全 文 ：茵陈篙挥发油成分研究
山东省中医药研究所 (济南 2 5。。 14 )
山东大学实验中心
杨书斌
关家锐
茵陈篙 A九翻短五口 c a杯 l ld r isTh n ub .的挥发油具
有利胆作用 O, 幻 ,实验研究亦证明它能增加大鼠的胆
汁分泌 。 国外学者对花期茵陈篙挥发油的成分进行
了研究 ,其主要成分为茵陈二快 ( ca p il en ) 。 一 5〕 。 国内
未见有关报道 。 我们采用了 G C 一M S DS 法 ,对立秋
采集的茵陈篙的挥发油组分进行了分离和鉴定 ,并
用 GC 法对含量在 。 . 1%以上的组分做了定量分析 。
1 仪器与样品
仪器 : 岛津 G C g A 气相色谱仪 , F in n i g a n M A T
45 1OGC
一
M S D S 色质联用仪 。
样品 :茵陈篙 A . 翻户兹勿isr T h u n b . 于不同采收
期采集于青岛 , 阴干 ,按 1 990 年版中国药典挥发油
测定法 甲法侧定挥发油含量 。挥发油按每毫 升加
。 . 59 无水硫酸钠脱水 2h4 ,供分析用 .
2 挥发油组分的鉴定
用 S E 一 5 4 ( 3 o m x 0 . 2 5m m )弹性石英毛细管柱
在色质联用 G C 一M S 系统上对立秋期的茵陈篙挥发
油进行了分离和鉴定 。 实验条件如下 :载气 H e ,柱前
压 S P a ,分流 比 25 : 1 ,进样温度 2 35 ℃ ,柱温 : 35 ℃
( Zm i
n
) 2 兰竺曳 2 3 0℃ ( 3m i。 ) , G e 一M s 接 口 温 度
2 4 0℃ , 进 样方式 : 分 流进样 。 质谱 : 离子源 温度
1 4 o C
, 电离方式 lE , 电子能 量 7 0e V , 倍增 电压
1 5 0 0V
,灯源电流 0 . 25 m A ,扫描速度 45 ~ 40 0 质量
单位 / s ,数据处理系统 (D S )为 NI C O S 系统 ,进样量
0
.
2产l 。
3 挥发油组分的定 t 分析
在岛津 G C g A 气相色谱仪上 ,用 sE 一 3 0 ( Zm x
0
.
c3 m )填充柱 ,采用分流进样方式对挥发油组分进
行了定量分析 。 色谱条件 : 检侧器 R D ,数据处理机
C R
一
3A
,
PI D 温度 230 ℃ ,载气 N Z ,载气流速 15 0nr /
m in
,分流比 25 : 1 ,进样量 2川 ,程序升温条件 : 90 ℃
8℃ /而 n 一 一 ` - 一一 `( i m in 卜二二二二二二` 2 4 0℃ ( l m i n ) 。 采用峰面积归一化
法对各组分的含量进行测定 。
4 结果
4
.
1 不同采收期茵陈篙挥发油的性状和含量见表
1
。
表 1 不同采收期茵陈离挥发油的性状和含 t
样 品 色泽 状态 挥发油含量
( inl 八 0 0 9 )
( 2 0℃ ) 二士 S D
幼苗茵陈篙 兰绿 液态 。 . 0 3士 。 . 01
立秋茵陈篙 棕色 液态 。 . 47 士 0 . 05
花前期茵陈篙 棕黄 液态 。 . 75 士 0 . 03
4
.
2 立秋茵陈篙挥发油组分的定性和定量分析结
果见表 2 。表 2 立秋期茵陈离挥发油的定性和定 t 分析结果
扫描号 化合物名称 含量 (% ) 扫描号 化合物名称 含量 ( % )
2 0 5 2一乙 基吠喃 + 1 2 08 3一 ( 4一甲基一 3一戊烯基 ) 一吠喃 0 . 28
25 4 1
一环丙基 一乙酮 + 1 2 8 3 2 , 2 , 3一三甲基 一 3一环戊烯一乙醛 +
29 2 1
,
3
,
5
一环庚二烯 十 1 3 2 6 6 , 6一二甲基一 2一亚甲基 一双环〔3 , l , 1 〕庚烷 一 3一醇 0 . 15
29 8 3
一甲基环戊酮 一 1 4 4 3 。一松油阵 +
32 4 2
, 3一二氢 一 4一甲基 一吠喃 + 14 91 2 , 2 , 4一三甲基 一 3一环己烯 一 1一甲醇 十
35 1 2
一甲基一 1 , 3一环 戊 二酮 十 1 5 0 8 6 , 6一二甲基一双环 〔3 , 1 , 1〕庚 一2一烯一 2一甲醉 +
68 9 a
一旅烯 1 . 0 1 5 7 8 反 一 2 一甲基一 5一 (1 一甲基乙烯基 )一 2一环 己烯 一 1一醉 +
72 2 毅烯 + 1 6 4 5 2一甲基 一5一 ( 1一甲基乙烯基卜 2一环己烯 一 1一酮 十
7 5 苯 甲醛 + 18 10 4一 (1 一甲基乙烯基 卜 l 一环 己烯 一卜 甲醇 +
90 3 卜藻烯 2 . 5 3 1 9 8 0 2一甲氧基城 一 ( 2 一丙烯基 ) 一苯 0 . 4 7
9 68 维花烯 + 2 1 5 0 卜石竹菇烯 2 1 . 6 4
97 9 2
一乙 基 一 1 , 4一二甲基苯 十 2 1 6 2 1 , 2一二甲氧基 一 4一 ( 2一丙烯基卜苯 12 . 36
87 6 卜香叶烯 8 . 84 2 1 8 2 2 , 6一 二 甲基一 6一 ( 4一甲基 一 3一戊烯基 )一双环 〔3 , 1 , 1〕庚 一 2一烯 +
9 9 3 a 一柠檬烯 6 . 0 3 2 2 0 7 玉古把烯 +
9 5 1
,
8
一按叶素 十 2 2 3 6 a 一石竹菇烯 +
1 0 4 2 罗勒烯 十 2 3 3 2 1一 (l , 5一二甲基 一 4一己烯基 ) 一4一甲基一苯 5 . 71
1 0 6 9 3
一曹烯 止 2 4 0 5 茵陈 二炔 3 1 . 4 1
1 10 1 苯乙酮 十 2 7 2 5 茵陈三快酮 0 . 83
总计 9 1 . 25
炙中草药 》 1 99 6 年第 27 卷第 5 期 · 2 6 9 ·
S 讨论
5
.
1 在 3 种不同的采收期 ,随生长期的延长 ,茵陈
蔺挥发油的含量逐渐增加 ,颜色由兰色变成棕黄色 。
5
.
2 日本学者对花期茵陈篙及其它篙属植物地上
部分挥发油的成分进行了研究 ,从中分离鉴定了多
种单褚 、 倍半枯 、 乙炔基化全物 、 酚类和有机酸 ,其主
成分为茵陈二快 (80 . 2% )山 。 本研究用的挥发油采
自立秋期茵陈禽 ,与花期茵陈高不同 ,此挥发油的组
分及其含量也不尽相同 。 该挥发油含单菇烯 、倍半枯
烯 、快基化合物和其它化合物 ,共鉴定了 36 种化合
物 ,占挥发油总量的 91 . 25 % ,说明该挥发油中的主
要成分已得到定性和定量分析 .
5
.
3 立秋期茵陈篙挥发油的主要成分为 : 茵陈二炔
( 3 1
.
4% )
、 卜石 竹菇烯 ( 2 1 . 6 4 % ) 、 卜香 叶烯 ( 8 .
84 % )
、
d
一柠裸烯 ( 6 . 03 % )和少量单菇烯类化合物 。
日本学者认为茵陈二炔是利胆有效成分的 , d一柠檬
烯具有溶胆石作用田 。 因此 ,上述两种成分可视为茵
陈篙挥发油中的利胆有效成分 。 立秋期茵陈高挥发
油中的茵陈二炔仅占挥发油总量的 31 . 41 % , 比花
期所占的百分含量要少得多团 , 这可能与果收期有
关 。 该成分在挥发油中的含量随生长期的变化还有
待进一步研究 。
今 考 文 献
1 陈 康 .等 . 南京药学院学报 , 1 9 6 1 ( 6) : 42
2 A ak ho ir A
, e t a l
.
S h o y a k u g a k u aZ
月 s瓦 , 1 9 7 8 , 3 2 : 1 7 7
3 M i y a Z a矶 M , e t a l . P b yt oc be nus t砰 , 19 7 7 , 1 6 : 1 0 54
4 M i y az 贾 z M
, e t a l
.
P h yt oc h e m i
s t口 , 1 9 7 6 , 1 5 : 1 98 7
5 H a r ad
a R
, e t a l
.
P h yt oc be nus
t口 , 1 9 8 2 , 2 1 : 2 0 0 9
6 龟im i H , e t a l . A me r i e a n J o u nr a l o f l万召es t i ve 】) 月 eas e ,
1 9 7 6
,
2 ( 1 1 )
:
9 2 6
察鼠香油化学成分的研究
吉林省中医中药研究院 (长春 13 0 0 2 1) 刘桂荣 黄万忠 耿 俐 邹 平 赵顺石
宾鼠香系成龄雄性庸鼠山 d at 。 二 i be t hi ca L . 香
囊内的乳白色分泌物 。 药理实验表明其具有明显的
抗乏氧和抗氧化作用 ,能增加对心肌的供血和供氧 ,
具有明显的抗心血管疾病的活性 。 据文献报道的秦
鼠香含有大环酮类 ,肤类及氨基酸等多种成分 , 为寻
找其防治心血管疾病的有效成分 ,本文采用气相色
谱一质谱一计算机联用的方法分析了庸鼠香油中的脂
肪酸组成 ,从中鉴定出 12 种脂肪酸 , 为秦鼠香开发
利用的研究提供了一定的依据 。
1 仪器及条件
V G
一
70 70E 双聚焦磁色质联用仪 (美国 ) , D B 一 5
石英毛细管柱 (必 0 . 2 5m m x 1 3m ) , 柱温 5 0 ~ 2 4 0℃ ,
升温 速率 12 ℃ / im n , 气化 室 温度 2 80 ℃ , 进样 量
0
.
5川 , 电离方式 lE , 离子源温度 250 ℃ , 电子能量
7e0 V
,加速电压 6k V ,扫描速率 1 . 5 5 /d e e 。
2 . 最香油的提取及甲 . 化
2
.
1 庸鼠香油的提取 : 称取 209 磨鼠香 (购自中国
农科院特产研究所 ) ,粉碎后装入索氏提取器 ,加入
适量乙醚回流提取 h8 , 回收乙醚得淡黄色具有寮鼠
香特有香味的油状物 14 · 29 , 收率为 71 % 。
2
.
2 寮鼠香油的皂化 : 取上述油状物 2 9 ,加人 6 %
的 K O H 乙醉液 1 0m l , 水浴上 回流 h2 ,取出燕去乙
醉 ,冷后加入适量水溶解 , 用乙醚萃取 3 次 ,合并醚
提液 , 以水洗至中性 ,无水 N a Z SO ; 干燥 , 回收乙醚得
不皂化物 。 水层用 HCI 调至 p H 一 2 ,用乙醚萃取 3
次 , 合并醚提液 . 以水洗至 中性 , 无水 N a ZS O ` 干操 ,
回收乙醚得总脂肪酸忆 3〕 。
2
.
3 总脂肪酸的甲酷化 :采用硫酸 一甲醉法 〔4〕 。 将上
述 制 备的总脂 肪酸放 入烧 瓶中 , 加入无 水 甲醉
Zo m l
,缓缓滴加 l m l浓 H Z S O 4 ,水浴上 回流 l h , 回收
部分甲醉 , 冷后加入适量水 , 用 乙醚萃取 3 次 ,合并
醚提液 , 以水洗至 中性 , 无水 N a Z S O ; 干燥 , 回收乙醚
得总脂肪酸甲醋 。
3 总脂肪酸的测定
取总脂肪酸甲酷经气相色谱一质谱一计算机联用
分析 , 得到的质谱图与标准图谱 (美国国家标准局
N B S 谱库 )对照 ,并参考文献 ,从中鉴定出 12 种脂肪
酸 , 测试结果如下 :壬烯酸 0 . 27 % , 葵酸 0 . 16 % , 十
一 碳烯酸 0 . 0 7写 ,十四碳酸 0 . ” % , 十六碳烯酸
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2 7 0
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