全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·1033·
裹1芎菊上清丸中绿原酸的测定结果(一一2)
Table1 ChlorogenicacidinXiongju
ShangqingP ll(栉一2)
批号 绿原酸／(rag·g_1)批号 绿原酸／(mg·g_1)
020364 0．89 020263 0．99
020365 0．92 020668 1．00
021272 0．96 020962 1．04
020567 0．95 010660 0．90
0i0961 1．08 020566 0．86
方式。分别精密称取3份，精密加入50％乙醇25
mL，提取时间分别为40、60、80min，结果表明，采
取超声处理60min的方法，样品中绿原酸的质量分
数与80min提取的相当。
3．1．2柱分离考察：本品提取液(未经柱分离)直接
进样，发现在120min以上仍有杂质峰的出现，保留
时间过长，故选用大孔树脂上柱处理。结果表明，采
用大孔树脂上柱处理，既可除去样品中杂质，又可缩
短检测时间。实验中分别选择了不同体积分数的甲
醇、同体积分数不同体积的甲醇试验，结果采用
20％甲醇50mL洗脱，达到良好的分离效果。
3．2本实验在供试品溶液制备上分别选用硅胶、氧
化铝、聚酰胺、大孔吸附树脂进行杂质处理。结果采
用大孔吸附树脂处理后的样品，杂质峰明显减少，缩
短分析时间，故选用大孔吸附树脂进行杂质处理。
References：
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contentofchlorogenicacidnbineofLonicerajaponica
Thunb．byHPLC[J]．／)rugStandardsChina(中国药品标
准)，2002，3(4)：47—48．
RP—HPLC法测定毛冬青滴丸中原儿茶醛
李苑新，袁旭江，朱盛山
(广东药学院中药开发研究所，广州 510240)
毛冬青为冬青属植物毛冬青Ilexpubescens
Hook．etArn的干燥根，具有活血通脉、消肿止痛、
清热解毒、祛痰止咳的功效，广泛用于治疗冠心病、
心绞痛、血栓闭塞性脉管炎或中心视网膜炎、喉头水
肿、扁桃体炎、痢疾，外治烧、烫伤等[1]。毛冬青主要
含黄酮类成分、酚类成分、香豆素类、二萜类成分
等[2]。毛冬青滴丸是在《国家中成药标准汇编》[wS一
11512(ZD一1512)一20023毛冬青片的基础上研制而
成。本实验采用高效液相色谱法测定毛冬青滴丸中
原儿茶酸，为开发研究该剂型新药提供依据。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪系列(美国)；
SartoriusBP211D电子分析天平(德国)；原儿茶醛
对照品(批号0810—20004)，由中国药品生物制品检
定所提供；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为高
纯水；毛冬青滴丸(本所研制)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：EclipseXDB—C8柱(150
mm×4．6mm，5扯m)，流动相：甲醇一1％冰乙酸水
溶液(3：22)，体积流量：1．0mL／min，检测波长：
312nm，柱温：30℃。
2．2 供试品溶液的制备：取毛冬青滴丸10粒(约
0．35g)，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇约15
mL，超声10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇
匀。用0．2vm微孑L滤膜滤过，即得。
2．3对照品溶液的制备：准确称取经干燥(105‘C)
至恒重的原儿茶醛对照品适量，加甲醇溶解，制成
11．7tlg／mL溶液，作为对照品溶液。
2．4标准曲线的制备：在上述色谱条件下，用微量
自动进样器分别吸取原儿茶醛对照品溶液1、1．5、
3、6、12gL依次进样，测定峰面积。以峰面积对进样
量进行回归，得线性方程：Y一41．596X一0．815，
，．=0．999。结果原儿茶醛在0．0117～0．1404／．tg
与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：取上述对照品溶液5肛L，连续进
样5次，原儿茶醛保留时间平均值为7．84min，RSD
为0．22％，原儿茶醛峰面积的RSD为0．51％。
2．6稳定性试验：取同一供试品溶液，于0、2、4、8、
收稿日期：2005一10—24
作者筒介：李苑新(1964一)，男，工程师，主要从事新药研究。Tel：(020)34074782E—mail：liyx98@163．eom 万方数据
·1034· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7,El
16、24h进样10肛L测定，原儿茶醛的保留时间平均
值为7．83min，RSD为0．18oA，原儿茶醛的峰面积
RSD为0．21％。
2．7重现性试验：精密称取同一批号样品5份，制
备供试品溶液，进样10pL测定，原儿茶醛色谱峰保
留时间和峰面积RSD分别为0．23％、0．55％。
2．8 回收率试验：取同一批号毛冬青滴丸，碾碎，混
匀，精密称取5份，每份0．3g，分别准确加入11．7
弘g／mL原儿茶醛对照品溶液各3mL，制备供试品
溶液，分别进样10肛L测定，计算回收率，结果平均
回收率为98．54％，RSD为1．13％。
2．9样品测定：分别精密吸取原儿茶醛对照品溶液
和样品溶液各10弘L，注入色谱仪测定，按外标法计
算毛冬青滴丸中原儿茶醛的质量分数。取3批样品
进行测定，结果见表1。对照品和供试品的HPLC图
见图1。
裹1 毛冬青滴丸中原儿茶醛的测定结果(一一3)
Table1 Determinationofprotocatechualdehyde
inMaodongqingDroppingPills(一一3)
3讨论
本实验采用甲醇溶解毛冬青滴丸，滤过后直接
进样测定，原儿茶醛色谱峰能得到较好的分离。测定
三 ．盐
0 2 4 6 8 10 12
*一protocatechualdehyde
图1 原儿茶醛对照品(A)和毛冬青滴
丸(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfp Otocatechualdehyde
referencesubstance(A)andMaodo gqing
DroppingPills(B)
结果表明，每粒毛冬青滴丸约含原儿茶醛3．4弘g，
约相当于毛冬青片的1／3量。本法简便、快速、重现
性好，适用于毛冬青滴丸中原儿茶醛的定量测定。
References：
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Medica(中药大辞典)EM]．VolI：Shanghai：Shanghai
ScientificandTechnicalPub ishers，1986．
E2]DongKS，WangXQ，DongYF，eta1．ModemClinical
ChineseTaditionalMedicine(现代临床中药学)[M]．Beijing：
ChinaPressofTraditionalChineseMedicine。1998．
清火片中大黄素和大黄酚的HPLC法测定
王云娇1，李武毅2，张永云1
(1．中国医学科学院药用植物研究所云南分所，云南景洪666100；2．中山市恒生药业有限公司，广东中山5284117)
清火片由大青叶、大黄、石膏、薄荷脑4味中药
经提取制成，可清热泻火、通便，用于咽喉肿痛、牙
痛、头目眩晕、口鼻生疮、风火目赤、大便不通，效果
显著。本实验选用主药大黄中的大黄素、大黄酚作为
控制指标，用HPLC法测定样品中大黄素和大黄酚。
1仪器与试药
岛津公司色谱仪，LC--10ATvp泵、二级管阵
列检测器、2010色谱工作站；甲醇(色谱纯)，氯仿、
高氯酸(AR)；大黄素对照品(中国药品生物制品检
定所，批号0756—20023)，大黄酚对照品(中国药品
收稿日期：2005—09—17
生物制品检定所，批号0796—21055)；清火片(江西
安远药业股份有限公司)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：日本岛津C。。键合硅胶柱
(150mm×4．6mm，5肛m)；进样体积为20pL；流
动相：甲醇一0．1％高氯酸(75：25)；检测波长：254
nm；体积流量：0．8mL／min。
2．2对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品5
mg、大黄酚对照品5mg，分别置于50mL量瓶中，
用甲醇稀释至刻度。精密吸取大黄素溶液1mL，大
三¨
万方数据
RP-HPLC法测定毛冬青滴丸中原儿茶醛
作者： 李苑新， 袁旭江， 朱盛山
作者单位： 广东药学院中药开发研究所,广州,510240
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)

参考文献(2条)
1.江苏新医学院《中药大辞典》编写组 中药大辞典 1986
2.董昆山;王秀琴;董一凡 现代临床中药学 1998

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