全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月·383·
HPLC法测定复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的含量
苏静州1，刘明言1，董海荣2
(1．天津大学化工学院，天津300721；2．承德颈复康药业集团有限公司，河北承德067000)
复方石韦片是由石韦、苦参等药味组方制成的
纯中药制剂，具有清热消炎、燥湿利尿之功效，临床
上用于泌尿系感染，急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、
膀胱炎、尿道炎等。苦参为其主药，苦参碱和氧化苦
参碱是苦参中主要药效成分，均具有抗炎、抗肿瘤、
杀菌等作用，氧化苦参碱还具有镇静、抗免疫作用。
为控制该药品内在质量，本实验采用HPLC法测定
复方石韦片中苦参碱、氧化苦参碱的含量。该方法处
理简单、快速、结果稳定。
1仪器、试剂和药品
Beckman--334型高效液相色谱仪，中性氧化
铝(100～200目)，乙晴为色谱纯，水为重蒸馏水，其
他试剂均为分析纯。苦参碱对照品、氧化苦参碱对照
品(中国药品生物制品检定所，批号分别为805—
200005，0780—20004，供含量测定用)，复方石韦片
(承德颈复康药业集团有限公司)。
2方法与结果
2。1 色谱条件：色谱柱：Insertsil0DS一3(250
mmx4．6mm，5肛m)，带有前置保护柱；流动柑：乙
腈一0．025mol／L磷酸(4：96，用三乙胺调pH至
3)；体积流量1mL／min；检测波长：220nm；柱温：
室温。理论塔板数以苦参碱计算不低于6000。此条
件下经苦参空白对照试验，证明除苦参外其他药材
不干扰苦参的测定，并且苦参碱、氧化苦参碱与其他
组分均能达到基线分离，色谱图见图1。
2．2溶液的制备
2．2．1对照品溶液的制备：分别取苦参碱和氧化苦
参碱对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，分别配成
含苦参碱0．108mg／mL及氧化苦参碱0．08mg／
mL的对照品溶液。
2．2．2供试品溶液的制备：取本品20片，除去包
衣，精密称定，研细，精密称取约0．6g(约相当于2
片的质量)置100mL磨口具塞三角瓶中，准确加入
氯仿40mL及氨水0．5mL，密塞浸泡过夜，棉花滤
过，弃去初滤液，收集续滤液。精密吸取10mL滤
液，通过中性氧化铝柱(12cm×1cm，内装5cm高
收稿日期：2004—08—20
A B
4—一
o 5 10 15 20o 5 lO 15 20O 5 10 15 20
时间t／min
1一苦参碱2一氧化苦参碱
1一matrine2一oxymatrine
图1 对照品溶液(A)、阴性对照(B)和复方
石韦片(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfreferenceSubstances
(A)，negativesample(B)，andCompound
ShiweiTablet(C)
中性氧化铝)，用15mL氯仿洗脱，继续用15mL氯
仿一甲醇(7：3)洗脱，合并洗脱液，挥去溶剂，残渣用
甲醇溶解并定容至5mL，摇匀，用0．5肛m微孔滤膜
滤过，即得。同法制备缺石韦的阴性对照溶液。
2．3线性关系的考察：准确吸取对照品溶液2、4、
6、8、10肛L注入液相色谱仪，按色谱条件测定峰面
积积分值。以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐
标，得线性回归方程。苦参碱的方程为y一9．262×
105+5．47×103，r一0．9999；氧化苦参碱的方程为
Y一6．859×105X+1．88×103，r=0．9998。表明苦
参碱在0．216～1．08pg，氧化苦参碱在0．16～o．80
pg与峰面积呈良好的线性关系。
2．4精密度试验：精密吸取混合对照品溶液6弘L，
连续进样5次，测定峰面积。结果苦参碱、氧化苦参
碱峰面积积分值的RSD分别为1．12％、2．15％。
2．5稳定性试验：取同一供试品溶液分别为0、2、
4、6、8、12h进样5弘L，测定苦参碱、氧化苦参碱的
峰面积，结果其RSD分别为0．81％、0．95％，表明
供试品溶液在12h内稳定。
2．6重现性试验：同一批样品，按供试品溶液的制备
方法平行制备5份，依法测定，计算，结果苦参碱、氧
化苦参碱质量分数的RSD分别为1．24％、1．40％。
2．7回收率试验：精密称取含苦参碱7．812mg／g、
万方数据
·384· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
氧化苦参碱1．630mg／g复方石韦片粉末共6份，每
份约0．3g，分别精密加入苦参碱对照品2．40mg、
氧化苦参碱对照品0．50mg，依供试品溶液的制备
方法处理，按上述色谱条件进行HPLC分析，测定，
计算回收率。结果苦参碱的平均回收率为99．87％，
RSD为1．15％；氧化苦参碱的平均回收率为
100．67％，RSD为0．98％。
2．8样品测定：取不同批号的复方石韦片制备供试
品溶液，准确吸取对照品溶液4、8pL，供试品溶液5
肛L，注入液相色谱仪测定，结果见表1。
3讨论
3．1 曾采用稀醇浸提、氨水碱化、氯仿萃取处理样
品，并与本试验样品处理方法比较，测定方法一致，
但处理较繁琐。本实验采用氧化铝柱色谱法进行净
表1 复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的测定(捍一3)
Table1 Contentofmatrinea doxymatrine
inCompoundShiweiTablet(n一3)
化样品，操作简便，纯化效果良好。
3．2流动相曾采用甲醇、四氢呋喃与磷酸溶液的不
同配比的流动相系统分离样品，效果均不理想，后改
为乙腈一0．025mol／L磷酸溶液(4：96)的流动相系
统，苦参碱、氧化苦参碱均能达到与杂质良好分离，
乙腈的比例及流动相的pH值变化均能明显改变样
品分离情况，适当增加乙腈比例，降低流动相pH值
能改善峰形，有利于准确定量。
HPLC法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量
王睿，陈晓辉，于治国，毕开顺
(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016)
冠心苏合丸和冠心苏合胶囊是由宋代《和济局
方》苏合香丸简化而成，由苏合香、冰片、乳香、檀香、
青木香5味药材组成。其中冠心苏合丸收载于《中华
人民共和国药典))2000年版一部。具有理气宽胸、散
瘀化浊、通窍止痛的功效，临床上主要用于心绞痛、
胸闷等症。主要有效成分为桂皮酸和冰片。目前，关
于药材及其制剂中桂皮酸的含量测定已有一些报
道[1’2]，但对于冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸
的含量测定未见报道。
1仪器与试药
日本岛津LC一10AD高效液相色谱仪，SPD—
IOA紫外检测器，CKChromTM色谱工作站；桂皮酸
对照品(中国药品生物制品检定所)，冠心苏合丸(北
京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂)，冠心苏合
胶囊(天津同仁堂制药厂)；甲醇、乙腈均为色谱纯，
冰醋酸为分析纯，水为二次重蒸水。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：KromasilC18(250mm×
4．6mm，5弘m)(大连中汇达科学仪器公司)；流动
相：甲醇一乙腈一水一冰醋酸(10：22：55：0．5)；检测
波长：270nm；体积流量：0．8mL／min；柱温：室温；
收稿日期：2004—05—30
进样量：20弘L。色谱图见图1。
B
0 10 203040 0 10 203040 0 10 203040
时间t／min
*一桂皮酸
*一cinnamicc d
图1桂皮酸对照品(A)、冠心苏合丸(B)和冠心苏合
胶囊(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfcinnamicacid(A)，
GuanxinSuhePill(B)，andGuanxinSuhe
Capsule(C)
2．2 对照品溶液的制备：取桂皮酸对照品约10
mg，精密称定，置于25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置于10mL量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备
2．3．1冠心苏合丸供试品溶液的制备：取冠心苏合
丸适量，精密称定，置研钵中，精密加入硅藻土适量
(约为样品质量的1～2倍，以能均匀分散为度)，研
万方数据
HPLC法测定复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的含量
作者： 苏静州， 刘明言， 董海荣
作者单位： 苏静州,刘明言(天津大学化工学院,天津,300721)， 董海荣(承德颈复康药业集团有限公司
,河北,承德,067000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(3)
被引用次数： 15次

引证文献(15条)
1.胡慧香.宋秀丽.王潞娜.张智敏 RP-HPLC测定复方苦豆子栓剂中苦参碱的含量[期刊论文]-光谱实验室 2009(5)
2.陈睿.顾雪中.吴芳 反相高效液相色谱同时测定苦参栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量[期刊论文]-上海中医药杂志
2007(7)
3.胡慧香.张智敏 复方苦豆子栓剂的质量标准考察[期刊论文]-山西中医学院学报 2010(1)
4.胡慧香.张智敏 复方苦豆子栓剂体外溶出度的测定及意义[期刊论文]-山西职工医学院学报 2009(4)
5.彭程.胡晋红.朱全刚.刘继勇.覃卓.王晶 苦参方凝胶离体透皮吸收研究[期刊论文]-中国中药杂志 2007(18)
6.彭程.胡晋红.朱全刚.刘继勇.覃卓.高丽红.王晶 苦参方有效部位成分分析及配伍机制研究[期刊论文]-中草药
2008(11)
7.张珏.刘丽娜.李勇军.何迅 爱福宁合剂质量标准的研究[期刊论文]-贵阳医学院学报 2008(2)
8.胡森科.于燕.苗江丽 治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定[期刊论文]-西安交通大学学报（医学版）
2007(3)
9.彭程.胡晋红.朱全刚.刘继勇.覃卓.宋洪杰.王晶 醇提-大孔树脂纯化法提取苦参方有效部位工艺研究[期刊论文]
-中成药 2008(7)
10.彭程.胡晋红.朱全刚.刘继勇.覃卓.王晶 正交试验优选苦参方中苦参有效成分的提取工艺[期刊论文]-药学服务
与研究 2007(2)
11.李羽翡.江海.吴三桥.王艳龙.李新生 HPLC测定狼牙刺种子氧化苦参碱和氧化槐果碱含量[期刊论文]-江苏农业
科学 2009(2)
12.江海.吴三桥.李新生.田姗 HPLC法测定狼牙刺种子中苦参碱和氧化苦参碱含量[期刊论文]-齐鲁药事 2008(12)
13.江海.吴三桥.李新生 利用HPLC法测定狼牙刺种子氧化苦参碱含量[期刊论文]-江苏农业科学 2008(6)
14.李雁群.杜金子.尹小红.孔德鑫.张平刚.黄荣韶 石韦孢子叶片组织化学定位[期刊论文]-基因组学与应用生物学
2009(2)
15.钟霞军.李雁群.黄荣韶 庐山石韦和柔软石韦营养叶片组织化学定位研究[期刊论文]-湖北农业科学 2012(16)


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