全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 657·
实验时，曾采用《中国药典》2000年版一部人参测定
项下的方法，但其人参皂苷Rg，、Re提取率较本法
低，故未采用。本实验所用西洋参中人参皂苷Re的
量很高，约占1％左右，人参皂苷Rg，的量为0．1％
左右，两者之和远大于《中国药典))2000年版一部人
参中人参皂苷Rg，、Re之和0．25％的限度。
醋延胡索炮制工艺的研究
马家骅1，杨 明1，许润春1，贺福元“2，谭承佳1
(1．成都中医药大学，四川成都611731I2，湖南中医学院，湖南长沙410004)
延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis
yanhusuoW．T．Wang的干燥块茎，味辛、苦、温，
归肝脾经，活血、利气、止痛，用于胸痛、脘腹疼痛、经
闭痛经、产后瘀阻、跌打肿痛。延胡索含多种生物碱。
药理实验证明，延胡索总生物碱、延胡索甲素、乙素、
丑素均有较强的镇痛作用，尤以乙素镇痛作用最强。
但游离生物碱难溶于水，经醋炙后，其生物碱与醋酸
结合成易溶于水的醋酸盐，煎煮时易于溶出，从而更
好的发挥药效。这也与传统认为醋制入肝经，增强其
疏肝止痛作用相吻合，故处方多用醋制品。但其炮制
方法与工艺在全国各地有较大不同，不利于饮片质
量的控制。因此，本实验就醋延胡索的炮制工艺及条
件进行了研究，以便规范醋延胡索饮片的炮制工艺。
1仪器与试药
LC--10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛律)；
FAll04型电子天平(上海精科)}延胡索乙素由中
国药品生物制品检定所提供(批号0726—200208)f
延胡索药材购自成都五块石药市；甲醇为色谱纯，水
为重蒸水，其余试剂均为分析纯。
2实验方法
2．1醋制方法的研究：各地现行的延胡索醋制方法
主要有：醋炙、醋煮、醋蒸、醋浸后烘干。对这4种常
用的醋制方法进行了对比研究，即每100g延胡索
加20g醋拌匀、闷润，或炙、或蒸、或烘干、或加一定
量水一起煮至“药透水尽”。由于延胡索所含主要成
分为生物碱，其有一定的临床作用，易溶于氯仿，故
以氯仿浸出物作为评价指标之一，又因延胡索乙素
为镇痛的主要药教成分，故将延胡索乙素作为另一
评价指标，以确定最佳的醋制方法。
2．1．1色谱条件“]：色谱柱为DiamonsllTMC19(250
mm×4．6mlTl，5pm)，流动相为甲醇一0．1“磷酸溶
液(用三乙胺调节pH值为6，2)(65：35)，体积流
量为1mL／min，检测波长为280nm，进样量为10
pL，结果见图1。二一』jk一一．6 J。k．．从8o 5 10 15 20 250 5 10 15 20 25
，／rdin
*一延胡幂乙曩
-一tetrahydropalmatine
圈1珏胡蠢乙素对照品(A)和延胡素醋炙
品(B)的HPLC田谱
Fig·1HPLCchromatogramsftetrehydorpMmatine
FefeFencesubstance(A)endP咄igorna
Corydalisfr edbyvinegar(B)
2．1．2对照品溶液的制备；精密称取延胡索乙索对照
品适量，加甲醇溶解制成0．20mg／mL溶液，即得。
2．】．3供试晶溶液的制各：称取醋延胡索饮片粉末
(过二号筛)zg(同时另取本品粉末测定水分)，精
密称定，置100mL锥形瓶中，加入甲醇20mL，水
浴回流提取o．5h，残渣用适量相应溶剂洗涤，滤
过，滤液水浴上挥千后，用甲醇一水(65t 35)定容至
5mL。即得。
2．1．4线性关系考察：分别精密吸取延胡索乙素对
照品溶液6、8、10、12、14pL，注入液相色谱仪，按上
述色谱条件测定峰面积。以蜂面积(y)为纵坐标，进
样量(x)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：y一
945734x+4552，r一0．9993。结果表明．在上述
色谱条件下，延胡索乙素在1．2～2．8,ug时，样品迸
样量与峰面积线性关系良好。
2．1．5醋制方法的考察：醋炙法：取净延胡索薄片，
加20％食用醋，拌匀、闷润至醋吸尽，文火炒干，取
箨莩雷荠：：Z马O家OS-骅OI(-lZ9079一)，舅，甘肃螬远县人，在读硕士生，主要从事中药新制荆、新剂型的研究与开发工作。T。l：(028)87825696
E-mailljiahuama@153．coin
万方数据
·1658· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
出，晾凉。醋煮法：取净延胡索，加醋与适量水(以平
药面为宜)，用文火共煮至透心。水干时取出，切片晒
干。醋蒸法：取净延胡索，用醋拌匀，至醋吸尽后，置
蒸锅内蒸至透心，取出切片、干燥。醋烘法：取净延胡
索薄片，用醋拌匀，至醋吸尽后，置烘箱中于60℃下
烘干。各法考察结果见表1。可见：炙法所得饮片延
胡索乙素、氯仿浸出物均较高，且为传统的常用炮制
方法之一，易于操作，其饮片光泽较好，片型整齐、致
密，炒制时间较短，则生产周期短，节约能源。而其他
的方法虽然指标成分与醋炙法的无显著性差异，但
醋煮法得出的饮片膨太疏松，颜色过深，不易干燥}
蒸法时间较长，且不易蒸透心；醋烘法也需较长时
间，且考虑到大生产中醋的挥发可能会腐蚀机械，因
而选醋炙法为醋延胡索的炮制方法。
裹1醴制法考察结果
TaMe1 Resultsofvinegartreatmentthod
2．2醋炙工艺的研究
2．2．1用醋种类的考察：食用醋的种类很多，选用
了市场上品牌好、产销量大、有代表性的4种食用醋
(山西陈醋、淘大醇香米醋、江西醋、恒顺香醋)进行
考察，研究不同产地、品牌、醋酸量的食用醋对炮制
品质量的影响。取净延胡索薄片4份，每份3009，分
别加入60g不同种类的食用醋，拌匀、装入烧杯中，
用保鲜膜密闭闷润，至食用醋被吸尽、薄片润透，用
文火炒干。测定延胡索乙素和氯仿浸出物，结果见表
2。可知，山西老陈醋炮制延胡索效果较佳，但与其他
的食用醋差别也不大，考虑到生产成本和辅料易得
的原则，选择江西醋作为试验研究用醋。
寰2用醋种类的考察结果
TaMe2 Resultsofvariousvinegarsinvinegartreatment
2．2．2加醋量考察：取净延胡索薄片3份，各300
g，分别加入20％、40％和60％食用醋拌匀、闷润，待
醋被吸尽、薄片润透，用文火炒干，结果见表3。可见，
每100g延胡索加醋20g炮炙的效果最佳，而且可
以节省辅料的用量。因此醋延胡索炮制用醋量定为
20％(即每100kg延胡索片加20kg食用醋炮制)。
哀3加蕾量的考察结果
TaMe3 Resultsofdifferentpropotionofvi egar
2．2．3炒制温度的考察：取净延胡索薄片3份，各
300g，加入20％的食用醋拌匀、闷润，待醋被吸尽、
薄片润透，用不同功率(600，800，100W，相当于
文火的温度)电炉加热炒干，结果见表4。可见，600
w炒制的饮片延胡索乙素提高，氯仿浸出物与其他
温度炒制的饮片无显著性差异，而且醋气较浓，色泽
较好，质量佳，叉可节省能源，因此选用600W的电
炉功率作为醋炙的加热条件。
裹4炒制趣度的考察嫡暴
TaMe4 Resetsofdifferentstir-friedtemperatures
2．2．4炒制时间的考察；取净延胡索薄片3份．各
300g，加入20％的食用醋拌匀、闷润，待醋被吸尽、
薄片润透，用600W功率的电炉加热翻炒不同时
间，结果见表5。可见，炒10rain时延胡索乙素、氯
仿浸出物均最高，但含水量过高，故要达到饮片含水
量的要求，需炒制15rain。
襄5炒制时间的考察结果
Table5 Resttltsofdifferentstir—friedt me
2．2．5验证试验：取净延胡索薄片，称重，加醋闷
润，每100kg延胡索薄片加20kg食用醋拌匀，置
于密闭容器内加盖阎润，至醋被吸尽、饮片润透，置
预热的炒锅内，用600W电炉翻炒15rain，至含水
量7％～13％，表面颜色略为加深，取出、摊开晾凉，
即可。对小试的3批样品进行质量检查，以考察小试
工艺的合理性。结果小试产品的外观性状、氯仿浸出
物，延胡索乙素质量控制指标均较为稳定，相差不
大，说明该工艺稳定、可行。
3讨论
中药饮片是在中医药理论指导下，根据辨证用
药及调剂、制剂的需要，对中药材进行特殊加工炮制
的成品。炮制工艺包含着深厚的中医药理论与丰富
的经验技艺，是中医药的特色，也是具有民族特色的
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 659·
独特制药技术，必须继承它，努力挖掘其中的精髓，
勇于创新，使其的应用科学化、规范化。正是基于此，
本实验按《中药饮片注册管理办法》(试行)的有关规
定进行了醋延胡索的规范化研究，以期生产出优质
的中药饮片，保证人民群众用药的安全性、有效性。
Referenee；
[1]GongQ，ZhouD，WangBJ．Assayoftetrah州ropalmatinein
YanhusuobyHPLC口]．Chin，MadApplPharm(中国理代
应用药学杂志)，2000，17(4)：315-317．
RP—HPLC法测定痒疹颗粒中芍药苷和黄芩苷
王栋1，麻世泽1，隋丽华1，邦珉1，韩国柱”，李楠3
(1．大连市皮肤病医院药剂科，辽宁大连116021；2．大连医科大学药理教研室．辽宁大连116027
3．大连理工大学分析化学教研室，辽宁大连116012)
痒疹颗粒由赤芍、黄芩、金银花、土茯苓等10味
中药组成，为我院协定处方，其中赤芍和黄芩分别起
到活血化瘀和清热解毒作用，具止痒之功效，在本院
皮肤科应用多年，证实对痒疹等疾病有效。为更好地
控制产品质量，本实验建立了HPLC同时测定痒疹
颗粒中芍药苷和黄芩苷的方法。经方法学考察证实
该方法特异性高，回收率和精密度好，测定方法可
行，完全满足质控要求。
1材料
Waters高效液相色谱仪，Watersl525型HPLC
泵，Waters2487UV检测器，Breeze色谱工作站。
痒疹颗粒(大连市皮肤病医院制剂室)；芍药苷
对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736—
800320)}黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，
批号10715—200212)；甲薛为色谱纯，水为纯化水，
其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
z．1 色谱条件：色谱柱：SymmetryC18柱(150
mm×4．6mm，5pm)；流动相由A、B两种溶液组
成，溶液A为水-冰醋酸一三乙胺(i00；0．4t 1)，
溶液B为甲醇，采用梯度洗脱方式：0～10min，
70％AIIO～28rain，45％A；28～30rain，45％～
70％A。线性梯度；检测波长：o～10rain，232nmi
lo～30rain，280nm；体积流量：1．0mL／min；柱
温：室温；进样量：20pL。理论塔板数按芍药苷峰计
算应不低于3000，按黄芩苷峰计算应不低于2500。
2．2对照品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品5
mg，黄芩苷对照品i0mg，分别置50mL量瓶中，加
甲醇适量超声溶解并加至刻度，摇匀，作为储备液。
精密吸取上述两种储备液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0
mL分别置于同一10mL量瓶内。加甲醇稀释至刻
度，摇匀，作为混合对照品系列溶液。
2．3供试品溶液的制备：取痒疹颗粒适量，研细，精
密称定0．5g，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声
提取30rain，冷却，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去
初滤液，取续滤液，即得。
2．4阴性样品溶液的制备：按处方分别制备不含赤
芍或黄芩药材的样品颗粒剂，按供试品溶液的制备
方法制成相应的阴性样品溶液，备用。
2．5方法特异性：取对照品溶液、不含黄芩阴性样
品溶液、不含赤芍阴性样品溶液和供试品溶液，在上
述色谱条件下进样20卢L，记录色谱图(图1)。结果
芍药苷和黄芩苷保留时间约为7．0和23．0min，不
含赤芍阴性样品溶液在芍药苷出峰区间未出现相应
色谱峰，不含黄芩阴性样品溶液在黄芩苷出峰区间
亦未出现相应色谱峰，表明方法特异性较高。
2．6线性关系：分别精密吸取上述混合对照品系列
溶液20pL，注入高效液相色谱仪，测定。以进样量
(x)为横坐标，峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线，
经线性回归，得芍药苷回归方程为y=54400X+
10900·r=0．9992，在0．2～lpg呈良好的线性关
系；黄芩苷回归方程为Y=2200 0X一85200，r=
o．9992，在0．4～zpg呈良好的线性关系。
2．7稳定性试验：吸取供试品溶液分别于0、2、4、
作收者I琦H介B：,王8005搽Ol(-IZ9074一)，勇，_i工宁瓦房店^，主管荮师，磺士，1998年毕业于诧陌药辩太掌，2。05年获大连医科大学研士学位，主要艇+通讯作≯粼镐期‰磊i嚣身1)EB鬈苛强；啪。。。@。；。。一⋯。
万方数据
醋延胡索炮制工艺的研究
作者： 马家骅， 杨明， 许润春， 贺福元， 谭承佳
作者单位： 马家骅,杨明,许润春,谭承佳(成都中医药大学,四川,成都,611731)， 贺福元(成都中医药大
学,四川,成都,611731;湖南中医学院,湖南,长沙,410004)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(11)
被引用次数： 2次

参考文献(1条)
1.Gong Q;Zhou D;Wang B J Assay of tetrahydropalmatine in Yanhusuo by HPLC[期刊论文]-中国现代应用药学
2000(04)

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1. 黄爱萍.李根林.芦锰 延胡索炮制品的质量评价[期刊论文]-河南中医2004,24(10)
2. 魏建华 延胡索的炮制方法[期刊论文]-咸宁学院学报（医学版）2009,23(5)
3. 周燕华.黄毓麟.邓超澄.韦美棠.陈敦合 延胡索炮制再研究[会议论文]-2004
4. 马家骅.杨明.许润春 醋延胡索炮制工艺的研究[会议论文]-2004
5. 焦念风.沈俊美 正交实验初探延胡索炮制工艺[期刊论文]-时珍国医国药2003,14(5)
6. 张虹.王麟.陈相涛.袁珂.ZHANG Hong.WANG Lin.CHEN Xiang-tao.YUAN Ke 延胡索的炮制工艺优选[期刊论文]-
时珍国医国药2010,21(2)
7. 王萍.窦志英.孙巍.曹柳.周悦正.万琴 延胡索炮制工艺规范化研究[期刊论文]-天津中医药大学学报2009,28(1)
8. 包树励 醋延胡索炮制方法的探讨[期刊论文]-吉林中医药2002,22(4)
9. 郭皖豫 醋炙法对延胡索有效成分的影响[期刊论文]-河南中医2007,27(12)
10. 王光宁.李勇.WANG Guang-Ning.LI Yong 炮制延胡索对延胡索乙素和去氢紫堇碱含量的影响[期刊论文]-食品
与药品A2007,9(8)

引证文献(3条)
1.王萍.窦志英.孙巍.曹柳.周悦正.万琴 延胡索炮制工艺规范化研究[期刊论文]-天津中医药大学学报 2009(1)
2.田明.王淼.王红.李宏妍.张楠 延胡索药学研究进展[期刊论文]-中医药信息 2011(1)
3.田明.王淼.王红.李宏妍.张楠 延胡索药学研究进展[期刊论文]-中医药信息 2011(1)


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