁堂制药厂提供；氯仿为分析纯，甲醇、乙腈为色谱
纯，水为高纯水。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：AlltimaODSC，。柱(250
mmx4．6mm，5肚m)；流动相：乙腈一水(50：50)；
检测波长：250nm；体积流量：1．2mL／min；柱温：23
℃。色谱图见图1。
0 10 20 300 10 20 300 10 20 30
timin
*一欧前胡素
*一imperatorin
图1欧前胡素对照品(A)、风湿定胶囊(B)
和缺白芷的阴性对照(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfimperatorinreference
substance(A)，FengshidingCapsule(B)，and
negativesamplewithoutRadixAngelicae
Dahuricae(C)
2．2对照品溶液的制备：取欧前胡素对照品适量，
精密称定，加甲醇制成0．03mg／mL的溶液，作为对
照品溶液。
2．3供试品溶液的制备：取本品内容物10粒，精密
称定，置50mL量瓶中，加氯仿适量，超声处理30
min，放冷，加氯仿稀释至刻度，滤过。精密吸取续滤
收稿日期：2004—10—25
液10mL，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移置
5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2．4空白对照液的制备：按处方比例称取除白芷外
其他药味，按处方工艺制成制剂，按供试品溶液制备
法制成空白对照液，进样测定，结果其他药材和辅料
均不干扰欧前胡素的测定。
2．5线性关系的考察：精密称取欧前胡素对照品
10mg，置100mL量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇
匀，作为对照品储备液。精密吸取上述对照品储备液
1、2、3、4、5mL，分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释
至刻度，分别吸取10弘L进样，按上述色谱条件测
定。以欧前胡素的质量为横坐标，峰面积积分值为纵
坐标，计算回归方程为Y一3976．6X+0．73，r一
0．9996。结果表明欧前胡素在0．1～o．5p-g与峰面
积积分值呈良好的线性关系。
2．6精密度试验：取同一对照品溶液，连续5次进
样，测欧前胡素峰面积积分值，其RSD为0．60％。
2．7重现性试验：取同一批样品(批号：030806)，称
取5份，制备供试品溶液，进样，测定，结果欧前胡素
的质量分数为72．9ug／粒，RSD为1．82％。
2．8回收率试验：取批号为030806的样品5份，每
份5粒，取内容物精密称定(含欧前胡素的0．037
mg)，分别精密加入1mL0．038mg／mL欧前胡素
对照品溶液，制备供试品溶液，测定，计算加样回收
率，结果平均回收率为99．07％，RSD为1．04％。
2．9样品测定：取不同批号样品制备供试品溶液，
精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10弘L，注入高
效液相色谱仪，进行测定，结果见表1。
表1风湿定胶囊中欧前胡素的测定结果(砣一3)
Table1 ImperatorininFengshidingCapsule(咒一3)
批号 欧前胡素／(弘g·粒_1)
3讨论
万方数据
·1024· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
欧前胡素在氯仿中溶解度最大，分别考察了氯
仿浸泡24h、氯仿回流提取1h、氯仿超声提取30
min，氯仿超声提取1h，结果以氯仿超声提取30
min最完全。
对欧前胡素对照品采用紫外分光光度法测定吸
收波长，分别在300、249、223am处有吸收，其中
249nm为最大吸收波长，故选择250am作为测定
波长。
本测定方法方便、快速、专属性及重线性好，结
果准确可靠，可用于该制剂的质量控制。
／bJL葫芦散的质量标准研究
苏 强1，王瑞明1，李晋生1，李先荣1，范永强2，宋守才2，卢建亚2
(1．山西省中医药研究院，山西太原030012；2．山西泰源药业有限公司，山西太原030031)
zbJL葫芦散由化橘红、茯苓、鸡内金、天麻、川贝
母及冰片等药味组成，用于治疗小儿痰喘咳嗽、脘腹
胀满、吐乳不食以及惊风等症。本研究旨在建立其主
要药味化橘红、天麻及冰片的薄层鉴别方法，采用
HPLC法定量化橘红中柚皮苷，为制剂的质量监控
提供依据。
1仪器与试药
HPll00高效液相色谱仪，包括HPG1322A真
空脱气泵、HPG1311A四元泵、HPG1313AALS
自动进样器、HPG1315DAD二级管阵列检测器、
HPChemstationsystem化学工作站；SB3200超声
波处理器(上海必能信仪器厂)，BP211D电子天平
(德国赛多利斯)，939薄层制板器(重庆南岸贝尔德
制造技术厂)。
小儿葫芦散由山西泰源药业有限公司提供；柚
皮苷(批号：0722—9805，供含量测定用)、天麻素、龙
脑对照品均购自中国药品生物制品检定所。甲醇为
色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2薄层鉴别
2．1化橘红的鉴别：取本品2g，加乙醚30mL，超
声处理10min，取出，滤过，乙醚液备用。药渣挥尽
乙醚，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理25min，
滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，加入已处理
好的中性氧化铝(100t200目)2g，拌匀，水浴上挥
干甲醇，移人小柱(内径1．5cm)内，用甲醇洗脱至
洗脱液无色，收集洗脱液，挥干。残渣加甲醇1mL
使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲
醇制成0．4mg／mL溶液，作为对照品溶液。再按处
方取不含化橘红的其他药味，照本品工艺及上述供
试品制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶
收稿日期：2004—10—26
液各10肛L，分别点于同一含羧甲基纤维素钠的硅
胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水(10：2：3)上
层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化
铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱
中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧
光斑点，阴性对照无干扰。见图1一A。
2．2天麻的鉴别：取2．1项下溶液作为供试品溶
液。另取天麻素对照品，加甲醇制成1mg／mL的溶
液，作为对照品溶液。再按处方取不含天麻的其他药
味，同法制成阴性对照溶液。吸取上述供试品溶液、
阴性对照品溶液各lO弘L，对照品溶液5弘L，分别点
于同一含羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以氯
仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(8：1：3：0．1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸试液，110℃烘烤
至显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照
品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照
无干扰。见图1一B。
2．3冰片的鉴别：取2．1项下乙醚液，挥干，残渣加
醋酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取龙脑
对照品，加醋酸乙酯制成1mg／mL的溶液，作为对
照品溶液。再取不含冰片的其他药味，同法制成阴性
对照品溶液。吸取上述3种溶液各5弘L，分别点于
同一含羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯一
醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
2％香草醛硫酸溶液，110℃烧烤至显色清晰，日光
下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1一C。
3柚皮苷的测定
3．1色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂(250mm×4．6ram)；流动相：甲醇一1％冰
万方数据
HPLC法测定风湿定胶囊中欧前胡素
作者： 王乃婕， 石上梅， 杨瑾
作者单位： 王乃婕(北京中研同仁堂医药研发有限公司,北京,100035)， 石上梅(中国药品生物制品检定
所,北京,100050)， 杨瑾(天津中新药业乐仁堂制药厂,天津,300080)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
被引用次数： 4次

引证文献(4条)
1.范梅娟 HPLC法测定胆香鼻炎片中欧前胡素的含量[期刊论文]-中国药事 2012(3)
2.李莹.刘超.雨田.龙艳群 民族药八角枫的生药学研究[期刊论文]-西南民族大学学报（自然科学版） 2010(2)
3.苏明武.邓超.柳俊.王昆玲.徐林 HPLC法测定麝香止痛贴膏药材浸膏中欧前胡素的含量[期刊论文]-湖北中医学院
学报 2008(4)
4.王雪莹.陆舍铭.朱丽.孟昭宇.曹秋娥 超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素[期刊论文]-化学分析计量
2011(6)


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