全 文 ：·1032· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月
HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸
王 杰，魏超，吕曙华
(天津市药品检验所，天津300070)
芎菊上清丸由川芎、菊花、黄芩、栀子等15味药
味组成，具有清热解表、散风止痛的作用，用于外感
风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉
痛。处方中菊花具有散风清热、平肝明目的作用，与
成品的功效相吻合。因此，本实验采用高效液相色谱
法，建立了处方中绿原酸定量的方法，为该制剂的质
量控制提供了保证。
1仪器与材料
日本岛津LC一2010A高效液相色谱仪。绿原酸
对照品购自中国药品生物制品检定所(批号110753—
200212)。芎菊上清丸由中新药业集团股份有限公司
天津乐仁堂制药厂提供。甲醇、冰醋酸为分析纯，水为
纯化水。大孔树脂(G．D．X一104，60～80目)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：PhenomenexC18柱(250
mm×4．6mm，5肚m)；流动相：甲醇一水一冰醋酸
(20：80：1)[13；柱温：40℃；体积流量：lmL／min；
检测波长：327am。理论板数按绿原酸峰计应不低
于3000。色谱图见图1。
2 害
二⋯』L上。n一_一一
*一chlorogenicacid
图1绿原酸对照品(A)、芎菊上清丸(B)和
阴性对照(c)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfchlorogenic
acid(A)，XiongjuShangqingPill(B)，
andnegativesample(C)
2．2溶液的制备
2．2．1对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，
精密称定，加50％乙醇制成4弘g／mL的溶液，摇匀，
即得。
2．2．2供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品
收稿日期：2005—1I-25
约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％
乙醇25mL，称定质量，超声处理60min，放冷，称定
质量，用50％乙醇补足质量，滤过，弃去初滤液，精
密吸取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加水至刻
度，摇匀[2’3]。精密吸取10mL，加在G．D．X一104大
孔树脂柱(10cm×0．8cm)上，用20％甲醇洗脱置
50mL量瓶中，收集流出液约49mL，用20％乙醇
稀释至刻度，摇匀，即得。
2．2．3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除含
绿原酸的各药，按供试品溶液的制备方法处理，制成
阴性对照。
2．3线性关系考察：取绿原酸对照品适量，精密称
定，加入50％乙醇制成4．512_ug／mL的溶液，分别
精密吸取5、10、15、20、25、30肚L，注入液相色谱仪，
测定各自峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐
标，得回归方程：Y一1373．8639X+3571．2，r一
0．9994，线性范围为0．02256～o．1356pg。
2．4 精密度试验：精密吸取绿原酸对照品溶液
(4．512肛g／mL)20p ，连续进样5次，结果其峰面
积的RSD为0．39％。
2。5 重现性试验：取同一批样品(批号020567)5
份，制备供试品溶液，进样测定，测得绿原酸的平均
质量分数为0．95mg／g，RSD为1．37％。
216稳定性试验：取本品(批号020567)供试品溶液
在0、2、4、8、16、24h进样，测峰面积值，计算其RSD
为0．15％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
2．7 回收率试验：取本品(批号020566，含绿原酸
为0．86rag／g)5份，各1g，精密称定，置具塞锥形
瓶中，分别精密加入0．04512mg／mL绿原酸对照
品溶液25mL，制备供试品溶液，进样测定，结果平
均回收率为101．04％，RSD为2．24％(卵一5)
2．8样品的测定：取本品10批，制备供试品溶液，
进样，测定，结果见表1。
3讨论
3．1测定方法的确定
3．1．1提取时间的考察：采用50％乙醇超声处理
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·1033·
裹1芎菊上清丸中绿原酸的测定结果(一一2)
Table1 ChlorogenicacidinXiongju
ShangqingP ll(栉一2)
批号 绿原酸／(rag·g_1)批号 绿原酸／(mg·g_1)
020364 0．89 020263 0．99
020365 0．92 020668 1．00
021272 0．96 020962 1．04
020567 0．95 010660 0．90
0i0961 1．08 020566 0．86
方式。分别精密称取3份，精密加入50％乙醇25
mL，提取时间分别为40、60、80min，结果表明，采
取超声处理60min的方法，样品中绿原酸的质量分
数与80min提取的相当。
3．1．2柱分离考察：本品提取液(未经柱分离)直接
进样，发现在120min以上仍有杂质峰的出现，保留
时间过长，故选用大孔树脂上柱处理。结果表明，采
用大孔树脂上柱处理，既可除去样品中杂质，又可缩
短检测时间。实验中分别选择了不同体积分数的甲
醇、同体积分数不同体积的甲醇试验，结果采用
20％甲醇50mL洗脱，达到良好的分离效果。
3．2本实验在供试品溶液制备上分别选用硅胶、氧
化铝、聚酰胺、大孔吸附树脂进行杂质处理。结果采
用大孔吸附树脂处理后的样品，杂质峰明显减少，缩
短分析时间，故选用大孔吸附树脂进行杂质处理。
References：
[1]CuiLH，LinX．Determinationof chl rogenicacidin
FufangdaqinyeMixturebyHPLC口]．ChinJPharmAnal
(药物分析杂志)，2001，21(5)：371—372．
[2]WangY，HuangY，LiC．Determinationofchlorogenicacidin
JinqiantongLiquidbyHPLC[J]．TianjinPharm(天津药学)，
2002，14(2)：63—64．
[3]WenP，ZhangQB，ZhangSJ．Thedeterminationof he
contentofchlorogenicacidnbineofLonicerajaponica
Thunb．byHPLC[J]．／)rugStandardsChina(中国药品标
准)，2002，3(4)：47—48．
RP—HPLC法测定毛冬青滴丸中原儿茶醛
李苑新，袁旭江，朱盛山
(广东药学院中药开发研究所，广州 510240)
毛冬青为冬青属植物毛冬青Ilexpubescens
Hook．etArn的干燥根，具有活血通脉、消肿止痛、
清热解毒、祛痰止咳的功效，广泛用于治疗冠心病、
心绞痛、血栓闭塞性脉管炎或中心视网膜炎、喉头水
肿、扁桃体炎、痢疾，外治烧、烫伤等[1]。毛冬青主要
含黄酮类成分、酚类成分、香豆素类、二萜类成分
等[2]。毛冬青滴丸是在《国家中成药标准汇编》[wS一
11512(ZD一1512)一20023毛冬青片的基础上研制而
成。本实验采用高效液相色谱法测定毛冬青滴丸中
原儿茶酸，为开发研究该剂型新药提供依据。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪系列(美国)；
SartoriusBP211D电子分析天平(德国)；原儿茶醛
对照品(批号0810—20004)，由中国药品生物制品检
定所提供；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为高
纯水；毛冬青滴丸(本所研制)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：EclipseXDB—C8柱(150
mm×4．6mm，5扯m)，流动相：甲醇一1％冰乙酸水
溶液(3：22)，体积流量：1．0mL／min，检测波长：
312nm，柱温：30℃。
2．2 供试品溶液的制备：取毛冬青滴丸10粒(约
0．35g)，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇约15
mL，超声10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇
匀。用0．2vm微孑L滤膜滤过，即得。
2．3对照品溶液的制备：准确称取经干燥(105‘C)
至恒重的原儿茶醛对照品适量，加甲醇溶解，制成
11．7tlg／mL溶液，作为对照品溶液。
2．4标准曲线的制备：在上述色谱条件下，用微量
自动进样器分别吸取原儿茶醛对照品溶液1、1．5、
3、6、12gL依次进样，测定峰面积。以峰面积对进样
量进行回归，得线性方程：Y一41．596X一0．815，
，．=0．999。结果原儿茶醛在0．0117～0．1404／．tg
与峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：取上述对照品溶液5肛L，连续进
样5次，原儿茶醛保留时间平均值为7．84min，RSD
为0．22％，原儿茶醛峰面积的RSD为0．51％。
2．6稳定性试验：取同一供试品溶液，于0、2、4、8、
收稿日期：2005一10—24
作者筒介：李苑新(1964一)，男，工程师，主要从事新药研究。Tel：(020)34074782E—mail：liyx98@163．eom 万方数据
HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸
作者： 王杰， 魏超， 吕曙华
作者单位： 天津市药品检验所,天津,300070
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)
被引用次数： 2次

参考文献(3条)
1.Cui L H;Lin X Determination of chlorogenic acid in Fufangdaqinye Mixture by HPLC[期刊论文]-药物分
析杂志 2001(05)
2.Wang Y;Huang Y;Li C Determination of chlorogenic acid in Jinqiantong Liquid by HPLC[期刊论文]-天津
药学 2002(02)
3.Wen P;Zhang Q B;Zhang S J The determination of the content of chlorogenic acid in bine of Lonicrea
japonica Thunb.by HPLC[期刊论文]-中国药品标准 2002(04)

引证文献(2条)
1.刘文雅.方李.王曙东 小儿退热镇惊口服液质量标准研究[期刊论文]-东南国防医药 2010(6)
2.夏琴.魏改芹 复方通淋栓质量标准的研究[期刊论文]-新疆中医药 2007(5)


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