全 文 ：伊利石和绿泥石。
从定向 X-射线衍射图看 , d001= 1. 2～ 1. 4 nm ,
说明该样品不是皂石 ( saponi te-1. 5 nm ) , 应为钠
蒙脱石 ,但不是纯纳蒙脱石 ,经乙二醇饱和 ,层间距
增大到 1. 7 nm , 则较接近蒙脱石 ( montmoril-
lonite-1. 4 nm ) , 结合元素分析结果 ,对比标准图
谱 ,初步确定该蒙脱石的可能化学结构式为:
Na0. 3 ( Al, Mg )2 Si4O10 ( OH)或 Na0. 3Mg3 ( Si, Al)4O10 ( OH)
为了区分伊利石、绿泥石、高岭石和蒙脱石 ,将同
一试样在 550℃加热 2 h,再作 X-射线衍射分析 ,衍
射结果表明 , 1. 7 nm峰收缩到 0. 98 nm,且没有了
1. 4 nm左右的峰 ,说明蒙脱石中无绿泥石。定向片上
没有 1. 0, 0. 5 nm特征峰 ,说明也无伊利石。 但有少
量高岭石 (特征峰为 0. 716 7和 0. 357 6 nm)。
2. 2　在蒙脱石类矿物的 X-射线衍射谱线中,底面
(d001 )反射的强度最大 ,是鉴定蒙脱石类矿物最重要的特
征之一,自然界蒙脱石类矿物的 d001一般有以下的变化:
可交换阳离子 Na+ , Ca2+ 的 d001分别为 1. 25 mm
± , 1. 55 nm±。
为了研究蒙脱石的片层结构及层间吸附和膨胀性
能 ,常将样品浸润在某种有机络合物溶液 (乙二醇及
甘油 )中 ,因为有机物分子比水分子大 ,所以使结构层
间距增加。一般蒙脱石类矿物经乙二醇或甘油处理后 ,
其 d001面的数值分别增大到 1. 70 nm±和 1. 77 nm
± ,而且各次级的底面反射有规律的出现 ,线条也清
楚 ,强度也增加。从蒙脱石的自然定向片衍射图 1和表
1可以看出 ,在 d001= 1. 2～ 1. 4 nm有一大宽峰 , 0. 7
nm峰很弱 ,另外还有少量的石英峰 0. 425 1 nm和
0. 334 3 nm , 仅此还不能下结论。经乙二醇饱和 7 h
后 ,再作 X-射线衍射 ,发现 d001= 1. 2～ 1. 4 nm大宽
峰消失 ,而出现更强且比较窄的 1. 7 nm峰 ,这就是蒙
脱石层间吸附有机分子膨胀的结果 ,由此可以说明 ,蒙
脱石的层间域在一定的条件下是可变的 ,随着被吸附
物质分子的大小而改变 ,但这种变化是有限度的。
References:
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vant for HIV v accines [ J] . A IDS , 1991, 5 ( 4): 431-435.
野罂粟采收期的研究
赵春颖
(承德医学院中药研究所 ,河北 承德　 067000)
摘　要: 目的　研究不同采收期对野罂粟全草中野罂粟碱含量的影响 ,为开发提供依据。 方法　高效液相色谱法。
色谱柱为 Shim-Pack CLC-ODS ( 4. 6 mm× 250 mm) , 流动相为甲醇 -水 -二乙胺 ( 550∶ 450∶ 0. 45) , 波长 261 nm,
外标法。结果　不同采收期野罂粟中野罂粟碱含量差异较明显 ,其中 7, 8月份含量较高。结论　每年 7, 8月份采收
野罂粟全草最适宜。
关键词: 野罂粟 ;采收期 ;野罂粟碱 ;高效液相色谱
中图分类号: R282. 4　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 03 0264 03
Studies on harvest period for Papaver nudicaule
ZHAO Chun-ying
( Institute o f Chinese Ma teria Medica , Chengde Medica l Co llege, Chengde 067000, China )
Abstract: Object　 To study the content of nudicauline in Papaver nudicaule L. f rom di fferent harv est
period, so as to prov ide the basis fo r development of the plant. Methods　 The nudicauline content in
P .nudicaule was determined by HPLC with Shim-Pack CLC-ODS ( 4. 6 mm× 250 mm) , mobi le phase w as
·264· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
收稿日期: 2002-08-28基金项目:国家生命中心“ 1035”工程中标课题。作者简介:赵春颖 ,女 ,蒙古族 ,河北省平泉县人 ,助理研究员 ,理学硕士 , 1999年毕业于河北农业大学植物生理生化专业 ,研究方向为中草药栽培与成分分析。 　 Tel: ( 0314) 2064592-8248或 ( 0314) 2069594。
methano l-wa ter-diethy lamine ( 550∶ 450∶ 0. 45) , detection w aveleng th w as at 261 nm. Results　 The con-
tents of nudicauline in P .nudicaule were g reatly di fferent f rom dif ferent harv est period, the content of
nudicauline is higher in both July and Augest. Conclusion　 The whole plant is best harv ested during July
and Augest.
Key words: Papaver nudicaule L. ; harv est period; nudicauline; HPLC
　　野罂粟为罂粟科植物野罂粟 Papaver nudi-
caule L. 的全草 ,主要分布于东北、山西、宁夏和新
疆等地 ,具有止咳息喘之功效 [1 ]。野罂粟的全草主要
含有生物碱类成分 ,其中野罂粟碱是起主要药理作
用的活性成分之一 [2 ]。 不同的采收期对野罂粟药材
的质量影响很大 ,因此 ,为确定最佳采收期 ,我们以
栽培的野罂粟为样品 ,以野罂粟碱的含量作为成分
指标 ,对其采收期进行了研究 ,为确定最佳采收期提
供参考。
1　材料、仪器及试药
1. 1　药材:野罂粟采自承德医学院院内药材标本
园 ,从 4月 20日至 10月 20日 ,每隔 1个月采集 1
次 ,共 7个样品 ,原植物经中国医学科学院药物研究
所陈毓亨教授鉴定无误。
1. 2　仪器:日本岛津公司 UV 1575高效液相色谱
仪 ,梅特勒 AG254型电子分析天平。
1. 3　野罂粟对照品为自制 ,纯度为 98%以上 ,
HPLC所用试剂甲醇为优级纯 ,其他为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　 HPLC色谱条件:色谱柱为 Shim-Pack CLC-
O DS ( 4. 6 mm× 250 mm) , 流动相: 甲醇 -水-二乙
胺 ( 550∶ 450∶ 0. 45) ;流速: 0. 5 m L /min; 柱温为
室温 ,检测波长 261 nm。
2. 2　线性关系考察: 精密称取野罂粟碱对照品
2. 02 mg 置 10 mL容量瓶中 ,加少量甲醇溶解 ,补
加甲醇至刻度 ,作为对照品溶液 ,对照品溶液浓度为
0. 202 mg /mL, 精密吸取野罂粟碱对照品溶液 1,
2, 4, 6, 8μL依次进样 ,按上述色谱条件测定 ,以峰
面积积分值为纵坐标 ,对照品进样量 (μL)为横坐
标 ,绘制标准曲线 ,回归方程为 Y= 530 862. 29X -
52 674. 03, r= 0. 999 6,在 0. 202～ 1. 616μg具有
良好的线性关系。
2. 3　精密度试验: 取浓度为 0. 061 mg /m L的标准品
溶液进样 ,进样量 20μL,重复测定 8次 ,其 RSD为
3. 5%。
2. 4　稳定性试验:按含量测定项下制备样品溶液的
方法制备野罂粟碱的样品溶液 1份 ,每隔 2 h进样 1
次 ,进样量 20μL,结果表明 ,样品中的野罂粟碱峰
面积在 10 h内稳定 , RSD= 1. 52%。
2. 5　重复性试验: 精密称取野罂粟全草粉末约 1 g,
平行 8份 ,按含量测定项下的提取方法制备样品溶
液 ,每份进样 1次 ,进样量 20μL,取峰面积的平均
值计算 ,其 RSD= 3. 1% 。
2. 6　加样回收率试验:精密称取野罂粟全草粉末约
0. 5 g ,平行 9份加入 0. 202 mg /mL的标准品溶液
0. 8, 1. 0, 1. 2 mL,按含量测定项下的提取方法制备
样品溶液 ,每份样品进样 2次 ,进样量 10μL,根据
峰面积积分值及加入的标准品量计算回收率为
97. 5% ,RSD为 1. 94% (n= 9)。
2. 7　不同采收期的野罂粟全草中野罂粟碱的含量
测定:将不同采收期的野罂粟全草粗粉 ( 10目 ) 1 g,
每个样品平行 3份 ,加 12倍量水浸泡 , 5%盐酸调
pH= 4,放置过夜后 ,过滤 ,浓缩滤液后加 A型澄清
剂 , B型澄清剂 ,离心 ,上清液碱化后过大孔吸附树
脂 , 95% 乙醇洗脱 ,回收乙醇得粗总生物碱干膏 ,氯
仿萃取 ,回收氯仿后甲醇定容 1 mL容量瓶中 ,得样
品溶液 ,每份进样 2次 ,进样量 10μL,取峰面积的
平均值计算含量 ,标准品随行对照 ,结果见表 1。
表 1　不同采收期野罂粟中野罂粟碱的含量 (n= 6)
　　 Table 1　 Content of nudicauline inP . nudicaule
f rom dif ferent harvest period (n= 6)
采收月份 野罂粟碱含量 /%
4 0. 034+ 0. 001
5 0. 042+ 0. 002
6 0. 044+ 0. 002
7 0. 053+ 0. 001
8 0. 056+ 0. 003
9 0. 041+ 0. 003
10 0. 039+ 0. 002
3　结论和讨论
3. 1　实验结果表明 ,不同采收期野罂粟中野罂粟碱含
量差异较明显 ,含量随月份从 0. 034%→ 0. 056%→
0. 039% ,其中 7, 8月份含量较高 ,因此认为采收野罂
粟全草时应在秋季采收。
3. 2　本实验采用 HLPC法测定野罂粟全草中野罂
粟碱的含量 ,精密度较高 ,重复性好 ,且本课题组已
从野罂粟药材中分离得到了纯品野罂粟碱。 野罂粟
·265·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
碱性质稳定 ,水溶性好 ,一般条件不易被破坏 ,是野
罂粟全草的特有成分 ,可作为野罂粟药材的检测指
标 ,根据实验结果计算 ,野罂粟全草中野罂粟碱含量
的限量不应低于 0. 05% 。
References:
[1 ]　 Jiangsu New Medical Col lege. Dictionary of Chinese Materia
Medica [M ] . Sh angh ai: Shanghai Science and Tech nology
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[ J ]. Chin Tradi t Herb Drugs (中草药 ) , 1997, 28 ( 1): 7-8.
不同来源桑白皮东莨菪内酯含量测定
孙静芸 ,周羽琪 ,李洪玉 ,章建民
(浙江省中医药研究院 ,浙江 杭州　 310007)
摘　要: 目的　研究不同来源桑白皮东莨菪内酯含量和测定方法。 方法　采用 HPLC法 ,以 MeOH-H2O-HAc
( 40∶ 60∶ 0. 25)为流动相 , 345 nm为检测波长。结果　东莨菪内酯平均回收率为 98. 88% , RSD 为 1. 91% ,线性
范围为 0. 025 6～ 0. 128μg。不同来源最高含量为 0. 017 3% ,最低含量为 0. 002%。结论　 HPLC测定法简便 ,稳定
可靠 ,重复性好 ,灵敏度高。
关键词: 桑白皮 ;东莨菪内酯 ; HPLC;含量测定
中图分类号: R282. 6　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 03 0266 03
Determination of scopoletin inCortex Mori from different sources
SUN Jing-yun, ZHOU Yu-qi , LI Hong-yu, ZHANG Jian-min
( Zhejiang Academy of TCM , Hang zhou 310007, China)
Abstract: Object　 To study the contents and the determinating method o f scopoletin in Cortex Mori
f rom dif ferent sources. Methods　 Scopoletin w as determined by HPLC. The mobile phase was MeOH-
H2O-HAc ( 40∶ 60∶ 0. 25) . Detection w aveleng th was at 354 nm. Results　 The average recovery w as
98. 88% with RSD= 1. 91% and the linear range w as 0. 025 6— 0. 128μg. The highest content of scopo-
letin was 0. 017 3% and the lowest content w as 0. 002% from dif ferent producing a reas. Conclusion　 The
method is easy, accura te, reliable wi th good reproducibility and high sensi tiv ity.
Key words: Cortex Mori ; scopoletin; HPLC; content determination
　　桑白皮为桑科植物桑 Morus alba L. 的干燥根
皮。有关与泻肺平喘、利水消肿功效相吻合的活性成
分研究文献未见报道。我们以平喘、利尿作用为指
标 ,进行药理筛选 ,经分离、鉴定 ,其有效单体为东莨
菪内酯 ( scopoletin) , 与文献一致 [1 ]。为测定该成分
在不同来源桑白皮中的含量 ,进行了 HPLC测定方
法学的研究。
1　实验部分
1. 1　仪器与试剂: 岛津 LC-10ATV P高效液相色
谱仪 ; SPD-10AV P紫外检测器 ;岛津 UV-265型紫
外分光光度仪 ; HS色谱工作站 ;色谱柱 Shim-
PackV P-ODS ( 150 mm× 4. 6 mm )。甲醇 (色谱
纯 ) ;重蒸水 ,东莨菪内酯对照品 (自制经 XRD,
M S, IR,
1
HNMR鉴定与文献一致 [1 ] ,经标定纯度为
99. 37% ) , 其余试剂均为分析纯。
1. 2　样品: 批号 A961111 (浙江昌化 )、 A970603
(湖北 )、 A980318 (四川成都 )、 B970600 (浙江嘉
兴 )、 A970601 (浙江嘉兴 )、 B970301 (浙江桐乡炉
头镇单桥村 )、 B970605 (浙江桐乡 )、 B970316 (山
东泰安南李村 )、 B970405 (江西樟树店下乡 )、
B980203 (浙江诸几 ) , 由高家鉴主任中药师鉴定均
为桑科植物桑 M. alba L.。
1. 3　含量测定
1. 3. 1　色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅
·266· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
收稿日期: 2002-05-18基金项目: “九五”国家重点科技攻关项目 ( 96-903-02-03)