全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月·1577·
HPLC法测定丹参中原儿茶醛
孟琼?，曹永智1，邓良根2，王少科2
J
(1．陕西旭煌植物科技发展有限公司，陕西西安710068；2．西安高科陕西金方药业公司，陕西宝鸡722406)
丹参是临床上常用的活血化瘀的要药，为唇形
科植物丹参Salviam ltiorrhizaBunge的根。丹参的
活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性
成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮ⅡA等。然而
中医传统用药方法是用其水煎剂，即丹参的水溶性
部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参
水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫
草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》
2000年版中对丹参仅测定丹参酮ⅡA一种成分，在
《中国药典92005年版中增加了丹酚酸B的HPLC
测定，但原儿茶醛一直未做要求，该成分在制剂(丹
参注射液)中作为质量控制成分之一，本实验建立了
一种用HPLC测定丹参中原儿茶醛，为控制丹参药
材质量又提供了一种可靠的方法。 ：
1仪器与试药
1一 ．仪器：LC—IOATIVP高效液相色谱仪及
SPD—IOA紫外可见光检测器(日本岛津)，GS20LO
型色谱工作站(北京汇博精瑞科技有限公司)。
1．2试药：甲醇(色谱纯．)，水(--次重蒸水)，醋酸铵
(分析纯)，磷酸(分析纯)，原儿茶醛对照品(中国药
品生物制品检定所)；丹参样品(陕西凤翔县药材公
司，产地：陕西丹凤)，经陕西省宝鸡市药品检验所中
药室鉴定，符合药典标准。
2方法
2．1色谱条件：色谱柱：InertsilODS一3(150mm×
4．6mm，5牡m)；流动相：甲醇一0．2mol／L醋酸铵
(用磷酸调pH2．3)(14：86)为流动相；检测波长为
280nm；柱温：25℃；体积流量：1．0mL／min；进样
量：10弘L。理论板数按原儿茶醛峰计算不得低于
3000。在此色谱条件下，原儿茶醛与样品中杂质分
离完全。结果见图1。
2．2对照品溶液的制备’：’精密称取原儿茶醛对照品
适量，置量瓶中加5％甲醇制成20弘g／mL的溶液。
2．3供试品溶液的制备：取样品粉末(过2号筛)
5．0g，加水约500mL静置12h后，置电炉煎煮4
h，放至室温，滤过，加水至500mL。用0．45弘m微
收稿13期：2006—01—02
0 5 10 15 200 5 10 15 20
t／min
1一原儿茶醛
l—protocatechuicaldehyde
图1原儿茶醛对照品(A)与丹参样品(B)色谱图
Fig-lHPLCChromatogramsofp otocatechuic
aldehydereferencessub tance(A)and
S．miltiorrhizasample(B)
孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
2．4标准曲线制备：取质量浓度为23．4pg／mL的
原儿茶醛对照品溶液分别进样2、5、10、15肚L，质量
浓度为99．2pg／mL的原儿茶醛对照品溶液分别进
样10、12、15肛L，测定峰面积。以峰面积为纵坐标
(y)原儿茶醛进样量为横坐标(X)，回归得标准曲线
方程Y一10．2364+628．9873X，r=0．9998。结果
表明，原儿茶醛进样量在0．0468～1．488弘g与峰面
积有良好的线性关系。
2．5 回收率试验：精密称取含原儿茶醛0．243％的
丹参药材5份，每份2g，分别精密加入4mg原儿茶
醛对照品，制备供试品溶液，进样测定，结果原儿茶醛
的平均回收率为99．58％，RSD为1．18％(，z=5)。
2．6精密度试验：精密吸取20pg／mL原儿茶醛对
照品溶液10肚L，注入HPLC色谱仪，重复进样6
次，记录峰面积，计算得其RSD为0．52％。
2．7 稳定性试验：吸取陕西商洛A产地的丹参药
材供试溶液10肛L，分别于0、2、4、6、8h进行测定，
测得原儿茶醛的质量分数平均值为0．225％，RSD
为1．57％，结果表明供试品溶液在8h内稳定。
2．8重现性试验：精密称取同一批原料5份，制备
供试品溶液，分别测定丹参中原儿茶醛，结果平均质
量分数为0．212％，RSD为1．67％。
2．9样品测定：按上述色谱条件操作，分别对5批
药材的供试溶液分别进行测定，进样量10肚L，采用
外标法计算，结果见表1。
万方数据
·1578· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbal．Drugs．第37卷第10期2006年10月
表l丹参药材中原儿茶醛的测定(疗=5)
Table1 Determinationofprotocatechuicaldehyde
inRadixSalviaMiltiorrhizae(n=5)
3讨论
3．1流动相选择：在实验中所述色谱条件下，本实
验选择不同比例的甲醇一醋酸铵缓冲液、乙腈一醋酸
铵缓冲液作流动相进行试验，经比较以甲醇～醋酸铵
缓冲液(用磷酸调pH2．3)(14：86)作流动相，样品
中原儿茶醛可获得良好的分离效果，理论塔板数以
原儿茶醛峰计算约为3000。在上述条件下，原儿茶
醛与杂质分离符合要求。
3．2溶媒及提取时间、提取方式的选择：分别用不
同体积分数的甲醇和水作溶媒对样品进行提取方法
韵摸索。经测定，以水作为提取溶剂，处理样品最佳。
通过对回流提取和煎煮提取比较，发现用水将丹参
浸泡12h后煎煮4h，已将样品中原儿茶醛提取
完全。
羌活种子贮藏和处理方法的研究
杨植松1，尚文艳2，黄荣利2
(1．承德颈复康药业集团有限公司，河北承德067000；2．承德职业学院，河北承德067000)
羌活为伞形科植物羌活Notopterygiumincisu
TingexH．T．Chang或宽叶羌活N．forbesii
Boiss．的根茎和根，是一种常用中药材，具有散寒祛
风、除湿止痛之功能，用于风寒感冒、头痛、风湿痹
痛、肩背酸痛等症[1]。由于近些年来羌活的需求量逐
年增加和价值因素的刺激，无序和掠夺性采挖，造成
了野生资源处于濒危状态。为了缓解供需矛盾，保护
野生资源，目前很多地方已经开展了引种驯化和栽
培工作。针对宽叶羌活栽培中种子发芽率低、隔年出
苗、难保全苗等情况，根据其种子为胚后熟休眠特
性[z]，本实验对宽叶羌活的野生种子进行了不同贮
藏方法和利用赤霉素浸种打破休眠的试验研究，揭
示宽叶羌活种子贮藏和利用赤霉素处理与发芽率的
关系，为宽叶羌活人工栽培提供理论依据。
1材料与方法
1．1种子来源：试验用的宽叶羌活种子是．2004年
秋季在甘肃省临洮县采集的野生种子。经颈复康药
业集团公司计福全高级工程师和张学文副主任中药
师鉴定为宽叶羌活N．forbesiiBoiss．的种子。
1．2赤霉素：试验用的赤霉素是瑞丰生化有限责任
公司生产的80％赤霉素结晶粉。 。
-1．3处理与编号：本试验采用11种处理，处理与编
号见表1。 ． ：．
采集的宽叶羌活种子及时晾干，存放于库温为
收稿日期：2006—03—17
15—20℃的种子库，至2005一Ol一25取出，数取300
粒饱满成熟的种子11份，分别编号。
表1材料处理与编号
Table1 Materialsprocessingandtheircodes
1、3、4号存放于20℃左右的室内，2、5、6号存
放于室外的干燥、通风、背阴处至2005—05—09取出，
3、5。号用200mg／I。赤霉素，4、6号用500mg／L赤
霉素分别浸种24h；2005—01—25日7、9号用200
mg／L赤霉素，8、10号用500mg／L赤霉素分别浸
种24h，次日7、8号存放于20．℃、左右的室内；9、10
号存放于一5℃冰箱内；ll号自2005—01—25日存放
于20℃左右的室内至2005—03—14取出，再存放于
．一5℃冰箱内冷藏至2Q05—05—09。，
1．4试验设计：本试验采用随机区组设计，重复3
次，每个发芽床(直径为10mm的培养皿)均匀摆放
万方数据
HPLC法测定丹参中原儿茶醛
作者： 孟琼， 曹永智， 邓良根， 王少科
作者单位： 孟琼,曹永智(陕西旭煌植物科技发展有限公司,陕西,西安,710068)， 邓良根,王少科(西安
高科陕西金方药业公司,陕西,宝鸡,722406)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(10)
被引用次数： 1次
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引证文献(1条)
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