全 文 ：中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·373·
囤2黄芪微粉在正辛醇中的分散(经软件处理后效果)
Fig2 ScatteringofRadixAstragafiultrafinepowder
jnn—octyla cohol(post—treatmentbysoftware)
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图3黄芪微粉粒度分布图
Fig．3DistributionofRadixAstragaliultrafinepowder
兼顾样品的化学性质，尽量减少对供试样品的溶解，
避免与其发生化学反应。
湿法分散中最常用的分散介质为乙醇，但它能
以任何比例与水混溶；也有采用甘油的，甘油为黏稠
液体，能与水或乙醇混溶。较高级的醇为黏稠的液
体，在水中的溶解度随着相对分子质量增大而降低。
如在25c的100g水中，正丁醇的溶解度为7．9g、
正己醇为0．6g、正辛醇为0．5g。鉴于正辛醇的结构
表6不同测试方法的粒度结果比较
Table6 ComparisononparticlesizdistributionofRadix
Astragalis mplesbydifferentt s ingmethod
及其理化性质的特点，更近似生物相。所以选用正辛
醇为分散介质较为适宜。
由于中药种类的复杂性：植物药、动物药、矿物
药；物料特性的复杂性：韧性的，脆性的、高硬度的、
低硬度的，含纤维量大的、含油率高的、含糖多的、富
含淀粉的，以及中药材中组成成分的复杂性：从小分
子到大分子，绝大多数是有机化合物，因此，应针对
不同样品的特征选择不同的分散介质。
Winner99显微颗粒图像分析系统测试标准粒
度物质，其精密度和重现性RSD均在3％以内，以
Dp、D。Xnl为参数，测试黄芪微粉其精密度和重现
性的RSD分别为12．36％、3．48％、6．55％，可能与
黄芪微粉粒度的宽分布特征有关。对于宽分布的中
药微粉的粒度测试方法，有待进一步研究。
致谢：济南微纳公司和丹东市百特仪器有限套
司董青云先生分别采用Winner3000干粉激光粒度
分析仪和BT9300型激光粒度分布仪代测黄芪微
粉的粒度。
渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究
刘绍华1，覃青云1，方茔1，唐献兰1，杨卫豪1，张祥民2
(1．柳州两面针股份有限公司博士后工作站，广西柳州545001；2．复旦大学化学系，上海200433)
摘要：目的研究渗辘法提取两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性成分新棒状花椒酰胺工艺。方法在两面针的
提取中对新棒状花椒酰胺有影响的3个因素：乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量，每个因素选择3个指标，
通过正交试验进行工艺的优选，以新棒状花椒酰胺的提取率为评价指标，采用HPLC法测定两面针提取液中新棒
状花椒酰胺。结果最佳提取工艺条件是两面针用乙醇体积分数为95％、浸泡时间为72h、渗漉体积流量为3．9
mL／min的时，两面针提取液中新棒状花椒酰胺的质量分数最高，为0．74％。结论渗漉法提取两面针活性成分的
器薯品羿：哿箔髫盏2)，男，广西桂林人，博士，副教授．研究方向为靶向药物的开发研究。
Tel：(0772)2506054Email：lshaohual8@yahoo．conl．c“
万方数据
·374· 中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
最佳提取方弦与用回流法比较，提取率较接近，也完全适台两面针中新棒状花椒酰胺提取。
关键词：两面针；新棒状花椒酰胺；渗藏法}正交试验
中圉分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)03—0373—03
ExtractionsofactivecomponentsfromZanthoxylumn打idnmonpercolationmethod
LIUShao—hual，QINQing—yunl，FANGKunl，TANGXian—lanl，
YANGWei—hao’，ZHANGXiang—min2
(1．PostdoetorProgramStationofLiuzhouLiangmiarl_zhenCo．，Ltd．，Liuzhou545001，Chinat2 DepartmentofChemistry，
FudanU iversity，Shanghai200433r China)
Keywords：Zanthv．rylummitid (Roxb．)DC．；neoherculin；percolationmethod orth gonaldesig
人们对两面针的药理研究做了大量的工作，特
别是两面针的解痉、镇痛和抗癌作用的研究较多。笔
者从两面针中分离出来一个化合物新棒状花椒酰胺
(又名n一山椒素)，通过药理实验研究发现该化合物
具有显著的镇痛、抗炎和止血作用口]。笔者以新棒状
花椒酰胺为指标，采用正交试验考察了乙醇提取两
面针的工艺o]。本研究采用渗漉法提取两面针，考察
其工艺参数，并与乙醇提取法进行比较，这将对两面
针提取物在牙膏工业上开发和应用具有重要的指导
意义。
1仪器、药材和试剂
日本岛津uV一2201紫外分光光度计，H本岛
津高效液相色谱仪(LC10A高压泵，sPD一10A
紫外检测器，Gs—light色谱数据处理软件)。
新棒状花椒酰胺对照品由本研究小组分离和鉴
定。两面针样品于2004年9月采自广西金秀，由柳
州两面针股份有限公司黄光伟高级工程师鉴定为两
面针Zanthoxylumnitidum(Roxb．)DC．，样品序
号分别为LMZ040509—01，保存在柳州两面针股份
有限公司。乙腈和甲醇为HPLC级。
2方法与结果
2．1 HPI。c法测定新棒状花椒酰胺01
2，1．1色谱条件：大连依利特公司HypersilBDS
c。8高效液相色谱柱(250mm×4．6mm，5肛m)，C．R
保护柱，检测波长：268nm，柱湿：40℃，漉动相：乙
腈水(50：50)，体积流量：1．0mI，／min，进样量：
20．0“L，外标法定量。
2．1．2标准曲线和线性回归方程：准确称取10mg
新棒状花椒酰胺对照品，甲醇溶解后定容于50mL
量瓶中，摇匀后作为对照品贮备液。准确量取对照品
贮备液0．50、1．00、2．00、5．00、8．00mI，于1 ．00
mL量瓶中，以甲醇定容至标线，摇匀，得对照品溶
液。取各质量浓度对照品溶液20．0pI。进样测定，每
个浓度进样3次，以平均峰面积为纵坐标，对应的质
量浓度(mg／mL)为横坐标作标准曲线，线性回归，
得回归方程Y一1．75×i08X+7．71×104，，‘一
0．999，结果新棒状花椒酰胺在0．01～O．16rag／
mL线性关系良好。
2．1．3测定：取渗漉液5．00mL，用0．45pm有机
相滤膜滤过后，甲醇定容至50，00mI，，取20止进
样测定，每个样品进样3次，以平均峰面积根据线性
回归方程计‘算其质量浓度，然后计算药材中新棒状
花椒酰胺的提取率。
提取率=新棒状花椒酰胺质量／药材质量X100％
2．2两面针活性成分提取工艺条件的优化：在工业
上，两面针药膏的提取方法有浸泡、同流、渗漉提取
等方法，其中以渗漉和回流提取法为主。渗漉提取使
用的溶剂也很多，如水、乙醇、甲醇、丙酮等，但多以
乙醇为主要的提取溶剂。在渗漉提取的过程中，所』何
的乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量等对两
面针中新棒状花椒酰胺提取的影响很大。本研究采
用渗漉提取法考察提取溶剂乙醇的体积分数、浸泡
时间和提取时问对被提取的活性成分的影响，每个
因素考察3个水平，见表1。
表1因素和水平
Table1 Factorsandlevels
每个试验准确称取两面针100．0g，按正交试验
设计表所列的各条件进行渗漉提取，按建立的方法测
定提取液中新棒状花椒酰胺，并计算两面针中新棒状
花椒酰胺的提取率。结果见表2，方差分析见表3。
从正交试验结果的直观分析和方差分析来看，
影响两面针中新棒状花椒酰胺提取的乙醇体积分数
(因素A)和提取时问(因素B)对检测指标有显著性
影响，宜选A。和B。水平。c因素是渗漉的体积流
万方数据
中革嚆ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3搠2006年3月·375-
量，对被提取的新棒状花椒酰胺的影响不大，故选择
体积流量大一点的因素C。来提取两面针中新棒状
花椒酰胺。因此，用渗漉法提取两面针中新棒状花椒
酰胺的最佳工艺条件是A。B。C。，即用95％乙醇溶
液，在渗漉柱中以3．9mL／min的体积流量流出，提
取72h，即可达到两面针中新棒状花椒酰胺提取的
最佳工艺效果。
寰2正交试验结果
Table2 Resultsoforthogonaltest
表3方差分析
Table3 Variancea alysis
Fo05(Z，2)=100 F0 1(Z，2)=90．0
2．3验证试验：取两面针100．0g，用渗漉法在
A。B。C。条件下提取两面针中的新棒状花椒酰胺，按
同样的方法来检测分析提取液中新棒状花椒酰胺，
结果提取液中新棒状花椒酰胺的提取率为0．74％，
这与试验8号的A。B。c。结果一致。这可能是只要选
择合适的提取溶剂，有足够的浸泡时间让溶剂将两
面针中的新棒状花椒酰胺提取完全即可，渗漉速度
的快慢对两面针中的新棒状花椒酰胺提取影响不
大，所以用渗漉法在A。B。C。的条件下与试验8号的
A。B。C，结果都是0．74％。
3讨论
试验研究发现，不同的提取条件，两面针中新棒
状花椒酰胺差别很大。当乙醇体积分数为95％、浸
泡时间为72h、渗漉体积流量为3．9mL／min时，两
面针提取液中新棒状花椒酰胺的提取率最高，为
0．74％；当乙醇体积分数为50％、浸泡时间为24h、
渗漉速度为1．3mL／min时，两面针提取液中新棒
状花椒酰胺的提取率最低，为0．031％。
与回流提取法相比，渗漉法提取不需要加热回
流，但是乙醇的体积分数要求高一些，时间要长一
些，提取率为0．74％；而回流方提取时，要加热回
流，乙醇的体积分数要求稍低一些，时间要短一些，
提取率为0．76％[2]，稍高一些。通过比较研究发现，
这两种提取方法都是切实可行，可以根据具体情况
选择合适的提取方法。
Refefences：
[1]LiuSH，QinQY，FangK，“a1．Thepreparationof
ncoherculinanditisusedintheproductionsoforalcavity
[P]．CN：20051020008062005— 2— 5
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fromZanthoxylumnitidum(Roxb)DCfJ]NatProdR酣
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theten—asofGuangxi[J]．NatProdResDevel(天然产物
研究与开发)，2005．17(3)：38739
高速逆流色谱法分离制备淡豆豉中大豆素和染料木素
曲丽萍，宓鹤鸣’，范国荣，位华，孙亮
(第二军医大学药学院药物分析教研室，上海200433)
淡豆豉是经大豆Glycinemax(L．)Merr．发
酵而来的传统中药，其中所含的大豆异黄酮是该药
主要活性成分之一。近年来的研究结果表明，大豆异
黄酮是一类重要的生理活性物质，具有预防心血管
疾病、防癌抗癌、治疗骨质疏松、降低妇女更年期综
合症o~31等功效。经发酵处理后大豆异黄酮中游离
型苷元的质量分数明显提高，如大豆素和染料木素，
而游离型大豆异黄酮比结合型大豆异黄酮具有更强
鏊鍪最智；至蒜等旨墨基金资助项目(。。Dz。。，。。)
*通讯作者宓鹤鸣Tel：(021)25074436Email：mixia00519@⋯COin
万方数据
渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究
作者： 刘绍华， 覃青云， 方堃， 唐献兰， 杨卫豪， 张祥民， LIU Shao-hua， QIN Qing-yun
， FANG Kun， TANG Xian-lan， YANG Wei-hao， ZHANG Xiang-min
作者单位： 刘绍华,覃青云,方堃,唐献兰,杨卫豪,LIU Shao-hua,QIN Qing-yun,FANG Kun,TANG Xian-
lan,YANG Wei-hao(柳州两面针股份有限公司博士后工作站,广西,柳州,545001)， 张祥民
,ZHANG Xiang-min(复旦大学,化学系,上海,200433)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 5次
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