全 文 ：CD和丹皮酚配比为 10∶ 1,包合温度为 50℃ ,包合
时间为 5 h。
2. 3. 3　验证试验:按最佳包合条件 ,重复 3次试验 ,
结果平均包合率为 84. 18%。 表明所选择的条件是
较佳的包合条件。
2. 3. 4　包合物的鉴定: 采用紫外可见分光光度
法 [2 ]。以吸收曲线与吸收峰的位置和高度判断包合
物形成的情况。
　　制备丹皮酚的乙醇溶液 ;取经乙醚洗脱后的丹
皮酚-β -环糊精包合物挥醚至净 ,用适量的纯化水溶
解 ,备用 ;取经乙醚洗脱后的丹皮酚 -β-环糊精包合
物挥醚至净 ,用无水乙醇超声提取 10 min,滤过 ,收
集滤液备用 ;取少量的 β -环糊精 ,以适量纯化水溶
解 ,滤过 ,收集滤液备用。取上述样品各少量在 200～
400 nm进行紫外扫描 ,结果显示 ,丹皮酚包合前后 ,
紫外吸收峰变化很大 ,包合后在 275 nm的最大吸
收峰已完全消失 ,经乙醇提取后的丹皮酚包合物溶
液又重现出丹皮酚包合前的吸收特征。说明包合物
已形成。
2. 4　颗粒剂的制备: 取生石膏、玄参、秦艽、白茅根、
黄连、石槲、金银花、生地黄、桃仁、红花 10味药采用
最佳提取方法 ,即群药加 8倍量水浸泡至透后 ,煎煮
3次 ,每次 2 h。 合并煎液 ,滤过 ,浓缩至相对密度
1. 28～ 1. 32 ( 50℃～ 60℃ )的浸膏。 加入糖粉与可
溶性淀粉的混合物 (浸膏、糖粉、可溶性淀粉的质量比
为 5∶ 3∶ 10) ,混匀 ,加入乙醇适量制软材 ,并混入相
应处方量的水牛角粉 ,软材通过 14目筛制成颗粒 ,干
燥 ,整粒 ,加入丹皮酚-β -环糊精包合物 ,混匀 ,即得。
3　讨论
3. 1　本颗粒剂中的多种药材都含有丰富的多糖 ,如
玄参、生地黄 ,能够提高机体的免疫能力 ,有利于疾
病的治疗。所以本制剂主要采用以水作为溶媒的方
法进行有效成分的提取。 水牛角粉作为处方中的重
要药材 ,由于其价格昂贵 ,所以采取了将其粉碎过筛
与辅料直接混合制软材的办法。这样就可以做到最
大限度的节约贵重药材 ,而且还防止了有效成分在
煎煮中遭到破坏的问题。对于本处方中某些药物 (金
银花、玄参等 )具有挥发油成分的问题 ,在试验中曾
试图用挥发油提取器提取其中的挥发油 ,但由于提
出的挥发油太少 (放入 5倍处方量药材提出的挥发
油不足 1 mL) ,无法进行进一步的加工。需要指出的
是 ,金银花、玄参中的有效成分分别是绿原酸和糖类
成分 ,并不具有挥发性。
3. 2　丹皮酚是牡丹皮的主要成分 ,具有强烈的挥发
性。曾采用水蒸气蒸馏法、超声提取法等方法进行提
取 ,结果均不甚理想。最后采用乙醇回流提取 ,结果
较满意。
3. 3　金银花为本方中的君药 ,且药量最大 ,从制剂
的 HPLC图谱也可看出 ,绿原酸是其中的主峰。 故
选定金银花中绿原酸的含量作为本制剂的质量控制
标准的指标性成分。 用以往制颗粒剂软材的条件进
行摸索 ,发现往浸膏中加入糊精之后 ,制成的软材黏
性极大 ,无法过筛制粒。当将糊精换成可溶性淀粉之
后 ,情况得到很大改善。 应该提出的是 ,本处方中的
药材含有大量的糖类成分 ,所以在加入辅料时应适
量减少蔗糖的加入 ,以免味道过甜。
References:
[1 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed. VolⅠ .
[2 ]　 Lu B. New Dosage Form and N ew Technique of Pharmay (药
物新剂型与新技术 ) [M ] . Bei jing: People s Medical Pub-
li shing House, 2000.
加压膨化前后甘草中甘草酸铵的溶出度比较
陈丹菲 ,王溶溶
(浙江省中药研究所 ,浙江 杭州　 310023)
　　清音袋泡剂是由甘草、薄荷、桔梗等 7味中药组
成的一种茶剂 ,其中甘草为本方君药。由于甘草属根
茎类药材 ,其原植物的组织结构致密 ,质地较为坚
硬 ,故在制备清音袋泡剂时 ,对甘草进行了加压膨化
处理 ,使其木质化结构变得疏松 ,有利于有效成分甘
草酸铵在热水中迅速溶出。本实验通过定性鉴别、溶
出度的比较 ,发现甘草进行加压膨化处理是可行的。
1　仪器与材料
RCZ— 8A智能药物溶出仪 (天津大学精密仪器
厂 ) , TPH135膨化机 (江苏牧羊集团有限公司 ) ,电
·999·中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 11期 2003年 11月
收稿日期: 2003-02-13
动植物粉碎机 (河北省黄华县科研机械厂 ) , Lamb-
da20紫外 /可见分光光度仪 ( Perkin Elmer ) , 0. 45
μm微孔滤膜 (上海兴亚净化材料厂 )。 甘草酸铵对
照品 ( 731-9203)、甘草对照药材 ( 904-9304) (中国药
品生物制品检定所 ) ; 甘草 Glycyrrhiza uralensis
Fisch.药材购自杭州华东医药股份有限公司 ,经本
所药材室鉴定 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;所用试剂
均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　供试品的制备:取市售甘草饮片 ,粉碎成粗粉 ,
过二号筛 ,得供试品Ⅰ 。取市售甘草饮片 ,装入膨化
机中加压膨化处理 (压强 0. 3 M Pa )后 ,粉碎成粗粉 ,
过二号筛 ,得供试品Ⅱ 。
2. 2　薄层色谱鉴别 [ 1]:取供试品Ⅰ 、Ⅱ粉末各 1 g ,
加乙醚 40 m L,加热回流 1 h,滤过。 药渣加甲醇 30
m L,加热回流 1 h,滤过。滤液蒸干 ,残渣加水 40 mL
使溶解 ,用正丁醇提取 3次 ,每次 20 mL,合并正丁
醇液 ,用水洗涤 3次 ,蒸干。 残渣加甲醇 5 mL使溶
解 ,作为供试品溶液。取甘草对照药材 1 g ,同法制成
对照药材溶液。 取甘草酸铵对照品 ,加甲醇制成 2
mg /mL的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法
(《中华人民共和国药典》 2000年版附录 V I B)试验 ,
吸取上述 3种溶液各 1～ 2μL,分别点于同一含羧
甲基纤维素钠的硅胶 GF254薄层板上 ,以正丁醇-冰
醋酸 -水 ( 6∶ 1∶ 3)的上层溶液为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 365 nm)下检视。供试品色谱
中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧
光斑点。见图 1。
2. 3　溶出度的测定
2. 3. 1　甘草酸铵特征吸收峰的扫描测定: 取甘草酸
铵 1 mg置 25 mL量瓶中 ,加蒸馏水至刻度 ,摇匀 ,
即得对照品溶液。称取供试品Ⅰ 、Ⅱ各 1 g ,分别置于
1 000 mL量瓶中 ,加入 37℃的蒸馏水至刻度 ,浸渍
5 min,不时振摇。吸取溶液 ,用 0. 45μm微孔滤膜滤
过 ,即得供试品溶液。取上述对照品溶液和供试品溶
液 ,以蒸馏水为参比溶液 ,于 700～ 200 nm波长做
紫外吸收图谱。 结果甘草酸铵在 252 nm处有特征
吸收峰 ,故测定甘草酸铵的吸光度选择 252 nm波
长下进行。
2. 3. 2　溶出量的测定: 精密称取供试品Ⅰ 、Ⅱ各 1
g ,分别置于 1 000 mL量瓶中 ,加入 37℃的蒸馏水
至刻度 ,浸渍 ,恒温 37℃ ,时时振摇 ,放置 24 h。取样
10 mL,立即用微孔滤膜 0. 45μm滤过。以蒸馏水为
空白对照 ,在 252 nm处测定滤液吸光度 ( A0 ) ,分别
　　　　 1, 2-甘草酸铵对照品　　 3-甘草对照药材
　　　　 4-加压膨化前的甘草 5-加压膨化后的甘草
　 1, 2-glycyrrhi zic acid 3-Radix Glycyrrhizae
　 4-Rad ix Glycyr rhizae b efore pres su ri zed-expandable process
　 5-Rad ix Glycyr rhizae af ter pres su ri zed-expandab le process
图 1　 TLC图谱
Fig. 1　 TLC chromatogram
为 0. 727, 0. 908 (n= 3)。
2. 3. 3　累积溶出度的测定:采用转篮法进行溶出度
的测定。在释放杯中加入 37℃的蒸馏水 1 000 mL,
恒温 37℃。 精密称取供试品Ⅰ 或Ⅱ各 1 g,置转篮
中 ,转速为 100 r /min,同时开始计时。 分别于 1, 3,
5, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60 min时取样 ,每次 10
mL,并立即补充等温等量蒸馏水。 每次取样后用
0. 45μm微孔滤膜滤过 ,以蒸馏水为空白对照 ,分别
在 252 nm波长处测定吸光度 A i。按下式计算各时
间的累积溶出量。结果见表 1。
　　累积溶出百分量= Ai /A0× 100%
表 1　供试品的累积溶出百分量 (n= 4) %　　
Table 1　 Results of cumulative dissolution percentage
with dif ferent samples (n= 4) %　　
供试品
累积溶出百分量
1 min 3 min 5 min 10 min 15 min 20 min 25 min 30 min 45 min 60 min
Ⅰ 14. 86 25. 20 31. 53 39. 62 45. 53 50. 00 52. 41 55. 33 60. 49 63. 55
Ⅱ 27. 67 36. 29 43. 39 53. 22 58. 59 62. 58 65. 53 67. 35 73. 27 79. 13
2. 3. 4　释放参数的比较 [2 ]: 供试品Ⅰ 、Ⅱ在 1 000
mL 37℃的蒸馏水中 ,甘草酸铵累积溶出度经 Ex-
cel处理得 T50、 Td ,见表 2。将上述参数作方差分析 ,
见表 3。 结果:影响差异具有极显著性。
表 2　释放参数表 (n= 4)
Table 2　 Results of releasing parameters (n= 4)
参　数 /min Ⅱ Ⅰ
T50 20. 25 7. 975
Td 56. 20 18. 975
3　讨论
3. 1　实验表明: 以甘草酸铵为指标 ,供试品Ⅱ的
·1000· 中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 11期 2003年 11月
表 3　方差分析表
Table 3　Variance analysis
参数 方差来源 自由度 离均差平方和 F值 P值
T50 组内 6 　 10. 617
组间 1 　 301. 351 170. 305 P < 0. 01
合计 7
Td 组内 6 　 2. 028
组间 1 2 771. 401 8 201. 43 P < 0. 01
合计 7
　　F 0. 01 ( 1, 6)= 13. 75
T50、 Td分别是供试品Ⅰ 的 2. 54倍和 2. 96倍。 可
见 ,经加压膨化工艺处理后的甘草 ,其中甘草酸铵的
溶出速度较未经此工艺处理的甘草快。 通过薄层色
谱鉴别 ,发现两者斑点一致。 表明在清音袋泡剂中 ,
将甘草进行加压膨化处理是可行的。
3. 2　与普通的水煎法相比 ,采用加压膨化技术处理
此类结构致密的根茎类药材具有工艺简单、省时节
能等优势 ,在实际生产中 ,有较好的应用前景。
References:
[1 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed , VolⅠ .
[2 ]　 Zhang C H, Zh ou Y Z, Liu Y F. Stat isti cal Method s (数理统
计方法 ) [ M ]. Jinan: Shandong Universi ty Publi shing House,
1995.
反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量
顾洪安 1 ,贾晶莹 1 ,许丁成 2 ,魏祥符 2 ,季　申 3 ,余　琛 1
( 1. 上海市徐汇区中心医院 ,上海　 200031; 2. 湖南守护神制药有限公司 ,湖南 长沙　 410329; 3. 上海市药品检验所 ,上海
200233)
　　苦参为豆科植物苦参 Sophora f lavescens Ait.
的干燥根 ,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效 [1 ]。其主
要化学成分为苦参碱 ( matrine)、槐定碱 ( sophori-
dine) [2 ]等。 以苦参、百部、黄柏、艾叶等为主要成分
的百艾洗液 ,具有良好清热解毒、燥湿杀虫、祛风止
痒的疗效。为了更好地对该制剂进行质量控制 ,本实
验建立了反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱
的含量 ,样品预处理采用微量提取法。
1　仪器与试药
Shimadzu LC— 10A T泵 , SPD— 10Avp紫外检
测器 ; Rheodyne 7125六通进样阀 ( Loop= 20μL) ;
杭州英谱 HS色谱工作站 V 4. 0+ fo r Windows 95。
　　苦参碱对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,
含量为 99. 23% )。百艾洗液由湖南守护神制药有限
公司研制。乙腈、三氟醋酸均为分析纯。水为二次重
蒸水。
2　方法与结果
2. 1　 色谱条件: 色谱柱 为 DiamonsilTM C18柱
( 250 mm× 4. 6 mm, 5μm) ,流动相为乙腈-0. 1%三
氟醋酸溶液 ( 7. 5∶ 92. 5) ,检测波长为 204 nm ,流速
为 1 mL /min。苦参碱在此色谱条件下的保留时间
为 11 min。色谱图见图 1。
2. 2　对照品溶液的配制: 取苦参碱对照品适量 ,精
密称定 ,加甲醇制成 1. 0 mg /mL的溶液 ,作为对照
品贮备液 A。精密吸取对照品贮备液 A 10. 0 mL置
100 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,制成 100
μg /mL的溶液 ,作为对照品贮备液 B。 精密吸取对
照品贮备液 B 7 mL置 10 mL量瓶中 ,加流动相稀
释至刻度 ,摇匀 ,制成 70μg /mL的溶液 ,作为对照
品溶液。
2. 3　供试品溶液的制备:精密量取本品 1 mL,置
10 mL量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。精密量取稀释液
1 mL置 10 mL玻璃试管中 ,加入 100μL浓氨水混
匀碱化 ,加 5 mL三氯甲烷 ,经旋涡振荡 -超声处理-
离心分层 (旋涡振荡 1 min,超声处理 1 min, 4 000
r /min离心分层 2min) ;取下层三氯甲烷置 10 mL
玻璃试管中 ,同法再提取一次 ,合并二次有机相 ,氮
气吹干 ,用 1. 0 mL流动相重组 ,高速离心 ( 12 000
r /min) 1 min,即得。
2. 4　空白试验: 取不含苦参的模拟洗液 ,按 2. 3项
下方法操作 ,即得。 精密吸取 20μL注入液相色谱
仪 ,测定分析 ,结果显示无干扰。色谱图见图 1。
2. 5　线性关系考察: 精密量取对照品贮备液 B
( 100μg /m L) 4. 0, 5. 0, 6. 0, 7. 0, 8. 0, 9. 0 m L置 10
mL量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀。 精密量取
20μL注入色谱仪。 以峰面积 ( A )为纵坐标 ,加入量
(C )为横坐标 ,进行线性回归 ,得回归方程 A=
1 755. 1+ 690. 8C , r= 0. 9999。结果表明 ,苦参碱在
·1001·中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 11期 2003年 11月
收稿日期: 2003-02-28