全 文 ：-1576· 中革番ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第10期2007年10月
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HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱
刘华钢1，黄秋洁2，赖茂祥3
(1．广西医科大学，广西南宁530012；2．广西中医学院．广西南宁530001
3．广西中医药研究院，广西南宁530035)
两面针是《中国药典》2005年版收载的常用中
药，也是广西大宗主产优势中药材之一，其植物来源
为芸香科植物两面针Zanthoa：ylumnitidum
(Roxb．)DC．的干燥根。由于两面针具有良好的行
气止痛、活血化瘀、祛风通络作用，故为常用药物，广
泛应用于中医处方、中成药及精细化工产品中，两面
针药材及其相关产品所属产业已经成为振兴广西经
济的特色产业之一。为了更好地合理利用两面针药
用资源，本实验对不同月份生长期两面针药材中有
效成分氯化两面针碱的量进行考察，探讨两面针中
氯化两面针碱成分的变化规律，以便对两面针药材
的质量进行综合的评价。
1仪器与试药
液相色谱仪系统包括：Agilent1100系列高教
液相色谱仪(包括G1131四元泵，G1313自动进掸
器，G1131脱气机，G1314A紫外可见检测器，G1316
柱温箱，并配备HPll00工作站)。
氯化两面针碱(中国药品生物制品检定所，批号
848—9901)}两面针样品1～12月采收，所有样品均
采自广西南宁市高峰林场，经广西中医药研究院中
药室赖茂祥副研究员鉴定为芸香科植物两面针z．
nitldum(Roxh．)DC．的干燥根。乙腈为色谱纯{水
为高纯水；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：LichroSphereC18
(250mm×4．6mm，5pm)l流动相：乙腈一缓冲液
(0．2％三乙胺+0．2％磷酸)(30l70)；柱温；35℃，
体积流量：1．0mL／min；检测波长：272nm；进样量
10pL。理论塔板数按氯化两面针碱计算应不低于
3000。按上述色谱条件，氯化两面针碱对照品，样品
的色谱图见图1。在样品色谱图中，与对照品色谱相
应的位置上有一相同保留时间的色谱峰。
f／min
l一氯化两面针碱
l—rfitidinechloride
厢1对照晶(A)和药材样品溶液(B)的HPLC重谱
Fig．1HPLCChromatogramsfreferenceubstance(A)
andsamplesolution(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称取氯化两面针碱对
照品9．75mg置25mL量瓶中，加适量甲醇使之溶
收稿日期：2007一01—10储鼢硎T糊e1：(n07”716)_535应099墩4墨尝击嚣嬲献判麟衙财肭帕删乳删黻帕骢作腓㈣张·
万方数据
中革葛ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第10期2007年10月·1577·
解并加至刻度，摇匀，备用。
2．3供试品溶液的制备口]：取各批两面针药材粗粉
约1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇100mL，
加热回流提取至回流演无色，提取液回收甲醇至约
2mL，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀
后，精密吸取其2mL，置25mL量瓶中，加甲醇至
刻度，摇匀，作为供试液，取10pL注入色谱仪，依法
测定。
2．4线性关系考察：精密吸取对照品溶液0．2，
0，3、0．5、0．8、1．0、1．2mL，分别置于10mL量瓶
中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配成7．8、11．7、19。5，
31．2、39．0、46．8pg／mL一系列对照品溶液，各进
样10pL，按上述色谱条件测定，以进样量为横坐
标，相应峰面积为纵坐标，作回归曲线，得回归方程：
Y=6427．51X+29．08，r=0．9996，氧化两面针碱
在0．078～0．468Pg呈良好线性。
2．5精密度试验：取同一供试液，连续进样6次，测
氧化两面针碱质量分数的RSD是0．26％。
z．6稳定性试验：取同一供试液，每隔3h进样测定
1次，共测定5次。氯化两面针碱质量分数的RSD是
0．76％。结果表明，供试液至少在12h内稳定。
2．7重现性试验：取同一批药材共5份，每份约1
g，精密称定，分别制备供试液，测定并计算氯化两面
针碱的质量分数，结果氯化两面针碱的RSD是
I．32％。
2．8加样回收试验：精密称取药材约0．5g，共6
份，分别精密加入适量对照品溶液，制备供试液，依
法测定，计算回收率。结果氯化两面针碱的平均回收
率是99．34％，RSD是1．01％。
2．9样品测定：取不同生长期的两面针药材粗粉约
1g，精密称定，制备供试品溶液，按上述色谱条件迸
样测定，结果见表1。
3讨论
以上结果表明。从1月至温度最高的6月，两面
针中氯化两面针碱有效成分量持续下降，而温度较
裹1不同生长期样品的■测定结果(月；3)
Table1 Determinationofsamplesfromdlfferent
growingstages“=3)
月份 氯化两面针蒜／ARSD／蹦 月份 氯化两画针U／％RSD／％
1 &326 0，箱 7 ＆151 1．32
2 0．305 0．66 8 0 213 1 24
6 0．26B 0 65 9 0 283 0 71
1 0．224 0．89 10 0．295 0 90
5 0．196 1．35 11 0．336 0．89
6 0．139 1 51 12 0 387 0．68
为适宜的8月份至12月份两面针中氯化两面针碱
有效成分的量平稳上升，12月达到高峰。在两面针
生长周期中，随气温和雨水的变化有效成分氯化两
面针碱合成积累有明显的变化，这两者之间可能存
在某种联系，还有待于进一步深入研究。生物碱是由
不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代
谢物之一，也有可能在植株的营养生长旺盛期，其光
合同化产物集中供给植物体营养生长，进行自身营
养物质积累【21，造成次生代谢的底物不足，使有效成
分的生物合成途径受到影响，合成速率减慢，表现出
这一时期两面针中有效成分氯化两面针碱的量较低
(在营养生长旺盛期有效成分的量出现低谷)；当营
养生长旺盛期过后，植物由于积累了较为充足的底
物用以合成次生代谢产物，表现出有效成分量的高
峰期出现在营养生长高峰期之后。
可见广西两面针的氯化两面针碱的量与采收期
有密切关系。氧化两面针碱是两面针中主要生物活
性物质，其是衡量两面针质量的重要指标，要控制广
西两面针的质量首先要控制好广西两面针的采收
期。本实验选择了两面针的代表成分氯化两面针碱
作为分析指标，从实验结果看，广西两面针采收期初
步定在12月采牧为宜。
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敬告读者
《中草药》杂志编辑部尚存部分过刊鲁订本，包括；1974·1975年、1976年，1979年、1985—1994年(80元／年)，
1995—1997年(110克／年)、1998年(120元／年)．1999年(135元／年)、2000年(180元／年)、2001—2003年(200元／
年)、2004年(220元／年)、2005年(260元／年)、2006年(280元／年)。1996年增刊(50元)、1997年增刊(45无)、1998年
增刊(55元)、1999年增刊(70元)、2000年增刊(70元)、2001年增刊(70元)、2002年增刊(68元)、2003年增刊(65元)、
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万方数据
HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱
作者： 刘华钢， 黄秋洁， 赖茂祥
作者单位： 刘华钢(广西医科大学,广西,南宁,530012)， 黄秋洁(广西中医学院,广西,南宁,530001)，
赖茂祥(广西中医药研究院,广西,南宁,530035)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(10)
被引用次数： 5次

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