全 文 ：油量 ,共测定 5次 ,结果见表 4。 可见 ,包合物在 5 h
内含油量无变化。
表 2　 L9 ( 34 )正交试验结果
Table 2　 Result of L9 ( 34 ) orthogonal test
试验号 A B C D 含油量 /m L
1 1 1 1 1 0. 667
2 1 2 2 2 0. 641
3 1 3 3 3 0. 636
4 2 1 2 3 0. 824
5 2 2 3 1 0. 837
6 2 3 1 2 0. 787
7 3 1 3 2 0. 873
8 3 2 1 3 0. 952
9 3 3 2 1 0. 910
K 1 1. 944 2. 364 2. 406 2. 414
K 2 2. 448 2. 430 2. 375 2. 301
K 3 2. 735 2. 333 2. 346 2. 412
k1 0. 648 0. 788 0. 802 0. 805
k2 0. 816 0. 810 0. 792 0. 767
k3 0. 912 0. 778 0. 782 0. 804
R 0. 264 0. 032 0. 020 0. 038
表 3　验证试验结果
Table 3　Result of conf irming test
挥发油投料量 /mL包合物质量 /g含油量 /m L收率 /% 包合率 /%
8 77. 2 7. 78 87. 73 97. 2
8 80. 5 7. 37 91. 48 92. 1
8 80. 8 7. 56 91. 82 94. 5
3　讨论
3. 1　挥发油的 β -CD包合在中药制剂上的应用 ,是
一个较新的技术。在生产规模上的条件 ,还需进一步
表 4　β-CD包合物稳定性试验结果
Table 4　 Result of stability test ofβ-CD
inclusion compound
加热时间 /h 含油量 / (m L· g- 1)
0 0. 087
1 0. 087
2 0. 087
3 0. 086
4 0. 085
5 0. 086
摸索。
3. 2　由于挥发油包合后 ,逸出损失小 ,和原来的汤
剂 ,惯用的成药相比 ,临床疗效可能相应提高很多 ,
在临床阶段要注意观察不良反应。
3. 3　将挥发油 β-CD包合物用于制剂的生产 ,可稳
定制剂的质量 ,特别能有效地防止制备过程 ,尤其是
干燥过程引起的挥发油损失。在成品质量标准中 ,应
增加挥发油的测定。 有关的药材也要制定挥发油含
量标准 ,这样才能有效控制中药制剂的质量。
References:
[1 ]　 Cai Z, Wu L X, Zh ong G L, et al . Tech nological studies of
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志 ) , 1995, 20( 10): 603-604.
[2 ]　 Gao S, Sun L N, Quan S C, et al . Application of Citrus Ret ic-
ulata volatil e oil-beta-cyclodex t rin inclusion complex in manu-
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草药 ) , 1998, 29( 5): 304-305.
[3 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed. VolⅠ .
HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量
杨书良
(哈尔滨商业大学药学院 ,黑龙江 哈尔滨　 150076)
　　牛黄降压丸由牛黄、羚羊角、白芍、冰片等十几
味中药组成 ,具有清心化痰、镇静降压之功效 ,主要
用于治疗肝火旺盛、头晕目眩、烦躁不安、痰火壅盛、
高血压症 ,是传统的复方小蜜丸制剂。方中主药白芍
具有镇痛、镇静、解痉、抗炎 [1 ]等作用 ,其主要活性成
分芍药苷具有明显的降压作用 [2 ]。 因此本实验选择
芍药苷作为控制该制剂质量的指标。
1　仪器与材料
日本岛津 LC— 6A高效液相色谱仪 , SPD—
6AV 可见 -紫外检测器 , C— R3A数据处理机。
SB2200超声波提取器 (上海超声仪器厂 )。
　　芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,牛
黄降压丸 (天津达仁堂制药厂生产 ) ,甲醇为色谱纯 ,
其他试剂均为分析纯 ,水为去离子水。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件 [3 ]: 色谱柱: ODS-5 ( 4. 6 mm× 150
mm , 5μm); 流动相: 甲醇-异丙醇 -36%醋酸 -水
( 25∶ 2∶ 2∶ 71) ;检测波长: 232 nm;灵敏度: 0. 08
AUFS;流速: 0. 8 mL /min;柱温: 室温。 进样量: 标
准品 5μL,样品 20μL。
·1006· 中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 11期 2003年 11月
收稿日期: 2003-02-02
2. 2　供试品溶液的制备:取牛黄降压丸适量 ,剪碎 ,
混匀 ,精密称取 2. 0 g于 10 m L离心管中 ,加 50%
乙醇至刻度 ,超声波提取 3次 ,每次 15 min,离心
3 600 r /min滤过 ,合并滤液至 50 mL量瓶中 ,加
50%乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。
2. 3　标准曲线的绘制: 精密称取芍药苷对照品
11. 0 mg,加入 50%乙醇使溶解 ,并定容于 50 mL容
量瓶中 ,摇匀 ,作为对照品溶液。 精密吸取上述溶液
1, 3, 5, 7, 9, 11μL依次进样分析。以测得峰面积为
纵坐标 ,芍药苷浓度为横坐标 ,进行线性回归 ,得回
归方程: Y = 4. 03× 10- 3+ 3. 526× 10- 6 X , r =
0. 999。表明芍药苷在 0. 22～ 2. 42μg与峰面积呈良
好线性关系。
2. 4　空白干扰试验:按样品处方称取除白芍外的中
药材适量 ,按供试品提取制备方法制成阴性对照液 ,
按上述色谱条件测定 ,结果阴性对照液在芍药苷出
峰位置上无干扰。
2. 5　精密度试验: 对同一样品重复进样 5次 ,每次
10μL,测定芍药苷峰面积 ,其 RSD= 0. 50%。
2. 6　稳定性试验: 取供试品溶液每 2 h进样一次 ,
共测定 6次 ,结果芍药苷含量的 RSD为 0. 78% ,表
明供试品溶液在 10 h内基本无变化。
2. 7　重现性试验:取同一批样品 ,称取 6份 ,按拟定
的含量测定方法 ,进行提取、分析 ,计算得芍药苷含
量的 RSD为 1. 86% 。
2. 8　回收率试验:取已知含量的牛黄降压丸 (含芍
药苷约 1. 5 mg /g ) 5份 ,每份 1 g ,分别加入 0. 22
mg /m L芍药苷对照品溶液 5 mL,依法提取、测定 ,
计算回收率 ,结果平均回收率为 97. 07% , RSD=
1. 04% (n= 5)。
2. 9　样品的测定:测定了 5批牛黄降压丸中芍药苷
的含量 ,结果见表 1。
表 1　牛黄降压丸中芍药苷含量测定结果 (n= 5)
Table 1　 Peonf lorin in Niuhuang Jiangya Pill (n= 5)
批次 芍药苷含量 / ( mg· g- 1)
1 1. 51
2 1. 52
3 1. 50
4 1. 48
5 1. 49
3　讨论
3. 1　提取次数的考察:采用 50%乙醇为提取溶媒 ,
对超声波提取不同次数所得溶液中芍药苷含量进行
考察 ,结果提取 3次后芍药苷含量不再变化 ,故本实
验选择超声波提取 3次。
3. 2　测定波长的选择: 采用 UV— 2100紫外分光
光度计测定芍药苷的紫外吸收 ,确定在 232 nm处
有最大吸收 ,故选择 232 nm为检测波长。
3. 3　流动相的选择: 曾对几组流动相系统进行选
择 ,结果以甲醇-异丙醇 -36%醋酸-水 ( 25∶ 2∶ 2∶
71)最佳 ,芍药苷保留时间为 10 min左右 ,样品中芍
药苷的分离效果最好。
3. 4　本实验采用 HPLC法测定牛黄降压丸中芍药
苷的含量 ,其提取方法简单 ,分析快速 ,精密度高 ,重
现性好 ,且空白无干扰 ,可用于控制牛黄降压丸的
质量。
References:
[1 ]　 Jiangsu New Medical College. Dictionary of Chinese Materia
Medica (中药大辞典 ) [M ] . Sh angh ai: Shanghai Science and
Tech nology Publis hers, 1986.
[2 ]　 Information Center of Chinese Herbal Medicin e, State Phar-
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[3 ]　 Hu B H. Ana lyse on Chinese Prescrip tion. (汉方制剂分析技
术 ) [M ] . Beijing: People s Medical Pu blishing House, 1986.
《药物新剂型产品、新辅料及新技术汇编》 ( 2003版 )
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