全 文 ：·1502· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第10期2005年10月
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2001．35(3)：183一185．
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伸成药)．2001．23(10)：748—750．
HPLC法测定固本益肠薄膜衣片中芍药苷
鲁曼华1，李洪侠2，孙玫3，粱娟4
(1．沈阳军区总医院。辽宁沈阳 110015；2．沈阳市医药学校，辽宁沈阳110013；3．沈阳绿洲制药有限责任公司
辽宁沈阳 110016E 4．沈阳军区总医院动物实验科．辽宁沈阳 110015)
固本益肠片是由白芍、黄芪、延胡索、党参等14
味中药制成的中药制剂，具有健脾温肾、涩肠止泻之
功效，临床用于治疗脾肾阳虚所致的慢性腹泻。芍药
苷是其中的主要有效成分，具有抗炎、镇痛作用C⋯。
本实验采用RP—HPLC对固本益肠片中的芍药苷测
定方法进行了研究，结果表明，该法简便、快捷、重现
性好，可用于固本益肠片的质量控制。
1仪器与试药
日本岛津Lc一】0A高效液相色谱仪，sPD一
10AVP紫外检测器，Anastar工作站；KQ2200超声
波清洗器。
固本益肠薄膜衣片(沈阳绿洲制药有限责任公
司)；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)；甲
醇、乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：DisCoveryC，。色谱柱(200
1Tam×4．6InN，5ym)；流动相：甲醇一乙腈一0．025
mol／I，磷酸溶液(含0．18％三乙胺)(2，13t 85)；
体积流量：lml。／min；检测波长：230rim。理论板数
按芍药苷峰计算，不低于4500。
2．2芍药苷对照品溶液：取芍药苷对照品适量，精
密称定，加甲醇溶解并稀释使成80。599／mL，摇匀，
即得。
2．3供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、
研细、混匀，取约lg．精密称定。加水30mI。，超声处
理30rain，滤过，置50mL量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀，即得。
2．4色谱行为：按固本益肠片处方称取除白芍外的
各药，与样品相同工艺制备空白片剂，制备溶液，通
收稿日期：2005一ol06
过比较，确证16．711rain色谱峰为芍药苷色谱峰
空白制剂中其他组分不干扰测定，结果见图1。
过选
o lo 20o 10 20o 10
*一芍药苷
*一paeoniflorin
围l蚨白芍阳性对厢(A)、圃本益肠薄膜衣片
(B)和芍药苷对照品(c)的HPLC圈谱
Fig-1HPLCchromatogramsfnegativeample
withoutRadixPaeonileAIba(A)．Guben
YiehangTahlels(B)，andpaeonlflorln
referenceSUbstanee(C)
2．5标准曲线的绘制：精密吸取芍药苷对照品溶液
2．0、4．0、5．0、8．0、10．0mL，置10mL量瓶中。加甲
醇稀释至刻度，摇匀．依次吸取20pI。，注入高效液
相色谱仪。以峰面积对质量浓度进行线性回归计算，
得标准曲线回归方程为Y=852389X一9677．2，
r=0．9993．说明芍药苷在16．1～80．5yg／mL与色
谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系。
2．6精密度试验：取样品批号为20031001的供试
品溶液，建续进样5次，攫4定芍药苷峰面积，计算得
其RSD为0．95％。
2．7重现性试验：取批号为20031001样品，5份，
制备供试品溶液，分别进样分析，测定芍药苷峰面积
积分值，计算方法精密度RSD为0．71％。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第10期2005年10月·15 3·
2．8稳定性试验：精密量取同一供试品溶液(批号：
Z0031001)10“I，，每隔2h进样1次，测定芍药苷峰
面积积分值，其RSD为0．61％。结果表明，供试品
溶液在8h内基本稳定。
2．9回收率试验：精密称取批号为20031001样品，
每份1g，其中一份测定其中的芍药苷，另外加入
2．089P．g芍药苷对照品，制备供试品溶液，测定其
中的芍药苷，计算回收率，结果平均加样回收率为
98．5％，RSD为0．60％(”一5)。
2．10样品测定：取5批固本益肠片，制备供试品溶
液，进样测定，采用外标两点法计算，结果见表1。
3讨论
本产品自投产以来产品质量一直较稳定，但经
过长期检验，发现其测定项方法有问题，因此对方法
裹1 圃本益肠薄膜表片中芍茴苷的测定培暴恤一5y
Table1 Determinationofpae lflorlnIn
GubenYlchangTablets(H=5)
进行了重新研究，选择重现性好，结果准确的方法收
入质量标准，以控制本品的质量。
Reference：
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8ndpharmacodynamlcs㈣archrecentdevelopraemabout
peeledrGOtofHerbaceo蝌Penoy[J]．JAnhuiTechTeacher』’
Coll(安徽技术师范学院学报)，2001t15(4)，54—57．
负载壳聚糖膨润土清除丹参注射液中鞣酸
毕海燕‘，邵悦1，金丽杰2
(1．渤海大学，辽宁锦州 121000}2．锦州市第二人民医院，辽宁锦州121001)
中药注射剂一般具有作用迅速、疗效确切、不良
反应小等优点。但中药的许多传统组方比较复杂，制
成的注射剂质量难以控制，中药注射剂的不良反应
屡见报道。这些不良反应可能与注射剂中未分离出
去的植物蛋白和鞣质类形成的致敏原有关。丹参注
射剂中的大量鞣酸作为半抗原可引起机体变态反
应。鞣酸进入静脉，回流人心脏后与心肌细胞结合，
可引起心律失常，诱发并加重心力衰蝎而致死“]。因
此，必须除去中药注射剂中的鞣酸以及蛋白质等杂
质。除去这些杂质的传统方法是水煎醇沉法“]。另
外，通过壳聚糖与鞣酸发生静电架桥作用而絮凝o]、
与蛋白质发生吸附作用而沉降、与金属离子发生络
合作用等方式，也可以除去鞣酸、蛋白质、无机盐等
杂质。本实验根据膨润土可以吸附阳离子，壳聚糖在
酸性溶液中带有正电荷的特性，先将壳聚糖负载在
膨润土上，制成固体吸附剂，然后应用于丹参注射
剂，可以清除鞣酸、蛋白质等致敏原。
l仪器与材料
uV一1600紫外可见分光光度计；FJ200高
速分散均质机fpHs一3C型数字式酸度计；脱乙酰
度为85％、90％、95“的壳聚糖(浙江省磐安壳聚糖
厂)；膨润土f钠基，辽宁黑山)}99％醋酸(分析纯)；
鞣酸(分析纯)；WD900B微波炉(Galanz，顺德)。
2方法与结果
2．1负载壳聚糖膨润土的制备：用少量3％醋酸溶
液溶解1．0g脱乙酰度为90％的壳聚糖，用水稀释
至100mL，即得1．0％壳聚糖溶液。用50～60m1．
此溶液将50g膨润土调成糊状，静置15min。将此
糊状物置于微波炉中，加热干燥，研细，过100目筛，
印得负载壳聚糖膨润土(壳聚糖的质量分数为
1．0％)。
2．2清除率的计算：将丹参注射液(上海通用药业股
份有限公司，pH约为6，生产批号分别为020942、
01093008)稀释10倍(参照丹参注射液的生产工
艺H])，取50mL加人5g负载壳聚糖膨润土，高速搅
拌(1000r／rain)5min。静置5h(或离心处理)，取上
清液于213niTl处测定吸光度，按下式计算清除率。
鞣酸清除率一(A。--A)／A。×100“
警鐾品翟：翌罕香蝥謦厅重点资助科研项目(。，。。22。。，作者简介1鸶鬻鬻暑：嚣磊；；斋笠磊：甓型燃：：嚣盏产业于东北师范大学化学系，从事食品检验方面研究’发表学术论文致篇参
万方数据
HPLC法测定固本益肠薄膜衣片中芍药苷
作者： 鲁曼华， 李洪侠， 孙玫， 梁娟
作者单位： 鲁曼华(沈阳军区总医院,辽宁,沈阳,110015)， 李洪侠(沈阳市医药学校,辽宁,沈阳
,110013)， 孙玫(沈阳绿洲制药有限责任公司,辽宁,沈阳,110016)， 梁娟(沈阳军区总医院
,动物实验科,辽宁,沈阳,110015)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(10)

参考文献(1条)
1.Liu H Z;Liu A R;Li X L The chemical composition and pharmacodynamics research recent development
about peeled root of Herbaceous Penoy 2001(04)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200510026.aspx