全 文 ：分离提取液 ,定容 , HPLC法测定甘草次酸浓度 ,计
算提取率 (表 4)。
3. 3　索氏提取法:称取一定量烘干后的甘草根茎
粉 ,以液固比 15∶ 1加入 95%乙醇 ,索氏提取 8 h,
分离提取液 ,定容。 HPLC法测定甘草次酸浓度 ,计
算提取率 (表 4)。
表 4　不同提取方法甘草次酸的测定结果 (n= 3)
　 Table 4　Results of glycyrrhetic acid analysis
by diff erent extraction methods (n= 3)
方法 提取时间 /h 液固比 甘草次酸提取率 /%
超临界萃取 2 5∶ 1 0. 018 7
超声提取　 1 15∶ 1 0. 003 7
索氏提取　 8 15∶ 1 0. 001 4
　　由表 4可见 ,超声提取法和索氏提取法的提取
率偏低 ,超临界萃取的甘草次酸的萃取率是超声提
取法的 5倍 ,是索氏提取法的 13倍 ,且溶剂用量小 ,
周期短。由此可见 ,超临界萃取是提取甘草次酸非常
有效的方法。
4　讨论
　　应用超临界萃取法是当前中草药有效成分提取
方法的发展方向 ,具有提取温度低、提取率高、溶剂
用量少 ,时间短等优点。 以上结果表明 ,从甘草生药
中提取含量较少的甘草次酸时 ,采用超临界萃取法
较索氏提取法和超声法具有明显的优势。
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HPLC法测定药用甘薯西蒙Ⅰ号中咖啡酸的含量
徐平声 ,戴智勇 ,谭桂山
(中南大学湘雅医院 药剂科 ,湖南 长沙　 410008)
摘　要: 目的　建立测定西蒙Ⅰ 号叶中有效成分含量的方法 ,比较不同年份的西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量差异。方
法　采用 HPLC对西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量进行测定。结果　咖啡酸在 10. 33～ 165. 28μg /m L具有良好的线性
关系 ,平均回收率为 99. 38% , RSD= 1. 36% (n= 6)。结论　该方法灵敏、准确、专属性强 ,适用于西蒙Ⅰ 号药材中咖
啡酸的测定。
关键词: 西蒙Ⅰ 号 ;咖啡酸 ;高效液相色谱
中图分类号: R286. 0　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 01 0033 03
Determination of caffeic acid in leaves of Ipomoea batatas ( SimonⅠ ) by HPLC
XU Ping-sheng , DAI Zhi-yong , TAN Gui-shan
( Depar tment of Pharmacy , Xiangya Hospital, Centra l South Univ er sity , Chang sha 410008, China)
Abstract: Object　 To develop a method for the determination o f caf feic acid in SimonⅠ . Methods　
An HPLC method was developed. Kromasil C18 column and methanol-acetic acid as mobile phase. Results
　 Linearity w as found in the range of 10. 33-165. 28μg /m L, the average recovery was 99. 38% , RSD=
1. 36% (n= 6) . Conclusion　 This method is reliable, accura te and sui table fo r the determination of caf feic
acid.
Key words: Ipomoea batatas ( L. ) Lam. ( SimonⅠ ) ; caf feic acid; HPLC
　　西蒙Ⅰ号 (引种巴西甘薯 )干叶为旋花科植物甘 薯属药用甘薯 Ipomoea batatas ( L. ) Lam.的干燥
·33·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 1期 2003年 1月
收稿日期: 2002-03-15基金项目:湖南省中医局重点资助课题 ( 98008)作者简介:徐平声 ( 1964— ) ,男 ,湖南长沙人 ,副主任药师 ,主要从事天然药物化学及中药新药研究 ,发表论文 10余篇。
Tel: ( 0731) 4327460　 E-mai l: xu ps2000@ hotmai l. com
叶片 [1, 2 ]。该植物从巴西引种至我国 ,先后在北京、徐
州、湖南、四川等地种植 ,主要作药用。临床用于治疗
血小板减小症、糖尿病及抗肿瘤具有较好的疗效 ,可
增强免疫功能 [3～ 6 ]。药效学实验证明咖啡酸及其同
系物为其主要活性成分 [7 ]。 本文报道了采用 HPLC
法测定西蒙Ⅰ 号干叶中咖啡酸的含量的方法。
1　仪器与试剂
HP 1050液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ,可变波
长紫外检测器 (美国惠普公司 )。咖啡酸对照品 (中国
药品生物制品检定所 ,批号: 885-200001)。西蒙Ⅰ号
干叶由湖南省农业科学院提供 ,经中南大学药学系
生药学教研室曾嵘副主任药师鉴定。 色谱用甲醇
( Tedia公司 ) ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Kromasi l C18 ( 4. 6 mm×
200 mm, 5μm);柱温: 30℃ ;流动相:甲醇-1%醋酸
水溶液 ( 35∶ 65) ;流速: 1. 0 mL /min;检测波长: 318
nm;进样量: 5μL。
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取 10. 33 mg咖啡
酸对照品 ,置 10 mL量瓶中加适量甲醇使溶解 ,并
稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液 (每毫升含咖啡酸
1. 033 mg )。
2. 3　样品溶液的制备:分别精确称取 1997、 1998、
1999年采集的西蒙Ⅰ 号叶粗粉 10 g置于 200 mL
圆底烧瓶中 ,精密加入甲醇 100 mL,称定质量 ,回
流 ,冷却 ,用甲醇补足减失质量 ,用微孔滤膜过滤 ,取
续滤液 10 m L备用。
2. 4　线性关系考察:精密吸取以上咖啡酸贮备液
( 1. 033 mg /mL) 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 8, 1. 6 mL置于 10
m L量瓶中 ,用甲醇稀释到刻度 ,摇匀 ,分别进样 5
μL,以峰面积与对应浓度 (μg /mL)绘制标准曲线 ,
得回归方程: Y= 2 080X - 4 810, r= 0. 999 8。结果
表明:咖啡酸浓度在 10. 33～ 165. 28μg /mL与峰面
积呈良好线性关系。色谱图见图 1。
2. 5　方法学考察
2. 5. 1　精密度试验: 取浓度为 10. 33μg /mL的咖
啡酸对照品溶液 ,重复进样 5次 ,测得峰面积的
RSD为 0. 978 8%。
2. 5. 2　稳定性试验:取供试样品溶液 ,分别于制备
后 0, 1, 3, 5, 7 h依法测定 ,结果峰面积的 RSD为
1. 47% 。
2. 5. 3　重现性试验: 取同一批号西蒙Ⅰ 号药材 5
份 ,分别按 2. 3项下方法制备 ,测定其咖啡酸的峰面
积 , RSD为 2. 84% 。
* -咖啡酸
* -caf feic acid
　　图 1　咖啡酸对照品 (A)和西蒙Ⅰ 号 (B, 1998
年采集 )的 HPLC图
Fig. 1　 HPLC chromatogram of caff eic acid ( A)
and SimonⅠ (B, collected in 1998)
2. 5. 4　回收率试验: 取已知含量的西蒙Ⅰ 号叶 6
份 ,分别精密加入咖啡酸对照品 ,按 2. 3项下方法制
成供试液 ,每次进样 5μL,并测定其咖啡酸的含量 ,
计算加样回收率 ,平均回收率为 99. 38% , RSD为
1. 36% (n= 6)。
2. 6　样品测定结果: 取样品溶液 5μL,注入液相色
谱仪测定 ,结果见表 1。
表 1　西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量 (n= 5)
Table 1　 Content of caff eic acid in leaf of SimonⅠ (n= 5)
采集时间 咖啡酸含量 /% R SD /%
1997年 0. 029 2 3. 27
1998年 0. 047 3 3. 88
1999年 0. 031 6 1. 59
3　讨论
3. 1　经测定西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸含量分析发现 ,不
同年份的西蒙Ⅰ号叶中咖啡酸含量变化幅度较大:
1998年西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量明显高于 1997
年、 1999年 ,这可能与当年的气温、降水及采收时间
等因素有关。
3. 2　有关咖啡酸的测定方法文献报道较少 ,由于咖
啡酸结构类似于阿魏酸 [8 ] ,通过实验摸索 ,建立了
HPLC法测西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量 ,方法简便 ,
专属性强 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于药材中咖啡
酸的含量测定。
3. 3　在采用 HPLC法测西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含
量时 ,曾采用多种不同配比的流动相 ,通过试验证明
以 MeOH-1% HAc( 35∶ 65)为流动相 ,可达到较为
理想分离效果。
3. 4　在目标成分提取过程中 ,曾采用多种方法: ①
药材用甲醇回流提取 2 h,过滤 ,回收甲醇 ,残留物
·34· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 1期 2003年 1月
用热蒸馏水溶解 ,乙酸乙酯多次萃取 ,回收乙酸乙
酯 ,残留物甲醇溶解定容 ;②甲醇超声提取 ;③甲醇
回流提取。经实验发现 ,方法①不仅过程繁琐费时 ,
且目标成分咖啡酸提取不完全 ,所测 1998年西蒙Ⅰ
号叶中咖啡酸的含量仅为 0. 001 8% ;方法②所得提
取液中 ,所测 1997年西蒙Ⅰ 号叶中咖啡酸的含量仅
为 0. 007 4% ,明显低 ;方法③操作简便 ,咖啡酸的提
取较完全。
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薄层扫描法测定木瓜中齐墩果酸的含量
都述虎 ,饶金华 ,耿武松
(安徽省医学科学研究所 ,安徽 合肥　 230061)
摘　要: 目的　建立木瓜中齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用双波长薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 ( 40∶ 1)为展开
剂 , 10%硫酸乙醇液为显色剂 ,测定波长为 λS= 640 nm,λR= 535 nm。 结果　木瓜中其他成分对齐墩果酸的测定无
干扰 ,线性范围为 2. 272～ 11. 360μg ,平均回收率为 98. 29% , RSD为 2. 07%。 结论　该方法操作简便、准确 ,可用
于木瓜的质量监控。
关键词: 木瓜 ;齐墩果酸 ;薄层扫描法
中图分类号: R286. 02; R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 01 0035 03
Determination of oleanolic acid inFructus Chaenomelis by TLCS
DU Shu-hu, RAO Jin-hua, GEN G Wu-song
( Anhui Institut e o f Medical Sciences, Hefei 230061, China )
Key words: Fructus Chaenomelis; oleanlic acid; TLCS
　　木瓜为蔷薇科植物皱皮木瓜 Chaenomeles
speciosa ( Sw eet) Nakai的干燥近成熟果实。我国大
部分地区均有栽培 ,其中产于安徽宣州的称宣木瓜 ,
品质较好 ,为道地中药材 ,在古代以充上贡之品。木
瓜主要化学成分为有机酸 (齐墩果酸、苹果酸、酒石
酸、柠檬酸、抗坏血酸、反丁烯二酸、乙酰熊果酸、 3-
O-乙酰坡模醇酸、桦木酸等 )、氨基酸、 10-廿九烷醇、
β -甾醇、维生素 C、皂苷、黄酮类、鞣质等 ,另外种子
含氢氰酸 [1～ 3 ]。其中 ,齐墩果酸有消炎抑菌 ,降转氨
酶作用。 对四氯化碳引起的大鼠急性肝损伤有明显
的保护作用 ,还有促进肝细胞再生、防止肝硬化、强
心、利尿、升白、降血脂、降血糖、增强有机体免疫功
能、抑制变态反应等作用 [4 ]。且在药材中主要以单体
形式存在。目前木瓜中齐墩果酸的含量测定多采用
比色法 [5 ]。 本实验采用薄层扫描法测定了不同产地
的木瓜中齐墩果酸的含量 ,为控制该药质量提供可
行依据。
1　仪器与试药
·35·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 1期 2003年 1月
收稿日期: 2002-02-25基金项目:安徽省“十五”重大科技专项资助课题 ( Z064004) ;安徽省优秀青年科技基金 (皖科基 [2001 ]02-23)作者简介:都述虎 ( 1962— ) ,男 ,副研究员 ,博士生 , 1987年毕业于安徽中医学院药学专业 , 1998年获中国药科大学药物分析专业硕士学位 , 2001年至今攻读中国药科大学药物分析专业博士学位 ,现在安徽省医学科学研究所药物化学研究室工作 ,从事天然药物中有效成分的提取分离和检测工作 ,发表论文 20余篇。 Tel: ( 0551) 2828461　 E-mai l: sh uhudu l@ yah oo. com. cn