全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月· 811·
某些中药用酶法提取时收率明显提高，具有较
大的应用潜力，但该技术同时也存在着一定的局限
性。酶法提取对实验条件要求较高，为使酶发挥最大
作用，需先通过实验确定通过最适温度、pH及最适
作用时间等。能否将其用于工业化的中药提取中，还
需综合考虑酶的浓度、底物的浓度、抑制剂和激动剂
等对提取物有何影响，故有待进一步深入研究探讨。
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茵陈蒿汤颗粒的质量标准研究
刘晟，徐宇。，李芳，边原，王谦
(四川大学华西药学院，四川成都610041)
菌陈蒿汤出自于《伤寒论》，以茵陈蒿、大黄、山
栀子3味药材组成，具有清热、利湿等作用，主治湿
热黄疸、面目俱黄、I=1中渴以及各种肝胆疾患n]。番
泻苷A为大黄中所含的具有泻下作用的有效成分。
为了更简便、快速、准确地控制产品质量，本实验对
该制剂中的茵陈蒿、大黄、山栀子进行了定性鉴别，
并采用HPLC法对该制剂中的有效成分番泻苷A
进行测定。
1仪器和材料
日本岛津LC一9A高效液相色谱仪：sPD一
6AV紫外可见光检测器；sIL一6B自动进样器；c—
R4A数据处理机；瑞士Buchi旋转薄膜蒸发仪；
SB3200超声波仪。
硅胶G预制板(20C／D_×10cln)；番泻苷A对照
品(日本松浦药业股份公司，04Q4)；乙腈(色谱纯)；
高纯水；茵陈蒿、大黄、山栀子对照药材均由四川大
学华西药学院生药教研室王天志教授鉴定，茵陈蒿
为茵陈蒿ArtemisiacapillarisThunb．的干燥地上
部分，大黄为药用大黄RheumofficinaleBaill．的干
燥根及根茎，山栀子为栀子Gardenia血sm{Hoi出s
Ellis的干燥成熟果实；茵陈蒿汤颗粒(贵州省宏宇
药业有限公司)；其他试剂均为分析纯。
2定性鉴别
2．1供试品溶液的制备：取茵陈蒿汤颗粒2．0g，加
甲醇20mL，超声提取30rain，滤过，滤液减压浓缩
至干，残留物用甲醇5mL溶解，即得供试品溶液
I。取本品5．5g，按供试品溶液I的制备方法同样
操作，得供试品溶液Ⅱ。
2．2对照药材溶液的制备：分别称取各味对照药
材，加10倍量水提取2次(0．5、1h)，浓缩，喷雾干
燥，得各味药材的浸膏粉。分别取茵陈蒿浸膏粉1．0
g、大黄浸膏粉0．5g、山栀子浸膏粉1．0g，按供试品
溶液I的制备方法同样操作，分别得茵陈蒿、大黄、
山栀子的对照药材溶液。
2．3空白对照溶液的制备：按处方比例称取生药，
并依次去掉其中一味生药提取，加10倍量水提取，
浓缩，喷雾干燥，得各味生药的空白对照干浸膏粉。
分别取茵陈蒿空白干浸膏粉1．0g，大黄空白干浸膏
粉6．5g，山栀子空白干浸膏粉1．2g。按供试品溶液
I的制备方法同样操作，分别得茵陈蒿、大黄、山栀
子的空白对照溶液。
2．4 TLC鉴别
2．4．1茵陈蒿的鉴别；取供试品溶液I、茵陈蒿对
照药材溶液和茵陈蒿空白对照溶液各5pI，，点样于
器蒌品羿：强骼-晟02(-119180一)，男，四川绵阳三台县人，正攻读药物分析专业的硕士学位，研究方向为中药质量标准化和中药新药研究
+通讯作≯1杂∞2宇8)8T5e413：41(00228)E8-5m5aoi3lo,2tBiu曲en8一血shen8@佃乩c。m
万方数据
·1812· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月
硅胶G。。板上，用氯仿一醋酸乙酯一甲酸(4：4：2)混
合液为展开剂，展开约10cm后，晾干。喷氢氧化钠
乙醇液(5—100)，置紫外灯365nm下观察。供试品
溶液I和茵陈蒿对照药材溶液中有Rf值为0．48的
蓝色荧光斑点，而对应的茵陈蒿空白对照溶液无此
斑点，以此确认茵陈蒿的存在(图1一A)。
2．4．2大黄鉴别：取供试品溶液Ⅱ、大黄对照药材
溶液和大黄空白对照溶液各3pL，点样于硅胶G。。
板上，用石油醚一醋酸乙酯一丙酮(6；4；1)混合液为
展开剂，展开约10cm后，晾干，置紫外灯365nm下
观察，供试品溶液Ⅱ和大黄对照药材溶液中都有Rf
值为0．54的橙红色荧光斑点，而对应的大黄空白对
照溶液中无相应的斑点，以此确认大黄的存在(图
1-B)。
2．4．3山栀子鉴别：取供试品溶液I、山栀子对照
药材溶液和山栀子空白对照溶液各3止，点样于硅
胶GF：。。板上，用醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5；5t
1：1)混合液为展开剂，展开约10cm后，晾干，用硫
酸乙醇液(10一100)显色，105℃加热数分钟至斑点
显色。供试品溶液I和山栀子对照药材液中有Rf值
为0．35绿色斑点及o．50棕色斑点，而对应的山栀
子空白对照溶液无相应的斑点，以此确认山栀子的
存在(图1一C)。
1一茵陈蒿扬颗粒2一对照药材3一窄自对厢
l—YinchenhaoDeeoctionGra ula2-referelloe
cruderug3-negativesample
围1苗陈蒿(A)、大黄(B)和山栀子(c)的薄厦色谱圈
Fig．1TLCehromatogramsfHeroArtemisige
Scopariae(A)·RadixetRhizomaRhei(B)，
andFructusGardeniae(C)
3定量测定
3．1供试品溶液的制备：取茵陈蒿汤颗粒剂2．5g，
精密称定，加甲醇(7—10)30mI。．超声波提取1h，
离心分离(3000r／rain)15rain，取上清液，再用甲
醇(7—10)20mL分两次洗涤残留物，按上述方法
同样操作，合并上清液，减压浓缩至2mL，装入
DEAE色谱柱(200mm×8ram)中，用100mL含有
0．075mol／L醋酸钠的甲醇溶液(1—2)冲柱，再用
含0．2mol／L磷酸的甲醇液(1—2)进行洗脱，洗脱
液定容至25mL．过0．45pm微孔滤膜。即为供试品
溶液。
3．2对照品溶液的制备：精密称取对照品番泻苷A
12．5trlg，用甲醇(7—10)溶解，滴加3滴l％氢氧化
钠溶液助溶，再用甲醇(7—10)定容至10mL，精密
量取此液1．oomL，加入甲醇(7—10)定容至25
mL，即得番泻苷A对照品溶液。
3．3色谱条件：色谱柱：ShimpackCLCODS(150
mm×6．0mm，0．5pm)；流动相：水一乙腈(4：1，磷
酸调节pH值至3．2)；检测波长380ilm；柱温35℃。
3．4线性关系考察：精密称取经减压干燥的番泻苷
A10．0mg，用甲醇溶解，并加入1％氢氧化钠溶液
助溶，定容至i00ml，。精密量取此液2、4、6、8mL，
分别用70％甲醇定容至10mL，各取10pL，按上述
色谱条件下进行分析，测定番泻苷A的峰面积。以
进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归。
结果表明番泻苷A在0．2～0．8pg线性关系良好，
Y一1965．6+504268X，r一0．9992。
3．5专属性试验：取定性鉴别用的茵陈蒿空白对照
液、番泻苷A对照品溶液、茵陈蒿汤颗粒供试品溶
液各10pL，按上述色谱条件操作。结果表明菌陈蒿
空白对照液在番泻苷A保留时间内无干扰峰出现
(图2)。
、
!、
⋯／√、^一。A一一一—三
0 2 4 6 8 10 12 14
*一番泻苷
*一s町mosideA
圈2空白对照(A)、番泻苷A对照品(B)和苗陈蒿汤
颗粒(c)的HPLC图
Fig．2HPLCchromatogramsfnegativeample(A)·
sennosideAref i．ellcesubstance(B)．and
YlnchenhaoDecoctionGrllnll]8(C)
3．6精密度试验：精密量取供试品溶液lopL注入
液相色谱仪，连续进样6次，测定其峰面积，其RSD
为0．94％。
3．7稳定性试验：精密量取供试品溶液10pL注入
液相色谱仪，每隔1h测定1次，共测定5次，番泻
苷A峰面积RSD为1．55％。
3．8重现性试验：取200401批茵陈蒿汤颗粒粉末，
精密称取5份，制备供试品溶液，进样测定，结果番
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月·1813·
泻苷A的质量分数RSD为1．88％。
3．9 回收率试验：精密称取已知番泻苷A质量分
数的茵陈蒿汤颗粒剂粉末1g，分别准确加入番泻苷
A对照品2．38、2．97、3．57mg，制备供试品溶液，进
样测定，结果平均回收率为98．20％，RSD为
1．80％。
3．10样品的测定：精密称取3批样品，制备供试品
溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10儿，按上述
色谱条件进行分析，结果见表1。
寰1苗陈蒿汤颗粒剂中番泻瞽A的测定绻果抽一3)
Table1 DeterminationofsennosldeA●nYlnchenhao
DecoctionGra ula佃一3)
4讨论
4．1在药液中加入甲醇，主要目的是改善中药因胶
体现象造成的滤过难问题。通过实验确定药液与甲
醇体积比约1：1混合比较合适⋯。
4．2在薄层色谱鉴别中，各对照药材及空白对照的
提取物均与制剂的提取工艺相同，保证试验的平
行性。
4．3番泻苷A对照品不溶于水、乙醚和氯仿，难溶
于甲醇和乙醇。在与水混合的有机溶液中，溶解度随
水的比例增加而增大；溶剂中含水30％时达最高
值。因其分子结构中含有～个酚羟基，在呈碱性的溶
液中可提高其溶解度，故在配制番泻苷A对照品溶
液时，加入少量氢氧化钠溶液，可使对照品溶液立即
由浑浊变澄清。
4．4该方剂作为治湿热黄疸第一药方，方中的大黄
作为泻热逐瘀、通利大便之用，所以以具有泻下作用
的番泻苷A作为该制剂中的质量指标性成分，除建
立大黄定量测定方法外，另建立全部药味的定性
方法。
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RP—HPLC法测定苦参总碱中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱
向柏1，孙英华1，张媛1，耿革霞“2，王卓3，何仲贵”
(1．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016}2．石家庄制药集团中诺药业，河北石家庄050051
3沈阳红旗制药有限公司，辽宁沈阳110179)
苦参总碱是由豆科植物苦参Sophora
J2avescensAit．的根中提取得到的总生物碱，主要
包括苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱。具有抗心律
失常、增加冠脉流量、保护心肌缺血、增加心肌收缩
力、调血脂、抗肝炎、抗肿瘤、防止白细胞减少、抗辐
射、抗过敏、镇痛平喘、祛痰等作用“]。目前上市的制
剂有心律宁片(苦参总碱片)，临床用作抗心律失常
药。苦参总碱的测定方法多为酸碱回滴法。有报道
薄层色谱法用于分析苦参总碱注射液中苦参碱、氧
化槐果碱和氧化苦参碱oj。也有报道采取高效液相
色谱法测定苦参类生物碱，但没有使苦参总碱中3
个主要成分同时实现良好分离o“]。本实验建立了反
相离子对高效液相色谱法，用于控制苦参总碱中3
种生物碱，为以后药品标准修订提供参考。
1仪器、试剂与药品
HitachiL一7110型输液泵，HitachiL一7420
型紫外检测器，Anastar色谱数据处理系统。
甲醇、乙腈均为色谱纯。苦参总碱(牡丹江莲花
湖制药有限责任公司)，苦参碱对照品(宁夏博尔泰
力药业股份有限公司提供，批号2003—06，质量分数
为99．62％)，氧化苦参碱对照品(宁夏博尔泰力药
业股份有限公司提供，批号2004—02，质量分数为
99．70％)，氧化槐果碱对照品(中国药品生物制品检
定所，批号111652—200301)。
2方法与结果
2．1色谱条件与系统适用性：色谱柱：DiamonsilTM
肇薯品霁：哿“霜：努在读硕士，主要从事药荆学研究。
*通讯作者何仲贵Tel；(024)23986321E—mail：hezhgui@mail．ay．In．cn
万方数据
茵陈蒿汤颗粒的质量标准研究
作者： 刘晟， 徐宇， 李芳， 边原， 王谦
作者单位： 四川大学华西药学院,四川,成都,610041
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(12)
被引用次数： 1次

参考文献(2条)
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引证文献(1条)
1.孙会忠.焦浩.宋月芹.侯小改 茵陈蒿导管分子的解剖学研究[期刊论文]-时珍国医国药 2009(9)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200512020.aspx