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Extractions of active components from Zanthoxylum nitidum on percolation method

渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究



全 文 :中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·373·
囤2黄芪微粉在正辛醇中的分散(经软件处理后效果)
Fig2 ScatteringofRadixAstragafiultrafinepowder
jnn—octyla cohol(post—treatmentbysoftware)
t00
90
75
{50


25
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2 5 1015 25 4783124206
粒张,um
图3黄芪微粉粒度分布图
Fig.3DistributionofRadixAstragaliultrafinepowder
兼顾样品的化学性质,尽量减少对供试样品的溶解,
避免与其发生化学反应。
湿法分散中最常用的分散介质为乙醇,但它能
以任何比例与水混溶;也有采用甘油的,甘油为黏稠
液体,能与水或乙醇混溶。较高级的醇为黏稠的液
体,在水中的溶解度随着相对分子质量增大而降低。
如在25c的100g水中,正丁醇的溶解度为7.9g、
正己醇为0.6g、正辛醇为0.5g。鉴于正辛醇的结构
表6不同测试方法的粒度结果比较
Table6 ComparisononparticlesizdistributionofRadix
Astragalis mplesbydifferentt s ingmethod
及其理化性质的特点,更近似生物相。所以选用正辛
醇为分散介质较为适宜。
由于中药种类的复杂性:植物药、动物药、矿物
药;物料特性的复杂性:韧性的,脆性的、高硬度的、
低硬度的,含纤维量大的、含油率高的、含糖多的、富
含淀粉的,以及中药材中组成成分的复杂性:从小分
子到大分子,绝大多数是有机化合物,因此,应针对
不同样品的特征选择不同的分散介质。
Winner99显微颗粒图像分析系统测试标准粒
度物质,其精密度和重现性RSD均在3%以内,以
Dp、D。Xnl为参数,测试黄芪微粉其精密度和重现
性的RSD分别为12.36%、3.48%、6.55%,可能与
黄芪微粉粒度的宽分布特征有关。对于宽分布的中
药微粉的粒度测试方法,有待进一步研究。
致谢:济南微纳公司和丹东市百特仪器有限套
司董青云先生分别采用Winner3000干粉激光粒度
分析仪和BT9300型激光粒度分布仪代测黄芪微
粉的粒度。
渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究
刘绍华1,覃青云1,方茔1,唐献兰1,杨卫豪1,张祥民2
(1.柳州两面针股份有限公司博士后工作站,广西柳州545001;2.复旦大学化学系,上海200433)
摘要:目的研究渗辘法提取两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性成分新棒状花椒酰胺工艺。方法在两面针的
提取中对新棒状花椒酰胺有影响的3个因素:乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量,每个因素选择3个指标,
通过正交试验进行工艺的优选,以新棒状花椒酰胺的提取率为评价指标,采用HPLC法测定两面针提取液中新棒
状花椒酰胺。结果最佳提取工艺条件是两面针用乙醇体积分数为95%、浸泡时间为72h、渗漉体积流量为3.9
mL/min的时,两面针提取液中新棒状花椒酰胺的质量分数最高,为0.74%。结论渗漉法提取两面针活性成分的
器薯品羿:哿箔髫盏2),男,广西桂林人,博士,副教授.研究方向为靶向药物的开发研究。
Tel:(0772)2506054Email:lshaohual8@yahoo.conl.c“
万方数据
·374· 中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
最佳提取方弦与用回流法比较,提取率较接近,也完全适台两面针中新棒状花椒酰胺提取。
关键词:两面针;新棒状花椒酰胺;渗藏法}正交试验
中圉分类号:R284.2;R286.02文献标识码:B 文章编号:0253—2670(2006)03—0373—03
ExtractionsofactivecomponentsfromZanthoxylumn打idnmonpercolationmethod
LIUShao—hual,QINQing—yunl,FANGKunl,TANGXian—lanl,
YANGWei—hao’,ZHANGXiang—min2
(1.PostdoetorProgramStationofLiuzhouLiangmiarl_zhenCo.,Ltd.,Liuzhou545001,Chinat2 DepartmentofChemistry,
FudanU iversity,Shanghai200433r China)
Keywords:Zanthv.rylummitid (Roxb.)DC.;neoherculin;percolationmethod orth gonaldesig
人们对两面针的药理研究做了大量的工作,特
别是两面针的解痉、镇痛和抗癌作用的研究较多。笔
者从两面针中分离出来一个化合物新棒状花椒酰胺
(又名n一山椒素),通过药理实验研究发现该化合物
具有显著的镇痛、抗炎和止血作用口]。笔者以新棒状
花椒酰胺为指标,采用正交试验考察了乙醇提取两
面针的工艺o]。本研究采用渗漉法提取两面针,考察
其工艺参数,并与乙醇提取法进行比较,这将对两面
针提取物在牙膏工业上开发和应用具有重要的指导
意义。
1仪器、药材和试剂
日本岛津uV一2201紫外分光光度计,H本岛
津高效液相色谱仪(LC10A高压泵,sPD一10A
紫外检测器,Gs—light色谱数据处理软件)。
新棒状花椒酰胺对照品由本研究小组分离和鉴
定。两面针样品于2004年9月采自广西金秀,由柳
州两面针股份有限公司黄光伟高级工程师鉴定为两
面针Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.,样品序
号分别为LMZ040509—01,保存在柳州两面针股份
有限公司。乙腈和甲醇为HPLC级。
2方法与结果
2.1 HPI。c法测定新棒状花椒酰胺01
2,1.1色谱条件:大连依利特公司HypersilBDS
c。8高效液相色谱柱(250mm×4.6mm,5肛m),C.R
保护柱,检测波长:268nm,柱湿:40℃,漉动相:乙
腈水(50:50),体积流量:1.0mI,/min,进样量:
20.0“L,外标法定量。
2.1.2标准曲线和线性回归方程:准确称取10mg
新棒状花椒酰胺对照品,甲醇溶解后定容于50mL
量瓶中,摇匀后作为对照品贮备液。准确量取对照品
贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、8.00mI,于1 .00
mL量瓶中,以甲醇定容至标线,摇匀,得对照品溶
液。取各质量浓度对照品溶液20.0pI。进样测定,每
个浓度进样3次,以平均峰面积为纵坐标,对应的质
量浓度(mg/mL)为横坐标作标准曲线,线性回归,
得回归方程Y一1.75×i08X+7.71×104,,‘一
0.999,结果新棒状花椒酰胺在0.01~O.16rag/
mL线性关系良好。
2.1.3测定:取渗漉液5.00mL,用0.45pm有机
相滤膜滤过后,甲醇定容至50,00mI,,取20止进
样测定,每个样品进样3次,以平均峰面积根据线性
回归方程计‘算其质量浓度,然后计算药材中新棒状
花椒酰胺的提取率。
提取率=新棒状花椒酰胺质量/药材质量X100%
2.2两面针活性成分提取工艺条件的优化:在工业
上,两面针药膏的提取方法有浸泡、同流、渗漉提取
等方法,其中以渗漉和回流提取法为主。渗漉提取使
用的溶剂也很多,如水、乙醇、甲醇、丙酮等,但多以
乙醇为主要的提取溶剂。在渗漉提取的过程中,所』何
的乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量等对两
面针中新棒状花椒酰胺提取的影响很大。本研究采
用渗漉提取法考察提取溶剂乙醇的体积分数、浸泡
时间和提取时问对被提取的活性成分的影响,每个
因素考察3个水平,见表1。
表1因素和水平
Table1 Factorsandlevels
每个试验准确称取两面针100.0g,按正交试验
设计表所列的各条件进行渗漉提取,按建立的方法测
定提取液中新棒状花椒酰胺,并计算两面针中新棒状
花椒酰胺的提取率。结果见表2,方差分析见表3。
从正交试验结果的直观分析和方差分析来看,
影响两面针中新棒状花椒酰胺提取的乙醇体积分数
(因素A)和提取时问(因素B)对检测指标有显著性
影响,宜选A。和B。水平。c因素是渗漉的体积流
万方数据
中革嚆ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3搠2006年3月·375-
量,对被提取的新棒状花椒酰胺的影响不大,故选择
体积流量大一点的因素C。来提取两面针中新棒状
花椒酰胺。因此,用渗漉法提取两面针中新棒状花椒
酰胺的最佳工艺条件是A。B。C。,即用95%乙醇溶
液,在渗漉柱中以3.9mL/min的体积流量流出,提
取72h,即可达到两面针中新棒状花椒酰胺提取的
最佳工艺效果。
寰2正交试验结果
Table2 Resultsoforthogonaltest
表3方差分析
Table3 Variancea alysis
Fo05(Z,2)=100 F0 1(Z,2)=90.0
2.3验证试验:取两面针100.0g,用渗漉法在
A。B。C。条件下提取两面针中的新棒状花椒酰胺,按
同样的方法来检测分析提取液中新棒状花椒酰胺,
结果提取液中新棒状花椒酰胺的提取率为0.74%,
这与试验8号的A。B。c。结果一致。这可能是只要选
择合适的提取溶剂,有足够的浸泡时间让溶剂将两
面针中的新棒状花椒酰胺提取完全即可,渗漉速度
的快慢对两面针中的新棒状花椒酰胺提取影响不
大,所以用渗漉法在A。B。C。的条件下与试验8号的
A。B。C,结果都是0.74%。
3讨论
试验研究发现,不同的提取条件,两面针中新棒
状花椒酰胺差别很大。当乙醇体积分数为95%、浸
泡时间为72h、渗漉体积流量为3.9mL/min时,两
面针提取液中新棒状花椒酰胺的提取率最高,为
0.74%;当乙醇体积分数为50%、浸泡时间为24h、
渗漉速度为1.3mL/min时,两面针提取液中新棒
状花椒酰胺的提取率最低,为0.031%。
与回流提取法相比,渗漉法提取不需要加热回
流,但是乙醇的体积分数要求高一些,时间要长一
些,提取率为0.74%;而回流方提取时,要加热回
流,乙醇的体积分数要求稍低一些,时间要短一些,
提取率为0.76%[2],稍高一些。通过比较研究发现,
这两种提取方法都是切实可行,可以根据具体情况
选择合适的提取方法。
Refefences:
[1]LiuSH,QinQY,FangK,“a1.Thepreparationof
ncoherculinanditisusedintheproductionsoforalcavity
[P].CN:20051020008062005— 2— 5
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neohereulinofZanthoa√lumnitldum(Roxb.)DCgrowing¨l
theten—asofGuangxi[J].NatProdResDevel(天然产物
研究与开发),2005.17(3):38739
高速逆流色谱法分离制备淡豆豉中大豆素和染料木素
曲丽萍,宓鹤鸣’,范国荣,位华,孙亮
(第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433)
淡豆豉是经大豆Glycinemax(L.)Merr.发
酵而来的传统中药,其中所含的大豆异黄酮是该药
主要活性成分之一。近年来的研究结果表明,大豆异
黄酮是一类重要的生理活性物质,具有预防心血管
疾病、防癌抗癌、治疗骨质疏松、降低妇女更年期综
合症o~31等功效。经发酵处理后大豆异黄酮中游离
型苷元的质量分数明显提高,如大豆素和染料木素,
而游离型大豆异黄酮比结合型大豆异黄酮具有更强
鏊鍪最智;至蒜等旨墨基金资助项目(。。Dz。。,。。)
*通讯作者宓鹤鸣Tel:(021)25074436Email:mixia00519@⋯COin
万方数据
渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究
作者: 刘绍华, 覃青云, 方堃, 唐献兰, 杨卫豪, 张祥民, LIU Shao-hua, QIN Qing-yun
, FANG Kun, TANG Xian-lan, YANG Wei-hao, ZHANG Xiang-min
作者单位: 刘绍华,覃青云,方堃,唐献兰,杨卫豪,LIU Shao-hua,QIN Qing-yun,FANG Kun,TANG Xian-
lan,YANG Wei-hao(柳州两面针股份有限公司博士后工作站,广西,柳州,545001), 张祥民
,ZHANG Xiang-min(复旦大学,化学系,上海,200433)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(3)
被引用次数: 5次

参考文献(3条)
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5.许海燕 口腔护理常用中草药提取物及其提取方法[期刊论文]-口腔护理用品工业 2012(3)

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