免费文献传递   相关文献

HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ



全 文 :中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月·707·
HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ
马新飞,陆兔林。,毛春芹,宋砷,殷放宙,李林
(南京中医药大学,江苏南京210046)
续断始载于《神农本草经》,列为上品,主要分布
于四川、湖北、云南、贵州等地。性微温,味苦、辛、甘,
归肝、肾经,具有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏之
功。临床常用续断生品、酒续断和盐续断,其中续断
生品偏于补肝肾、强筋骨,用于腰膝酸软、风湿痹痛。
酒续断偏于通血脉、续筋骨、止崩漏,多用于崩漏经
多、胎漏下血、跌扑损伤。盐续断偏于引药下行,补肝
肾、强腰膝的作用增强,用于腰背酸痛、足膝软弱。采
用《中国药典>>2005年版一部续断项下川续断皂苷Ⅵ
的测定方法分离度存在一定问题。因此本实验重新建
立了样品测定的方法和提取方法,采用RP—HPLC法
比较了续断不同炮制品中川续断皂苷Ⅵ的变化。
1仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(美国惠普公司);
MettlerToledoAG285电子天平;KQ一500E型医
用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司);HH一4数
显恒温水浴锅。
川续断皂苷YI对照品(批号111685—200401)由
中国药品生物制品检定所提供。乙腈为HPLC级,
其余试剂均为AR级。续断药材购自南京市药材公
司,经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定为川
续断科植物川续断DipsacusasperoidesC.Y.Cheng
etT.M.Ai的干燥根。
2方法与结果
2.1续断炮制品的制备[1]
续断生品:取续断饮片200g,除去杂质,粉碎,
过50目筛,称重,如法平行取样3份,得率分别为
97.5%、97.3%、98.2%。
酒续断:取生品200g,加入黄酒20mL(加水稀
释1倍)拌匀,稍闷润,待酒被吸尽后,置炒制容器内,
用文火加热,炒至微带黑色时,取出晾凉,筛去碎屑。
粉碎,过50目筛,称重,如法平行取样3份,得率分别
为94.5%、93.7%、95.2%。
盐续断:取生品200g,加盐水40mL(盐4g,稀
释10倍),拌匀,稍闷润,待盐水被吸尽后,置炒制容
器内,用文火加热,炒干,取出晾凉,筛去碎屑。粉碎,
过50目筛,称重,如法平行取样3份,得率为
96.8%、96.8%、97.2%。
2.2色谱条件:色谱柱为KromasilC18(250mm×
4.6mm,5肛m);以乙腈一水溶液为流动相进行梯度
洗脱:0~8min,3%乙腈;8~15min,15%乙腈;
15~30min,30%乙腈;30min以后,100%乙腈;体
积流量为1.0mL/min;检测波长为212nm[ 1;柱温
为30℃;进样量为10弘L,色谱图见图1。
A
。 l
t/min
*一川续断皂苷VI
*一asperosaponinVI
图1 川续断皂苷Ⅵ对照品(A)、续断生品(B)、酒续断
(c)、盐续断(D)的HPLC图谱
Fig.1HPLCChromatogramsofasperOsaponinⅥ
referencesubstance(A),RadixDipsaci(B),
wine-bakedRadixDipsaci(C),andsalt
solution-bakedRadixDipsaci(D)
2.3对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒
重的川续断皂苷Ⅵ对照品适量,置25mL量瓶中,
用30%乙腈水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得
1.684mg/mL对照品溶液。
2.4供试品溶液的制备:取续断炮制品粉末约0.5
g,精密称定,置离心管中,加甲醇25mL,超声(功率
250W,频率40kHz)处理20min,离心,重复3次,
合并上清液并蒸干甲醇,残渣加水25mL微热使溶
收稿日期:2006—07—21
作者简介:马新飞(1982~),男,江苏金坛人,南京中医药大学2004级硕士研究生,主要研究方向为中药质量控制及新药开发研制工作。
E—mail:maxinfei2005@163.corn
*通讯作者陆兔林Tel:(025)85811513E—mail:ltl63@sina.tom
万方数据
·708· 中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月
解,转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇萃取3次,
每次25mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每
次25mL,弃去氨液,正丁醇液水浴蒸于,用30%乙
腈水溶液溶解并转移至25mL量瓶中,摇匀,过
0.45弘m滤膜,滤液作为供试品液。
2.5线性关系的考察:取川续断皂苷Ⅵ对照品液,
加30%乙腈水溶液制成0.2105、 .421、0.842、
1.263、I.684mg/mL对照品溶液,在上述色谱条件
下,分别取样10弘L注入液相色谱仪。以峰面积积分
值为纵坐标,进样量为横坐标作标准曲线,得回归方
程:Y一173.92x+17.33,r一0.9999。实验结果表
明川续断皂苷VI在2.105~16.84弘g与峰面积呈现
良好的线性关系。
2.6精密度试验:精密吸取川续断皂苷VI对照品溶
液10弘L,连续进样6次,测定峰面积,结果以峰面
积计算得RSD为0.98%。
2.7重现性试验:续断生品粉末平行称取6份,各
0.5g,精密称定,制备供试品溶液,精密吸取10弘L,
注入液相色谱仪,测定峰面积,计算川续断皂苷VI的
质量分数,得其RSD为1.12%。
2.8稳定性试验:取续断生品供试品溶液,分别于
0、2、4、8、10、12h精密吸取10弘L注入液相色谱仪,
测定川续断皂苷VI的峰面积,计算得其RSD为
0.89%。结果表明供试品溶液在12h内稳定。
2.9加样回收率试验:称取已知川续断皂苷VI质量
分数的续断生品粉末0.25g,精密称定,置离心管
中,分别加入相当于续断生品中川续断皂苷Ⅵ对照
品约5mg,制备供试品溶液,进样测定,计算得平均
回收率为97.51%,RSD为2.81%(以一6)。
2.10样品测定:取川续断皂苷Ⅵ对照品溶液和续
断各炮制品溶液10弘L,进样测定,采用外标法计算
川续断皂苷VI的质量分数,结果见表1。
表1续断不同炮制品中川续断皂苷Ⅵ的测定结果@一3)
Table1 AsperosaponinⅥinRadixDipsacibyvarious
processingmethods(万一3)
3讨论
续断临床常用的饮片有续断、酒续断和盐续断。
用不同辅料、不同方法加工炮制续断,其成分川续断
皂苷Ⅵ没有明显变化。实验结果表明酒续断中川续
断皂苷Ⅵ较续断生品略有下降,而盐续断的较生品
的略有上升,但是临床疗效各有所长,提示续断发挥
功效的成分是多样的,有待进一步深入研究。
Reference:
EliGongQF.Chin如eMateriaMedicaPreparation(中药炮制
学)[M].Beijing:ChinesePressofTraditionalChinese
Medicine,2003.
r2]ChP(中国药典)rS].VolI.2005.
薄层扫描法测定桂麻合方中麻黄碱
张素华1,贾春华2,庞宗然2,李守拙2,辛春兰1
(1.承德医学院附属医院,河北承德067000;2.承德医学院,河北承德067000)
桂枝汤、麻黄汤是张仲景《伤寒杂病论》中著名
的中药传统方剂。麻黄汤由麻黄9g、桂枝6g、苦杏
仁9g、炙甘草3g组成,具有发汗解表,宣肺平喘的
功能,其方中君药为麻黄。桂枝汤由桂枝9g、自芍9
g、炙甘草6g、生姜9g、大枣12枚组成,为解表之
剂,亦属助阳滋阴之方。桂麻合方是由麻黄汤和桂枝
汤合并而成的方剂,在临床应用中取得了较好的疗
效。为了探讨桂麻合方中麻黄碱的变化,本实验采用
薄层扫描法对桂麻合方中麻黄碱进行测定,为桂麻
合方的质量控制提供依据。
收稿日期:2006—09—20
1仪器与材料
El本岛津CS一930双波长薄层扫描仪;瑞士梅
特勒AG一245型电子分析天平;麻黄、桂枝、苦杏
仁、白芍、炙甘草、生姜、大枣药材均购于中国药材
集团承德分公司,由承德医学院中药研究所鉴定,符
合《中国药典>>2005年版的相关规定。盐酸麻黄碱对
照品购于中国药品生物制品检定所;高效硅胶G薄
层板为烟台化工研究所产品;微量定量毛细管为美
国Drummond公司产品;其他试剂均为AR级。
2方法与结果
万方数据
HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ
作者: 马新飞, 陆兔林, 毛春芹, 宋珅, 殷放宙, 李林
作者单位: 南京中医药大学,江苏,南京,210046
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(5)
被引用次数: 8次

参考文献(2条)
1.Gong Q F 中药炮制学 2003
2.中华人民共和国药典(一部) 2005

本文读者也读过(10条)
1. 谭洪根.林生.张启伟.吉力.TAN Hong-gen.LIN Sheng.ZHANG Qi-wei.JI Li 高效液相色谱法测定续断药材中川
续断皂苷Ⅵ的含量[期刊论文]-中国中药杂志2006,31(9)
2. 董玉琼.何晓红.钟国跃.李隆云.罗维早 正交法优选川续断的提取工艺[期刊论文]-中国中药杂志2007,32(11)
3. 郭岚.许腊英.陈智国.熊娟.潘新.许康.余倩倩.石琪 酒制对续断中川续断皂苷Ⅵ含量的影响[期刊论文]-湖北中
医杂志2010,32(11)
4. 董文燊.瞿发林.蒋燕.Dong Wenshen.Qu Falin.Jiang Yan HPLC法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ含量[期刊论
文]-中国药师2008,11(3)
5. 胥秀英.郑一敏.傅善权.韩玉梅.Xu Xiuying.Zheng Yimin.Fu Shantuan.Han Yumei 道地药材川续断指纹图谱模
糊模式识别研究[期刊论文]-中国药业2008,17(5)
6. 吴春蕾.焦涛.张志锋.WU Chun-lei.JIAO Tao.ZHANG Zhi-feng RP-HPLC法测定续断药材中的川续断皂苷Ⅵ[期刊
论文]-西南民族大学学报(自然科学版)2010,36(5)
7. 张艳青.张春凤.杨中林.ZHANG Yan-qing.ZHANG Chun-feng.YANG Zhong-lin 不同粒度续断饮片中续断皂苷Ⅵ溶
出速率及其雌激素样作用研究[期刊论文]-医药导报2009,28(11)
8. 章贵杰.赵春香 HPLC法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量[期刊论文]-中国药师2010,13(7)
9. 钟美英.申玉华.ZHONG Mei-ying.SHEN Yu-hua 川续断的研究现状[期刊论文]-中医药导报2008,14(6)
10. 丁莉.李慧.武芸.孙鹏.DING Li.LI Hui.WU Yun.SUN Peng 药材川续断的研究进展[期刊论文]-湖北民族学院学
报(自然科学版)2010,28(3)

引证文献(9条)
1.刘亚华.徐文芬.高杰.何秀容 栽培川续断药材质量的综合考察[期刊论文]-安徽农业科学 2010(14)
2.贾树娟.黄雪莹 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量[期刊论文]-中国医药导报 2010(10)
3.水彩红.曹红.陈玉敏.胡丹 高效液相色谱法测定河车补丸中川续断皂苷Ⅵ的含量[期刊论文]-中国医药指南
2011(30)
4.刘成红.武志 HPLC测定强肾镇痛丸中川续断皂苷Ⅵ[期刊论文]-中成药 2009(12)
5.刘基柱.邓小慧.李淑贤.付利娇.王俊永 仙灵壮骨胶囊中川续断皂苷VI的含量测定[期刊论文]-河南中医 2009(7)
6.邓小慧.李淑贤.王霆.张丹.梁生旺 三仙壮骨胶囊提取工艺研究[期刊论文]-广东药学院学报 2008(6)
7.郄春鹏.严文利.索建政 三七活血通络贴的定性定量分析[期刊论文]-中国中医药信息杂志 2012(3)
8.金奇.来平凡.张云.杜伟锋.徐姗姗.吴芳 续断炮制历史沿革与现代炮制研究进展[期刊论文]-中国药业 2010(24)
9.金奇.来平凡.张云.杜伟锋.徐姗姗.吴芳 续断炮制历史沿革与现代炮制研究进展[期刊论文]-中国药业 2010(24)

本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200705025.aspx