全 文 ：References:
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紫丁香叶中丁香苦苷的 RP-HPLC法测定
王艳宏 ,李永吉 ,王艳芝* ,吕邵娃 ,杨志欣
(黑龙江中医药大学药学院 ,黑龙江 哈尔滨　 150040)
摘　要: 目的　建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法。 方法　采用 RP-HPLC法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含
量。色谱柱: N ova-Pak○RC18 ( 3. 9 mm× 150 mm );流动相:甲醇 -水 ( 3∶ 7);流速: 1. 0 m L /min;检测波长: 221 nm;柱
温: 25℃。结果　紫丁香叶中丁香苦苷的含量为 1. 435 mg /g , RSD为 1. 24% (n= 3)。结论　本法灵敏度高 ,重现
性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。
关键词: RP-HPLC;紫丁香 ;丁香苦苷
中图分类号: R282. 6　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 03 0268 02
Quantitative determination of syringopicroside in leaves of Syr inga oblata by RP-HPLC
WANG Yan-hong , LI Yong-ji , WANG Yan-zhi , L U
··
Shao-wa, Y ANG Zhi-xin
( Colleg e o f Pharmacy, Heilong jiang Univ ersity o f TCM , Ha rebin 150040, China)
Key words: RP-HPLC; Syringa oblata Lindl. ; sy ringopicro side
　　紫丁香叶为木樨科植物紫丁香 Syringa oblata
Lindl. 的干燥叶。由于其抑菌谱广、抑菌力强 ,具有
对抗细菌耐药性的特点 ,现已收载入黑龙江省药品
标准。活性物质基础主要为酪醇、 3, 4-二羟基苯乙
醇、对羟基肉桂酸、 3, 4-二羟基苯甲酸、丁香苦苷
等 [1 ]。 20世纪 80年代后未见紫丁香叶及其制剂的
含量测定方法的报道。本研究采用 RP-HPLC法首
次建立了丁香苦苷的含量测定方法 ,从而为紫丁香
叶及其制剂的质量控制提供科学依据。
1　仪器与试药
HPLC色谱仪: Wa ters 680-DAD系统。丁香苦
苷对照品 (自制 ,纯度 98. 8% )。 甲醇 (色谱纯 ) ,超
纯水 ,乙醇、乙酸乙酯 (均为分析纯 ) ;紫丁香叶药材
(采自哈尔滨市郊的紫丁香叶。原植物经黑龙江中医
药大学生药教研室鉴定无误 )。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Nova-Pak○R C18 3. 9 mm× 150
mm;流动相: 甲醇-水 ( 3∶ 7) ;流速: 1. 0 m L /min;检
测波长 221 nm;柱温 25℃。 色谱图见图 1。
2. 2　线性关系: 精密称取减压干燥至恒重的丁香苦苷
对照品 5. 0 mg, 加甲醇使溶解 ,定容至 25 mL。 0. 45
μm微孔滤膜滤过。 分别精密吸取 2. 5, 5. 0, 10. 0,
15. 0, 20. 0μL,依次进样 ,按上述色谱条件测定峰面
积 ,以峰面积 ( Y )为纵坐标 ,丁香苦苷的进样量 ( X )为
横坐标 ,绘制标准曲线。回归方程为: Y= - 3 945. 4+
1 766 531. 4 X , r= 0. 999 5 ( 0. 5～ 4. 0μg )。
2. 3　样品溶液的制备: 取 20 g紫丁香叶粉 ( 60℃
干燥至恒重 ) ,精密称定 ,加 200 mL蒸馏水浸泡 30
min,沸水浴加热回流 2次 (每次均 200 mL, 1 h) ,
滤过 ,滤液合并 ,减压浓缩至 40 mL,调 70%醇沉静
置 24 h后离心取上清液 ,减压回收乙醇至 30 mL,
乙酸乙酯萃取 3次 ( 30, 30, 30 mL) ,合并萃取液并
回收至干 ,残渣加 50 mL甲醇溶解 ,定容至 100
mL。 0. 45μm微孔滤膜滤过 ,备用。
2. 4　样品的测定:精密吸取样品溶液 10μL进样 ,按
上述色谱条件测定峰面积 ,以外标法计算含量 ,结果
·268· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
收稿日期: 2002-05-30基金项目: “十五”国家科技攻关项目 ( 2001AB701A07-15)作者简介:王艳宏 ( 1972- ) ,女 ,黑龙江省人 ,讲师 , 1995— 1998年在黑龙江中医药大学攻读硕士学位 ,毕业后一直在黑龙江中医药大学药学院从事教学和科研工作 ,主要从事经皮给药及中药注射剂的研究。 Tel: ( 0451) 2193439( 0)　 E-mail: w rdx@ sohu. com
* 2001年考入沈阳药科大学攻读博士学位
* -丁香苦苷对照品
* -syri rgopieroside reference subs t fances
图 1　丁香苦苷对照品 (A)和紫丁香叶样品 (B)色谱图
Fig. 1 Chromatograms of syringopicroside reference
substance ( A) and sample of S . oblata leaves (B)
平均含量为 1. 435 mg /g, RSD为 1. 24% (n= 3)。
2. 5　精密度实验: 精密吸取对照品溶液 10μL,重复进
样 6次 ,丁香苦苷峰面积的积分值的 RSD为 1. 19%。
2. 6　重现性实验:按 2. 4项下测定方法对紫丁香叶
药材重复测定 5次 , RSD为 1. 98% 。
2. 7　稳定性实验: 取紫丁香叶样品溶液 ,在 0, 0. 5,
1, 4, 8, 24, 48, 72 h分别进样 20μL,记录峰面积 ,结
果 8次进样丁香苦苷的峰面积的 RSD为 2. 01% ,
表明供试品溶液在 3 d内稳定。
2. 8　加样回收率实验:取已知含量的紫丁香叶药材
约 1 g ,加入对照品适量 ( 5 mg ) ,按样品测定法测
定 ,计算回收率。结果丁香苦苷的平均回收率为
99. 6% ,RSD为 2. 04% ,n= 6。
3　讨论
3. 1　紫丁香是东北地区的观赏植物 ,在 《本草纲
目》 中无收载。但现代研究表明其抑菌谱广 (对 24
个种、型的致病菌有抑制作用 )、 抑菌力强 (药效与
青霉素、庆大霉素、痢特灵等化学抗菌药相当 ) , 且
由于是多种成分的复合作用 ,具有对抗细菌耐药性
的特点。 以其为原料生产的胶囊、片剂治疗痢疾、急
性黄疸性肝炎 [2 ] ,均收到较好疗效。为此建立药材和
制剂质量控制方法尤为重要。
3. 2　本研究尚处起步阶段 ,紫丁香叶中其他活性成
分的 HPLC分析方法正在逐步建立。
3. 3　样品溶液在制备时 ,水煎液直接进行分析杂质
干扰很大 ,难以达到基线分离 ,且对色谱柱污染较
大。水煎液依次采用 70%醇沉 ,乙酸乙酯萃取后 ,分
离效果有了明显改善 ,流动相配比经选择后选取甲
醇 -水 ( 3∶ 7) ,既可取得较短的保留时间 ,同时又可
与杂质峰分离。
3. 4　本法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量 ,方法灵
敏度高 ,重现性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。 从
而为紫丁香叶及其制剂的质量控制提供科学依据。
References:
[ 1 ]　 Wang D D, Liu S Q, Chen Y J, et al . S tudies on the active
cons ti tuen ts of Syringa oblata Lindl. [ J] . Acta Pharm Sin
(药学学报 ) , 1982, 17 ( 12): 951-954.
[ 2 ]　 Depar tment of Infectious Dis eases of Firs t Hospital of Jilin
Universi ty of Medical Sciences. Th e preparation and clinical
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di t Herb Drugs (中草药 ) , 1978 ( 1): 18.
血党与朱砂根的生药鉴别
金　芝 1 ,倪菊香 2
( 1. 浙江省金华市中医院、浙江中医学院附属三院 ,浙江 金华　 321000;　 2. 浙江大学医学院妇产科医院 ,浙江 杭州　 310006)
　　血党又名矮茎朱砂根、九血管 ,系紫金牛科植物
血党 Ardisia brevicaul is Diels。在浙江、福建、江西
民间习称矮茶 ,其全株用于治疗风湿痹痛症。经调查
发现 ,血党对年老体弱、血虚、血流不畅所致的腰背
疼痛、肢体麻木、筋脉拘挛、屈伸不利以及痹症年久
不愈的治疗效果良好。血党主产于福建、江西、台湾、
湖南、湖北、广东、广西、云南、贵州、四川等省 ,浙江
西南山区有分布。由于民间用量较大 ,价格较贵 ,因
·269·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
收稿日期: 2002-09-18作者简介:金　芝 ( 1951— ) ,女 ,浙江温州人 ,副主任中药师 , 1975年金华卫校中药专业毕业 , 1985年北京前进进修学院大专班毕业。