全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·851·
表面积是决定树脂对喜树碱和喜果苷吸附容量的关
键因素，极性基团(羰基)的引入，则有助于提高树脂
对喜树碱和喜果苷的吸附选择性，这是因为具有较
强接受质子能力的羰基和喜树碱分子上的胺基基团
形成了具有较高专一性氢键的缘故。通过对ME一1、
ME一2、ME一3树脂吸附性能的比较研究，发现具有
高比表面积的弱极性吸附树脂ME一3对喜树碱和喜
果苷具有更高的吸附选择性，并具一定的色谱分离
效果，是一种较为理想的喜树碱和喜果苷分离介质。
References：
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HPLC法测定养血清脑颗粒中马兜铃酸A
高 钧1，孙玉侠1，李 伟1，李德坤1，魏峰1，赵洪芝2
(1．天津天士力集团有限公司，天津300402；2．天津大学化工学院，天津300072)
摘要：目的 检测养血清脑颗粒中是否含有肾毒性成分马兜铃酸A。方法建立高效液相色谱法，采用Agilent
ZorbaxSB—C18色谱柱(250mm×4．6mm，5肛m)，以甲醇一1％冰醋酸水溶液(53：47)为流动相，体积流量为1．0
mL／min，检测波长为317am，测定20批养血清脑颗粒。结果回收率为97．7％，标准曲线为y一2．05X+0．205，
在5．2～68ng线性关系良好；20批养血清脑颗粒中均未检测到马兜铃酸A。结论养血清脑颗粒中不含有肾毒性
成分马兜铃酸A，是一种安全的中药。
关键词：养血清脑颗粒；马兜铃酸A；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)06—0851—02
Determinationofar stolochicacidAinYangxueQingnaoGranulabyHPLC
GAOJunl，SUNYu—xial，LIWeil，LIDe—kunl，WEIFen91，ZHAOHong—zhi2
(1．TianjinTaslyGroupCo．，Ltd．，Tianjin300402，China；2．CollegeofChemistry
andChemicalEngineeringofT anjinUniversity，Tianjin300072，China)
Keywords：YangxueQingnaoGranula；aristolochicacidA；HPLC
养血清脑颗粒由当归、川芎、熟地黄、白芍、钩
藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索和细辛
11味中药组成，用于治疗血虚肝亢所致的头痛、眩
晕眼花、心烦易怒、失眠多梦等症。其处方中细辛占
处方量的1．35％。细辛为马兜铃科植物北细辛
AsarumheterotropoidesFr． Schmidtvar．
mandshuricum(Maxim．)Kitag．、汉城细辛A．
sieboldiiMiq．var．seoulenseNakai或华细辛A．
sieboldiiMiq．的干燥全草Ix]。细辛中含有微量的肾
毒性成分马兜铃酸A[2]。由于细辛在处方中的比重
小，且制剂提取过程中以水为溶剂，而马兜铃酸A
不易溶于水，因此，研究养血清脑颗粒中是否含马兜
铃酸A。本实验建立了HPLC法检测养血清脑颗粒
中的马兜铃酸A，以保证养血清脑颗粒的安全性。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，配置四元泵、二
极管阵列检测器、自动进样器、在线真空脱气机、柱
温箱、配置HPChemstation色谱工作站；Hitachi
收稿日期：2004—08—09
作者简介：高钧(1969一)，男，辽宁沈阳人，高级工程师，博士，1991年获西北大学药用植物学专业学士学位，2004年获沈阳药科大学
药物分析专业博士学位，研究方向：中药质量标准、指纹图谱研究，生物等效性研究，药动学研究，农药残留研究。
Tel：(022)26736533E—mail：gaojunl969@hotmail．corn
万方数据
·852· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
U一3010紫外一可见光谱仪；MettlerToledoAGl35
电子天平。
马兜铃酸A对照品，购于中国药品生物制品检
定所，批号：0746—200103，质量分数为98．7％(317
nm检测，HPLC归一化法)。甲醇为色谱纯，冰醋酸
为分析纯，水为纯化水。养血清脑颗粒，规格为4g，
为2002年8月至2004年4月天士力制药股份有限
公司生产的产品。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱为AgilentZorbaxSB—C18柱
(250mmx4．6mm，5弘m)，以甲醇一1％冰醋酸水
溶液(53：47)为流动相，体积流量为1．0mL／min，
检测波长为317am，柱温为30℃。在该色谱条件
下，马兜铃酸A的保留时间约为45rain。色谱图见
图1。
A
W划％
0 10 20 30 40 500 10 20 30 40 50
t|min
图1马兜铃酸A对照品(A)和养血
清脑颖粒(B)的HPLC图
Fig．1HPLCchromatogramsfa istolochicacid
A(A)andYa gxueQingnaoGranula(B)
2．2对照品溶液的制备：取马兜铃酸A对照品适
量，精密称定5．25mg，用甲醇溶解，定容至10mL。
精密吸取该对照品溶液1．00mL，置100mL量瓶
中，加甲醇至刻度，制成质量浓度为5．25btg／mL马
兜铃酸A对照品溶液。再精密吸取5．25p．g／mL马
兜铃酸A对照品溶液1．oomL，置10mL量瓶中，
加甲醇至刻度，制成质量浓度为0．525弘g／mL马兜
铃酸A对照品溶液，用于最低检出限试验。
2．3供试品溶液的制备：取养血清脑颗粒约1．5g，
精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20mL，
精密称定，超声提取30min，放置至室温，补足损失
的甲醇量，0．45肛m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2．4最低检出限试验：精密吸取0．525ptg／mL马
兜铃酸A对照品溶液3．oo弘L，注入高效液相色谱
仪分析，测得峰高为噪音的3倍，以此计算最低检出
限为1．6ng。
2．5标准曲线的绘制：取马兜铃酸A对照品溶液，
在上述色谱条件下分析，分别进样1、3、5、7、9、11、
13肚L，记录色谱图。以马兜铃酸A进样质量为横坐
标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程
y一2．05X+0．205，r一0．9998。结果表明，马兜铃
酸A在5．2～68ng与峰面积呈良好线性关系。
2．6稳定性试验：取供试品溶液，室温放置，分别于
1、3、5、7、9、12h测定，均未检测到马兜铃酸A。表
明12h内供试品溶液稳定。
2．7 回收率试验：精密吸取6．15btg／mL马兜铃酸
A对照品溶液5．0mL，置于三角瓶中，挥干溶剂。精
密称取养血清脑颗粒1．5g，加入三角瓶中，按照供
试品溶液制备方法操作，并进样分析。平行操作6
份。计算得平均回收率为97．7％，RSD为2．9％。结
果见表1。
2．8样品测定：测定20批养血清脑颗粒，均未检出
马兜铃酸A，结果见表2。
表1回收率试验结果
Table1 Recoveryt st
测得量／mg 回收率／％ 平均回收率／％ RSD／％
表2养血清脑颗粒中马兜铃酸A测定结果
Table2 AristolochicacidAnYangxueQingnaoGranula
批号 结果 批号 结果 批号 结果
20020808未检出 20030404未检出 20040109未检出
20020917未检出 20030705未检出 20040213未检出
20021011未检出 20030815未检出 20040225未检出
20021201未检出 20030906未检出 20040301未检出
20030107未检出 20031017未检出 20040318未检出
20030219未检出 20031112未检出 20040406未检出
20030317未检出 20031231未检出
3讨论
虽然养血清脑颗粒的处方中含有细辛药材，而
细辛中含有微量的马兜铃酸A，但是养血清脑颗粒
中却没有检测到马兜铃酸A。20批产品均未检测到
马兜铃酸A的结果表明，养血清脑颗粒是安全的。
细辛药材中的马兜铃酸A没有转移到养血清脑颗
粒中的原因在于，细辛在处方中量少和以水提取细
辛药材，而马兜铃酸A不易溶于水。
References：
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E2]XieZM，LiSX，LiaoHC．Determinationofaristolochicacid
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药学)，2003，1(3)：165—167．
9●27●79
6
7
7
5
2
9
●
●
●
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●
4
1
9
6
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9
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9
9
9
9
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万方数据
HPLC法测定养血清脑颗粒中马兜铃酸A
作者： 高钧， 孙玉侠， 李伟， 李德坤， 魏峰， 赵洪芝， GAO Jun， SUN Yu-xia， LI Wei，
LI De-kun， WEI Feng， ZHAO Hong-zhi
作者单位： 高钧,孙玉侠,李伟,李德坤,赵洪芝,GAO Jun,SUN Yu-xia,LI Wei,WEI Feng,ZHAO Hong-
zhi(天津天士力集团有限公司,天津,300402)， 魏峰,LI De-kun(天津大学化工学院,天津
,300072)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 9次

参考文献(2条)
1.《中华人民共和国药典》编辑委员会 中华人民共和国药典 2000
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引证文献(9条)
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4.李文博.韩建平.倪倩.高钧 顶空气相色谱法测定养血清脑颗粒中的乙醇残留[期刊论文]-光谱实验室 2011(3)
5.李伟.韩建平.高钧.刘昌孝 液相色谱-电喷雾质谱联用测定细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A[期刊论文]-分析化
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6.唐云.束志凌.倪玮烨 HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量[期刊论文]-药学进展 2010(1)
7.李文博.韩建平.高钧.倪倩.杭太俊 养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究[期刊论文]-分析化学 2011(3)
8.康丹红.李太平 HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A[期刊论文]-中国医药导报 2008(33)
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200506020.aspx