全 文 ：·1632· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
衰1 自芍总苷胶囊中芍药内蘸苷、芍药苷和
苯甲融芍药苷的测定结果(”一3)
TableAlbiflorintpaeoniflorin·andbenzoyl—
paeonlflorininTGPC(n一3)
利用二级管阵列检测器对芍药苷、芍药内酯苷
和苯甲酰芍药苷在190～400nm波长进行扫描，经
比较，三者在230nm波长处均有最大吸收，故选择
230nm作为检测波长。
化合物在色谱柱上的保留行为与其化学结构有
关。苯甲酰芍药苷结构中比芍药内酯苷和芍药苷多
一苯环，这一苯环结构使其与其他二者的色谱行为
产生巨大差别，以至在反相色谱柱上采用等度洗脱
时，苯甲酰芍药苷的保留时间远远长于芍药苷和芍
药内酯苷，甚至不能洗脱或即使洗脱也因其保留时
间过长峰形过宽而无法定量。故等度洗脱不适宜同
时测定这3种成分。本实验采用梯度洗脱，可缩短分
析时间，并同时定量3个成分。
在流动相中加人酸可改善芍药内酯苷的峰形。
在酸的选择上，比较了相同pH值的冰醋酸、甲酸和
磷酸溶液，发现加入冰醋酸，基线噪音大，且漂移严
重；甲酸可使基线噪音明显减少，但当流动相中酸溶
液比例较大时，基线仍不平衡；而磷酸可消除基线嗓
音和漂移现象，基线平稳，故采用磷酸。
白芍总苷胶囊中含有多种单萜苷类成分，且这
些成分均有药理活性，故测定3种单萜苷比仅单一
测定芍药苷更能有效控制其质量。本实验所建方法
简单易行、重现性好．可同时测定芍药苷、芍药内酯
苷和苯甲酰芍药苷3种有效成分，为白芍总苷胶囊
的质量控制提供了一种新方法。
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HPLC法测定大麦芽中麦黄酮
凌俊红1，王楠1，任玉珍2，王龙虎2，王金辉”，李铣1
n。沈阳药科大学，辽宁沈阳】10016，2．中国药材集团公司，北京100007)
摘要：目的建立用HPLC测定大麦芽中麦黄酮的方法。方法采用色谱柱SpherigelCts(150mm×4．6mm，5
pm)，流动相为乙腈一水一四氢呋哺一甲酸(26：74：10}1)，检测波长350nmt体积流量1．0mL／mln，进样量20pI。。
结果麦黄酮在0．22～2．15mg／L(r一0．9998)峰面积与屡量浓度呈莨好的线性关系；平均回收率为97．4％，
RSD为1．7％b=9)。结论该方甚可用于大麦芽中麦黄酮的测定。
关键词：麦芽；麦黄酮j高效液相色谱
中围分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)11—1632—03
Determinationoftr cini maltbyHPLC
I。INGJun—hon91，WANGNan2，RENYu—zheno，WANGLong—hu2，WANGJin—huf7，I。IXianl
(1．ShenyangPharmaceuticalUniversity，Shenyang110016，China；2．GroupofMedicinalHerbs
ofChina，Beljing100007，China)
Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforthequantitativeanalysisoftricinmalt．
MethodsHPLCmethodwasused．AnalysiswaperformedonSpherigelC】Rcolumn(150mm×4．6mm，
5gm)withacetonitrile—water—tetrahydrofuran—methanoicacid(26：74：10；1)asmob leph e．The
釜鍪景眢：蓄装：竿参重太科技专项资助项目(2。01BA70lA55—50)I国家自然科学基金资助项目(30472190)尊翥募霖擎由篓茹79乏：％蠹燃产读Fa碗x：士(研02究4)‰23。。E。-。m，；hEli—n鲥uil；nj：翟船972hoo@,co。iprn．,她cn。．⋯
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 633·
detectionwavelengthwas350nm。flowratewas1．0mL／min，andtheanalysicvolumnwasetat20uL．
ResultsThecalibrationeuFveoftricinwaslinearintherangeof0．22—2．15mg／L(r一0．9998)．The
averagerecoveryrateoftricinwas97．4％(RSD=1．7％)(=9)．ConclusionThemethodcanbeused
todeterminetrieininlawmaltquantitatively．
Keywords：malt；tricin；HPI。C
麦芽为中医临床上常用的一味消食药，是禾本
科一年生草本植物大麦Hordeumv lgareL．的成
熟果实经发芽干燥而得。将麦粒用水浸泡后，保持适
宜温、湿度，待幼芽长至约0．5cm时，干燥即得生麦
芽。生麦芽健脾和胃、通乳，用于脾虚食少、乳汁郁
积}炒麦芽行气消食回乳，用于食积不消、妇女断乳；
焦麦芽消食化滞，用于食积不消、脘腹胀痛。中山大
学许东晖等实验证明麦黄酮(又称小麦黄素)可以改
善小鼠的学习记忆，可望用于治疗老年性痴呆的疗
效。因此为了搞清麦芽及其炮制品中化学成分的不
同，本实验以从麦芽中分离得到的麦黄酮为指标成
分，测定了其在麦芽及其炮制品中的量。
1仪器与试药
日立I．一7110型高效液相色谱仪；日立L一
7420型紫外检测器；Anastar色谱工作站；
FAl004N型电子分析天平(上海精密科学仪器有限
公司)。
乙腈、四氢呋喃、甲醇为色谱纯，甲酸为分析纯，
水为纯净水。麦黄酮对照品分离得自生麦芽。所用
大麦经沈阳药科大学孙启时教授鉴定，所用麦芽炮
制品经沈阳药科大学炮制教研室侯蝾峤代为炮制。
2方法与结果
2．1 麦黄酮的分离与鉴定：取生麦芽20kg，加
50L95％乙醇回流提取，提取液回收乙醇得浸膏。
浸膏用约2倍量硅胶拌样后上样于硅胶柱，用石油
醚一丙酮系统洗脱，石油醚一丙酮(100t 25)所得流分
有黄色针状结晶析出，对这部分流分进行反复柱色
谱分离和重结晶等手段，最后经TI．C鉴定得到纯净
的黄色针状结晶。该结晶溶于甲醇，易溶于丙酮，在
氯仿中溶解度不大。盐酸一镁粉反应呈阳性，
1H—NMR和”C—NMR数据与文献报道[11对照基本一
致，故鉴定为麦黄酮。
2．2色谱条件：色谱柱：瑞士Spherigelc-s(150
mm×4．6mm，5pm)；流动相：乙腈一水一四氢呋喃一
甲酸(26；74：10：1)f检测波长：350nm；体积流
量：1．0mL／min；柱温：30℃I进样量；20pL。
2．3对照品溶液的制备；精密称取麦黄酮对照品
4．3mg，置100mL量瓶中，用甲醇超声溶解，加甲
醇至刻度，即得。
2．4供试品溶液的制备：生麦芽样品5g，精密称
定，置100mL圆底烧瓶中，加50mL甲醇浸泡过
夜，热回流提取3h，提取液滤过置50mI，量瓶中，
加甲醇至刻度。用0．45pm微孔滤膜滤过，即得。
2．5系统适应性试验：取供试品溶液和对照品溶液
进样测定，记录色谱图，结果麦黄酮的保留时间为
14．1rain，理论板数大于2500。见图1。
』L～
o 5 lO 15
20，o
5 lO 15 20
t，mtn
圈1麦黄酮对照品(A)和生麦芽(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsft ieinreference
substance(A)andrawmalt(B)
2．6标准曲线的制备：精密量取0．043mg／mL麦
黄酮对照品溶液10mL置100mL量瓶中，加甲醇
至刻度，摇匀。然后从中精密吸取0．0、0．5、1．0、
2．0、3．0、4．0、5．0mL分别置10mL量瓶中，用甲
醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(o．45pm)滤过，按
上述色谱条件进行HPLC分析。以质量浓度(x)为
横坐标，峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线。结果表
明，麦黄酮在0．22～2．15mg／L与峰面积呈现良好
线性关系。回归方程为：y一908960X一11054，r一
0．9998。
2．7精密度试验：取同一供试品溶液，在上述色谱
条件下重复进样6次，记录峰面积。麦黄酮峰面积的
RSD为1．5％。
2．8重现性试验：取同一来源生麦芽平行制备6份
供试品溶液，测定，计算麦黄酮的质量分数，麦黄酮
平均质量分数为0．0053mg／g，RSD为1．3％。
2．9稳定性试验：取同一供试品溶液分别在0、2、
4、8、12、24h进样，记录峰面积。麦黄酮峰面积的
RSD为2．0％。结果表明供试品溶液在制备后至少
24h内稳定。
2．10回收率试验#采用加样回收。精密称取9份已
知麦黄酮的质量分数的生麦芽，分别精密加入高、
中、低(14．3、28．6、43．0pg)3种对照品溶液，制成
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
加样回收率供试液，按上述色谱条件测定，结果平均
回收率为97．4％，RSD为1．7％。
2．1l样品的测定：取同一产地大麦及其麦芽和麦芽
的不同炮制品(炒麦芽、焦麦芽)各5g，制备供试品溶
液，按上述色谱条件测定麦黄酮，测定结果见表1。
裹1大麦、生麦芽、炒麦芽、靠麦芽中
麦黄酮的测定结果(n=3)
Table1 Determinationoftrlelni barley，rawmalt。
torrefiedmalt．andustulatedmalt妇一3)
样品 麦黄酮／(rag·g叫)样品 麦黄酮／(ms·g-t)
大麦0．0031 炒麦芽0．0067
生麦芽0．0056 焦麦芽0．0090
3讨论
实验前曾对麦芽的提取方式、提取溶剂及其用
量和提取时间进行过考察，结果表明用10倍量的甲
醇热回流提取3h为佳。
大麦芽制成生麦芽后麦黄酮的质量分数上升至
原来的1．8倍左右；但是生麦芽经炮制后，麦黄酮显
著上升，炒麦芽中麦黄酮质量分数为生麦芽的1．2
倍，焦麦芽中麦黄酮质量分数是生麦芽的I．6倍左
右。研究结果对从化学成分角度解释大麦、生麦芽、
炒麦芽和焦麦芽生物活性的差异提供了科学依据。
Reference：’
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Japanesebarnyardmillet(Echinochloautilis)grains[J]-，
AgricFoodChem，1999，47l4500—4505
骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究
李顺样“““4，张志光“4，龙勉5，蔡光先“2
(1．湖南省中医药研究院，湖南长沙410006I2．湖南中医学院，湖南长沙410007；3．湖南师范大学，湖南长沙
410081；4．湖南农业大学，湖南长沙410128；5．StateUniversi yofNewYork，StonybiookNY11794，USA)
摘要：目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱，考察其有效成分，为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方
法。方法色谱柱为大连依利特公司HypersilBDSC。。(200mm)(4．6miD_，5pm)，流动相为甲醇一0．1％磷酸水溶
液梯度洗脱；柱温为25_c}体积流量为1．0mL／minI检测渡长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的
HPLC指纹图谱，标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。
关键词：骨碎补超微饮片I指纹图谱；高效液相色谱
中田分类号：R282．7}R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)11—1634—04
HPLCfingerprintofUltramicroRhizomaDrynariae
LIShun—xian91^3一．ZHANGZhi—guan93”，LONGMian5，CAIGuang—xianl’2
(1．HunanAeademvofTraditioamlChineseMedicine，Changsha410006，China；2．HunanCollegeofTraditionalChinese
Medicine。Changsha410007，China‘3．HunanNormalUniversity，Changsha410081，China；4．HunanAgricultural
University，Changsha410128，China}5．StateUniversityofN wYork，StonybrookNY儿794，USA)
Abstract：ObjectiveTostudyUltramicroRhizomaDrynariae(herbalpiecespreparedfordecoction)
andetermineitsconstituentsandcontentbyHPLCfingerprint．MethodsChromatographiccolumn：
HypersilBDSC18(200mm×4．6mm，5弘m)；mobilephase：methanol一0．1％phosphoricacidinwaterina
gradientlution；columntemperature：25℃；flowrate：1．0mL／min；wavelength：283nm．Results
ThefingerprintofUltramicroRhizomaDrynariaewasestablishedandeightcommonpeaksweredisplayed
inthefingerprint．ConclusionThemeth dsa datacanbeusedtocontrolthequalityofUltramicro
RhizomaDrynariae．
Keywords：UltramicroRhizomaD ynariae(herbalpiecespreparedfordecoction)；fingerprint；HPI。C
骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynariafortunei
(Kunze)J．Sm的干燥根茎，具有补肾强骨、续伤止
痛的作用“1。但市售骨碎补药材有12种之多⋯。本
实验对相同植物来源的10批不同地区的商品骨碎
收藕日期：2005—03—24
嚣喜器界：旱蠢蕞磊：銎芎鹫器昌薯饕等金贾冶鬻紫露兰焉髫薯；慝鍪；辩舅甏；?雾群筹黝§鬻籍蓍喜岳舅雾雾番器驽霁器重
点实验室主任。从事天然资源研究、中药新药研究。Tel／Faxt(0731)8807173Email：lishunxiang@hotmail·corn
万方数据
HPLC法测定大麦芽中麦黄酮
作者： 凌俊红， 王楠， 任玉珍， 王龙虎， 王金辉， 李铣， LING Jun-hong， WANG Nan，
REN Yu-zhen， WANG Long-hu， WANG Jin-hui， LI Xian
作者单位： 凌俊红,王楠,王金辉,李铣,LING Jun-hong,WANG Nan,WANG Jin-hui,LI Xian(沈阳药科大学
,辽宁,沈阳,110016)， 任玉珍,王龙虎,REN Yu-zhen,WANG Long-hu(中国药材集团公司,北
京,100007)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(11)
被引用次数： 8次

参考文献(1条)
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200511014.aspx