全 文 ：·1494· 中草药ChineseTraditionalarmHerbalDrugs第36卷第10期2005年10月
在10mL／min流量下，转速对分辨率、洗脱体
积的影响见图4。在308r／mln的转速下，流量对分
辨率、洗脱体积的影响见图5。结果表明，在10mI。／
rain流量下在实验的转速范围内，随着转速的增加，
洗脱体积增加，分辨率先增加后下降，转速为339r／
min时，分辨率达到最大；在实验流量范围内，随着
流量的增加，分辨率下降，茶碱的洗脱体积降低，在
流量为10．0mL／min时，既能保证咖啡因和茶碱的
基线分离，又能使完成分离所需的溶剂用量最小，此
时完成分离所需的时间也最短。
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1一茶碱2一咖啡因
卜theophylline2-caffeine
围4转速对咖啡因与茶碱分辨辜(A)和洗脱
体积(B)的影响
Fig．4Effectsofrevolutionspeedonresolution(A)
andelutionv lumn(B)ofcaffeinea d
theopyiline
综合以上，选择氯仿一水(1：1)，流量10mL／
min，转速339r／min作为分离咖啡因、茶碱的色谱
条件。另外在此选定的色谱条件下，高速逆流色谱仪
对咖啡因和茶碱的分离有很强的分离能力，从色谱
图上咖啡因和茶碱的分离情况看，进样量还可以大
2
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流量／(mL·min2)
8001 B．
童600l
：蚓 2 4 6 8 10 12
流量／(mL·mI一)
1茶碱2咖啡因
1一theoph纠line2-caffeine
圈s流量对咖啡困与茶碱分辨率(A)和
洗脱体积(B)的影响
Fig．5Effectofflowrateonresolution(A)andelutlon
volumn(B)oftheophyillneandcaffeine
大提高，这是其他色谱所不能及的。
3讨论
高速逆流色谱作为新型的分离技术，对天然产
物有效成分的分离具有很大的优势，它具有处理量
大、适应性强、产品损失小等优点。
Refereneesf
[1]PukhovskayaVM，M ryutlnaTA，GrebnevaON，et口f．
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopic
determinationofrarearthelementsingeologicalsamples
afterD econcentratIonbycountercurTentchromatography[J3．
SpectrachimA ta(Pd“占)，199348B(I¨T1365一}370-
[2]HitoshiA．S lgekazuU．ShoichiT．Characteristicsottempi—
fugalpartitionchromatographyfo1．anthanoidseparationin
Hdehpextractionsystem[J]．JL由Chromatogr-17(8)；
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[3]LeeSS．Applicationofcentrifugalpartitionchromatography
totheseparationofLauraceousalkaLoids[J]．JChromatogr
A．1994，667(1—2)：332—326．
安宫胶囊的成型工艺研究
刘艳菊，李水清
(湖北中医学院，湖北武汉430061)
安宫胶囊由益母革、香附等中药组成。益母草活
血调经、利尿消肿，香附能行气解郁、调经止痛。该处
方是临床使用多年的经验方，具活血化瘀、调经止痛
的作用，疗效确切可靠。通过对该方药物提取制得干
浸膏和挥发油的包合物，制得安宫胶囊原料药。为了
制备出质量稳定，满足大生产需要的制荆，对其成型
工艺作了进一步研究。笔者根据临床给药量。以吸湿
峻藕日期{2004—06—18
率，休止角为指标筛选不同辅料，并对其流动性和临
界相对湿度进行进一步评价。
1仪器与材料
sHH一150恒温恒湿培养箱(重庆华茂仪器有
限公司)，分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。
安官胶囊原料由湖北中医学院制剂实验室制备，各
辅料均符合药用标准。
^
6
5
4
3簪{Ij}隶
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第lo期2005年10月· 495·
2方法与缩果
2．1辅料量的确定：根据处方量药材70g，其提取
率为6．4％，即70g生药可提取4．5g全浸膏粉。香
附油提取率为0．8％，即每毫升香附油可得包合物
0．5g，每处方量10g香附可得包合物0．4g。按填
充0#胶囊(每粒装0．48g)和每日服用12粒计算，
可填充5．76g药粉，即每粒可填充辅料0．86g。
2．2辅料处方的选择“]：选择微晶纤维、玉米淀粉、
乳糖和CMC—Na为辅料。根据可填充量，药粉(4，5
g)与辅料0．85g)配比约为5：1，考察药粉与混合
药粉的吸湿性和休止角的大小。处方见表1。
表1辅料与浸膏的配伍
TAble1 Cmmpattbilityofaux|ttarysubstaucesBndextracts
处
方
号
I
2
3
4
处方量／g
2．2．1药粉的制备：按表1称取规定量的浸膏粉与
辅料(过80目筛)混合均匀，置五氧化二磷干燥器内
恒重48h。
2．2．2吸湿率的测定：将底部盛有NaCI过饱和溶
液的干燥器放入25C恒温培养箱内恒温24h，此时
干燥器内的相对湿度为75％，在已恒重的称量瓶底
部放入厚2mm的药粉，准确称量后，置于NaCt过
饱和溶液的玻璃干燥器内(称量瓶盖打开)，于25C
恒温培养箱内保存，定时称量，计算吸湿率，结果见
表2。
寰2不同处方的暇湿辜(H一3)
TaMe2 Moistureso ptionofdifferent
prescriptions(H一3)
2．2．3休止角的测定：采用固定漏斗法口]。将3只
潺斗串联并固定于水平放置的坐标纸上1C1Tt高度
处，小心地将不同辅料制成的药粉沿漏斗壁倒人最
上的漏斗中直到最下面漏斗形成的药粉圆锥尖端接
触到漏斗口为止，由坐标纸测出圆锥底部的直径(重
复5次)，计算休止角(tga—h／r)，结果见表3。表2、
3的数据表明：微晶纤维和乳糖作辅料吸湿性较小，
流动性较好，故以微晶纤维和乳糖为辅料较佳。鉴于
微晶纤维成本较高，乳糖吸湿以后成型效果较差。故
选择微晶纤维与乳糖1：1的混合物为辅料，即药粉
与微晶纤维、乳糖的比例为5 t 0．5，0．5。
裹3不同处方药粉的休止角
TaMe3 Anglesofpowderindifferentpreseciptions
处方号 休止角／(。)
48．3
38，5
4I．5
38．8
39．0
2．2．4处方的吸湿率、流动性考察：按药粉、微晶纤
维、乳糖配比为5：0．5：0．5混合均匀．测定吸湿率
和休止角。结果休止角为38．63。，12、24、48、60h的
吸湿率分别为5．83％、8．95％、13．64％、15．37％。
2．3制粒：称取509药粉加入微晶纤维5g，乳糖5
g，以85％乙醇(10m1．)为湿润剂制软材，过40目筛
制成湿颗粒，60C干燥，60目筛整粒，即得。
2．4颗粒的休止角和临界相对湿度的测定：测定颗
粒的休止角n一34．64。
将制备好的颗粒干燥至恒重后，在恒重的称量
瓶底部放人厚约2133．131的颗粒，准确称量后置于硫
酸或盐过饱和溶液的干燥器内(称量瓶盖打开)于
25c恒温培养箱保持72h后称量后，计算吸湿率。
以吸湿率为纵坐标，相对湿度为横坐标作图，根据曲
线斜率确定。临界相对湿度为60％。
衰4硫簟或盐的过饱和溶液在25C的
相对湿度和吸湿率
TaMe4 RelativehumidityandmoisturesotptlonofHISO．
ofsaltsupersaturatedsolutionat25℃
2．5确定装量：将颗粒装入0#胶囊200粒，随机
抽20粒称重，平均质量为0．4816g，胶囊最后装量
可定为0．48g。
3讨论
该制剂选择两种辅料的混合物为最佳辅料，既
充分发挥了各辅料优势，又避免其缺点。从而使制剂
保持了较好的成型效果，且节约了成本。
药物加敷料后粉末流动性较好，通过制粒，流动
性有所增加，所以该制剂成型工艺中未加助流剂。
5
∞弱鳕撕踮
万方数据
·1496· 中草药ChineseTraditionalandHerba[Drugs第36卷第lo期2005年lo月
临界相对湿度是药物吸湿与否的临界值，可以
根据它确定生产环境的湿度。实验结果表明，安宫胶
囊临界相对湿度为60％，在生产中控制湿度，以免
影响产品质量。
References：
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[2]LuB．PharmaceuticsExperiment(药剂学实验)[M]．
BeijinglPeople78MedieialPublishingHouse，1994
九州虫草中核苷类成分的HPLC法测定
罗珊珊，陈 畅，史艳秋，孙迎节，张长铠+
(山东大学微生物技术国家重点实验室，山东济南250100)
虫草属[Cordyceps(Fr．)Link]真菌是一太类
昆虫病原真菌，迄今记载的已有360多种，在我国分
布的有70多种o]。冬虫夏草为我国传统的名贵药
材，具有很好的强壮滋补功效和多种医疗保健作用。
由于其生长环境独特，加之人们盲目挖采，资源已临
近枯竭。因此寻找冬虫夏草的替代品以满足市场需
求已刻不容缓。九州虫草Cordycepsbushuensis
Kob．采自山东蒙山，现已通过无性型菌株回接天
然寄主获得了人工栽培成功“]。根据现有的对该虫
草与冬虫夏草的化学成分监测、生物药效、体外抑瘤
试验及抗氧化性能研究，表明其具有较高的药用价
值．有望替代价格昂贵的冬虫夏草应用于临床01“。
核苷类物质为虫草属真菌中重要的药用成分之
一，具有广泛的生理功能。如改善心脑血管的血液循
环、防止心律失常、抑制神经递质的释放和调节腺苷
酸环化酶的活性等。虫草素(3L脱氧腺苷)为含氮配
糖体的核酸衍生物，属于嘌呤类生物碱，最先从蛹虫
草中提取提到的，并且在少数种类的冬虫夏草中存
在，具有广谱的抗菌活性，具有抑制肿瘤、抗疟原虫
和抑制mRNA翻译的作用。目前对虫草核苷类成分
研究多采用Ti。c和CZE法。但是，TI。C只能用作
定性分析和半定量分析03；CZE则存在准确度不
高“J，大部分成分分离不开等缺点；HPI。C法现在已
广泛用于样品的定性和定量分析中，它具有分离效
果好，准确度高等诸多优势。因此本实验采用HPLC
法对九州虫草中核苷类活性成分进行了测定。
1仪器与试剂
Agilent1100型液相色谱仪(惠普公司)；2487
uV双波长检测器；3K--18型超速冷冻离心机
(Sigma公司)；KQ一218超声波清洗器(昆山市超
声仪器有限公司)fRE～52A旋转蒸发器(上海亚荣
生化仪器厂)。
九州虫革通过无性型菌株回接天然寄主获得，
本校生命科学学院菌种室提供，经中国科学院微生
物研究所郭英兰确认。冬虫夏草购自西藏自治区药
材公司；腺苷(A)、鸟苷(G)、尿苷(u)、27一脱氧腺苷
(2’一dA)和37．脱氧腺苷(3，_dA)对照品均购自
Sigma公司，乙腈及其他试剂均为国产色谱纯。
2方法与结果
2．1流动相的选择：根据文献报道o]，对核苷类成
分进行色谱分离时，其流动相为乙腈一水(1，99)洗
脱5min后过渡为乙腈一水(3：97)至洗脱完全。但
由于样品中成分的差异，分离效果不好，重叠峰和拖
尾现象明显。设计流动相分别采用①乙腈一水(1：
99)洗脱5rain后，增加流动相中乙腈的比例最终至
乙腈一水(3：97)；②乙腈一水(1：99)洗脱5rain后，
增加流动相中乙腈的比例最终至乙腈一水(4t 96)；
③乙腈一水(It 99)洗脱5min后，梯度增加流动相
中乙腈的比例最终至乙腈一水(5：95)；每次实验重
复3次，得出最佳流动相组成。将样品乎行配置3份
分别在不同条件下进行洗脱，根据色谱图峰形及分
离状态表明，乙腈一水(1，99)洗脱5rain后过渡为
乙腈一水(4t 96)具有较好的分离作用。
2，2色谱条件：色谱柱：YwG—c，。柱(250mm×4．6
n％m，5“m)，REsTEKPinnacleii型；检测波长：260
nm；体积流量；1．0mL／min；灵敏度：1．0AUFS；进
样量：5止l柱温为室温。
2．3标准回归方程的建立：精密称取腺苷、鸟苷、尿
鉴墓最翟：翟禁吾萄鎏攻关计划项目(。。。。。。。。。，
尊嘉蔫窄窘8器饕堵81高：亳窖常嚣婴坦刍’4翟惑雾气：}；嚣毪事sd徽u,生ed物u．制cn药方面研究
万方数据
安宫胶囊的成型工艺研究
作者： 刘艳菊， 李水清
作者单位： 湖北中医学院,湖北,武汉,430061
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(10)
被引用次数： 1次

参考文献(2条)
1.Li T L;Jia Y R;Wei B The Influence of different vehicles on humectation in granules of Chinese
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2.Lu B 药剂学实验 1994

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2. 王烈群.温爱平.新燕.余东海.刘晓虎.WANG Lie-qun.WEN Ai-ping.XIN Yan.YU Dong-hai.LIU Xiao-hu 蒙药三
子胶囊剂成型工艺研究[期刊论文]-时珍国医国药2006,17(4)
3. 王晓娟.朱玲珍.刘杰忠 消炎止血栓的制备工艺研究[会议论文]-2002
4. 武德.宋振民 十味胆宁胶囊的工艺改进及质量控制[期刊论文]-长春中医药大学学报2009,25(2)
5. 叶玉华.刘灿辉.YE Yu-hua.LIU Can-hui 胸伤康胶囊的工艺研究[期刊论文]-中医药导报2009,15(7)
6. 张冬青.王佩贤.安彩贤.ZHANG Dongqing.WANG Peixian.AN Caixian 复方高糖平胶囊的制备工艺研究[期刊论文
]-广东轻工职业技术学院学报2006,5(2)
7. 孙代华.芦金清 当归芍药胶囊成型工艺研究[期刊论文]-湖北中医杂志2004,26(3)
8. 陈京.张春椿.熊耀康.Chen Jing.Zhang Chun-chun.Xiong Yao-kang 生精胶囊的成型工艺研究[期刊论文]-中国
医药指南2008,6(20)
9. 陈幸.黎万寿 淫羊藿甙提取工艺研究[会议论文]-2000
10. 魏红.曾一兵.Wei Hong.Zeng Yibin 祛风止痛胶囊制剂成型工艺研究[期刊论文]-中国药业2007,16(16)

引证文献(1条)
1.陈昌利.刘世琴.王允 宫康舒胶囊成型工艺研究[期刊论文]-现代医药卫生 2009(8)


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